4-氨基苄醇的合成研究

以氯化苄为原料,经4步反应制得4-氨基苄醇,氯化苄用发烟硝酸和浓硫酸混酸硝化得对硝基氯化苄,对硝基氯化苄与醋酸钠发生取代反应生成对硝基苄酯再用15％氢氧化钠水解制得对硝基苯甲醇．对硝基苯甲醇以氯化铁和活性炭为催化剂用水合肼还原制得目标化合物。     

β-苯乙醇对位硝化工艺研究

β-苯乙醇在浓硫酸催化下与乙酸酐发生酯化反应,然后与硝酸和硫酸组成的混酸发生对位硝化反应,再用氢氧化钠水解合成对硝基-β-苯乙醇,讨论了反应温度、反应时间、硝酸用量对硝化反应收率的影响,在优化条件下平行实验结果表明,对硝基-β-苯乙醇的总收率和纯度分别达到71 7%、98 3%。经IR、元素分析证实了其结构。     

甲苯对位选择硝化的研究进展

对硝基甲苯在工业上的重要性日益提高，而邻硝基甲苯则与此相反。但传统的甲苯硝化不可避免地产生大量的邻硝基甲苯（对位异构体一邻位异构体的比例Ｐ／Ｏ＝０．６），所以十分有必要对甲苯的选择硝化加以研究。本文广泛地综述近年来甲苯对位造反化反应的研究成果。     

对氨基苄醇的合成研究

以4-硝基苄醇为原料,分别采用Pd/C,Fe(Ⅲ)-MgO或Fe(Ⅲ)-水合肼为催化剂合成了对氨基苄醇。通过对比三种催化剂所得产物的收率和气相色谱检测的含量可知:以4-硝基苄醇合成对氨基苄醇时应选用Fe(Ⅲ)-水合肼为催化剂,其收率可达79.8%,气谱检测含量为98.7%。     

对甲酚两相硝化的研究

在以水和乙醚组成的两相中,以硝酸钾-硫酸硝化,可使邻硝基对甲酚的得率达83％。不同有机溶剂对反应有明显影响,主要在于其能否稳定所形成的酚氧自由基。     

对硝基叠氮苄的合成

有机叠氮化合物在合成反应中有着重要意义。对硝基溴化苄和叠氮化钠在一定条件下反应，得到对硝基叠氮苄。     

苄醇相转移催化合成乙酸苄酯

以ＣＴＡＢ为相转移催化剂，用苄醇、冰乙酸为原料，在乙酸钠－乙酸形成的ｐＨ＝４的缓冲溶液环境下合成乙酸苄酯。以正交实验设计优化反应参数，产品红外光谱图与Ｓａｄｔｌｅｒ标准图谱完全一致。     

氯化苄制苄醇水解条件的研究

我们从加料比、搅拌、回流速度、反应后的部分废水回用等条件进行实验,反应时间由１５ｈ缩短为６ｈ,产品收率由７０．３％提高到８２％     

苄氯三唑醇合成方法的研究

苄氯三唑醇合成方法的研究李煜昶（天津南开大学元素有机化学研究所３０００７１）苄氯三唑醇，商品名称Ｖｉｇｉｌ，是英国ＩＣＩ公司推出的高效，广谱杀菌剂和植物生长调节剂。试验代号ＰＰ２９６，ＩＣＩ２９６，化学名称为（１ＲＳ，２ＲＳ）－１－（２，４－二氯苯基...     

应用毛细管气相色谱技术测定化妆品中防腐剂苯甲醇含量

采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇进行了气相色谱测定的研究,建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中苯甲醇的测定方法。结果表明,该方法能够有效地提取化妆品中的苯甲醇,并可对其进行测定。苯甲醇加标回收率为99.08%～104.47%（n=15）,相对标准偏差0.971%～3.53%（n=15）,检出限为0.005%。     

相转移催化合成苯甲醇的工艺研究

以氯化苄、碳酸钙为主要原料，在相转移催化剂的作用下水解得到苯甲醇，通过单因素实验，得到优化的工艺条件为：氯化苄：碳酸钙：水：催化剂（质量比）=1：1：5．2：0．02，反应温度：100℃，反应时间：12h，其收率可达94．4％，产品经气相色谱定量分析，纯度可达到99．3％。     

高效液相色谱法测定工业品苯甲醇的含量

选用Hypersil ODS2色谱柱,甲醇与质量分数2％的Na2SO4水溶液体积比为48：52混合液为流动相（体积流量lmL／min）,建立了以苄苯为原料合成的工业品苯甲醇的高效液相色谱测定方法。结果表明,苯甲醇的相对标准偏差为O．12％,笨甲醇进样量在0．04—1．60μg时呈良好的线性关系（R=0．9999）。该方法操作简便、快速,符合定量分析要求,适用于工业品苯甲醇的分析。     

丙烯酸苯甲醇酯合成条件的研究

丙烯酸酯类化合物在工业上有着十分重要的作用，通过正交设计试验，采用直接酯化方法对于丙烯酸苯甲醇酯的合成条件的各影响因素进行了考察，确定出了合成丙烯酸苯甲醇酯的最佳工艺条件，并用红外光谱对产物结构进行了表征。     

4-硝基苄醇的合成

以4-硝基甲苯为原料,经过芐位溴代生成4-硝基芐基溴,然后与无水乙酸钠在相转移催化剂作用下生成乙酸对硝基芐酯,最后在15%NaOH溶液中水解合成4-硝基苄醇。考察了不同的溴代试剂和相转移催化剂对反应收率的影响。结果表明,当采用Br2（1.1eq）-H2O2（30%,1.1eq）-AIBN（0.05eq）为溴代试剂、四丁基溴化铵（0.05eq）为相转移催化剂时,总收率达44.6%。该合成路线操作容易,后处理简便,且反应溶剂及重结晶溶剂都可以回收重复利用,具有工业化应用前景。     

氯甲酸苄酯的非光气法合成研究

研究以苯甲醇和双(三氯甲基)碳酸酯为原料,在自制复合催化剂C的作用下合成氯甲酸苄酯的新方法。考察了催化剂的种类、物料配比、反应温度等因素对反应的影响,优化得到比较合理的工艺参数:双(三氯甲基)碳酸酯和苯甲醇的投料摩尔比为0.37∶1,加1%(质量分数)催化剂,以二氯甲烷为溶剂,在回流下反应6 h,精馏后即可获得高纯度(≥98%GC测定)的产品,收率达93%。该反应过程条件温和,操作方便,后处理简单,具有工业化应用前景。     

苯甲醇在Cu-PTFE复合电极上的电化学氧化行为

采用复合电镀制备Cu—PTFE疏水性复合电极并应用于苯甲醇的电化学氧化的研究。实验中分别测定了极化曲线、循环伏安和交流阻抗等电化学特征参数。结果表明,苯甲醇在Cu—PTFE疏水性复合电极上的电氧化电流效率为41．8％,苯甲醛的产率为83．1％,其电化学过程可能受电荷传递和浓差扩散过程综合控制。     

十聚钨酸季铵盐催化苯甲醇合成苯甲醛的研究

研究了以十聚钨酸季铵盐为催化剂、30%过氧化氢为氧源催化氧化苯甲醇合成苯甲醛的反应,考察了不同催化剂的催化效果、反应温度、反应时间、十聚钨酸季铵盐的用量和过氧化氢的用量等对苯甲醇选择性催化氧化反应的影响。结果表明,以十聚钨酸季铵盐（[BunPy]4W10O32）为催化剂,在60℃,十聚钨酸季铵盐用量为0.08mmol,反应15h,30%过氧化氢用量为45mmol,苯甲醇的用量为30mmol时,苯甲醇的转化率为96.7%,苯甲醛的选择性达到91.5%。     

肼基碳酸苄酯合成工艺研究

研究了以DMC、苯甲醇为原料,碳酸钠为催化剂,先合成碳酸二苄酯,然后碳酸二苄酯再与水合肼反应,制得肼基碳酸苄酯。通过设计正交实验考查了物料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,确定了合成中较佳的实验条件：DMC、苯甲醇、水合肼的摩尔比为1．0：2．0：1．6,催化剂碳酸钠用量为DMC质量的3．3％,第一步反应温度为140℃,时间为4h;第二步反应温度为130℃,时间为4h。产品经质谱（MS）分析与目的产物相一致。     

Bi2O3电极的制备及其选择性氧化苯甲醇性能研究

采用滴凃法和电沉积法制备了Bi2O3薄膜电极,运用场发射扫描电子显微镜和X射线衍射仪对其进行了表征。在水相中以苯甲醇选择性氧化合成苯甲醛为模型反应,研究Bi2O3薄膜的催化性能。其中电沉积法制备的Bi2O3薄膜电极在水相溶液中表现出优异的电催化选择性氧化性能,苯甲醇的转化率最高,并且在外加偏压为2 V时达到了最高的苯甲醛选择性和苯甲醛收率。