电感耦合等离子体发射光谱法同时测定沉淀硬化不锈钢中钼、铝、镍方法的优化

本文针对日常试验分析中用不锈钢分析方法测定沉淀硬化不锈钢中钼、铝、镍含量时,钼、铝含量数据重现性差,镍含量超出标准要求的情况,对电感耦合等离子体发射光谱法同时测定沉淀硬化不锈钢中钼、铝、镍的方法进行了研究,基于等离子体发射光谱法快速、简便、灵敏度高和选择性好的优点,通过对基体与共存元素干扰的分析,选择了分析谱线和观测方向,通过加标回收率试验以及对标准样品与实际样品中钼、铝、镍的测定,该方法回收率在99.0%~100.3%之间,标准样品测定结果与认可值吻合较好,RSD均小于5%(n=8),该方法提高了沉淀硬化不锈钢中钼、铝、镍同时测定的准确度与精密度,具有简便、快速、准确、稳定等优点。     

铬天青S分光光度法测定水泥中的三氧化二铝

本文主要建立了利用铬天青S测定水泥中Al2O3的方法。水泥试样通过碱熔的方法处理,用抗坏血酸和苯羟乙酸分别消除铁和钛的干扰,在HAc-Na Ac缓冲体系中,铝、铬天青S和聚乙烯醇三者生成紫红色络合物,其吸光度与铝离子浓度呈线性关系。基于此,本文主要利用分光光度法针对水泥样品中的铝离子进行了测定。优化后的方法线性范围为0～1. 00μg/m L,检出限为0. 13μg/m L。水泥中主要成分对测定的干扰可消除,成功测定了水泥样品中铝的含量。     

ICP-MS测定地表水中痕量金属元素

建立了ICP-MS同时测定地表水中多种痕量金属元素的方法,对仪器工作参数、干扰消除方法进行了研究。建立了14种主要金属元素的标准曲线(相关系数均高于0.9997),针对不同元素的检出限、标准样品及地表水样品进行了研究,实验有效解决了多元素同时测定存在的干扰、各元素相对标准偏差值均小于5.0%。结果表明,ICP-MS可同时、快速测定水中多种痕量金属元素,测定结果准确度令人满意。     

水杨基荧光酮分光光度法测定聚乙烯中微量铝

以Al-水杨基荧光酮-聚乙烯醇-土温-60为显色体系,用分光光度法测定聚乙烯中的微量铝。在实验的过程中需要对测量的条件进行考察。实验结果表明波长560 nm处产生最大吸收。铝量1.0~5.0μg/25 m L符合比尔定律,摩尔吸光系数ε=0.845×105 L/(mol·cm),得线性回归方程是A=0.08126×106 C+0.008637(C的单位mo1/L)。样品中存在多种微量元素,它们对聚乙烯中铝的测定存在干扰。用柠檬酸三钠作掩蔽剂,消除了干扰离子。人工合成样品的回收率在100.2%~100.5%,它们的平均回收率为100.3%,相对偏差为0.3%。对聚乙烯中铝含量进行测定回收率在96.1%~102.5%,平均加标回收率是100.1%,其相对偏差RSD为1.8%。本文所用的方法选择性好、准确度好、灵敏度高、实用性强。它是一种快速、有效测定聚乙烯中微量铝的方法并且在实际应用中具有一定的意义和价值。     

准确测定银精矿中氧化镁含量

本文对如何采用原子吸收光谱法准确测定银精矿中氧化镁含量进行了系统的论述,通过样品溶解、仪器条件、元素干扰、干扰消除等实验步骤,较为全面地考察了该方法的应用条件。实验结果表明,该方法的精密度好,准确度高。该方法适用范围在0. 5%～5. 0%之间。     

分光光度法测定印染废水中铝的含量

对铬天青S分光光度法测定印染废水中铝的影响因素(前处理、波长、显色时间、pH、干扰物等)进行了探讨与优化,并对优化后方法的精密度与准确度进行了研究。结果表明,方法的相对标准偏差为2.9%～6.7%,样品加标回收率为96.0%～108%,适用于印染废水中铝含量的测定。     

农药混剂中三乙膦酸铝含量测定方法的探讨

对农药混剂样品先进行处理,用特定溶剂把三乙膦酸铝与干扰组分进行分离,把混剂中的三乙膦酸铝分离出来,再采用行业标准进行测定,完成了混剂中三乙膦酸铝的测定.着重对分离过程中溶剂的选用、溶解时间、过滤的要求等条件进行试验,确定最佳实验条件,并对该法的精密度和准确度进行了评估,精密度较高,变异系数小于0.5%,回收率在99.1%～100.1%之间.本法简便,经济实用,重现性好,值得推广.     

原子吸收光谱法测定加氢裂化原料油中铁、镍、钒

采用干法灰化对加氢裂化原料油进行处理,制备原料油样品水相测定溶液。用原子吸收光谱法对样品中的铁、镍、钒进行了测定,对测定过程中共存元素的干扰进行了研究,采用加镧抑制剂的方法消除干扰。结果表明,各元素的回收率在95%～104%,相对标准偏差均小于5%。     

分光光度法测定水中铝的比对分析及方法评价

对水中铝的几种分光光度测定标准分析方法实施了比对分析并进行了方法评价。分别对测定水中铝的几种分光光度标准分析方法,从方法的校准曲线、空白背景分析、精密度和准确度测定等方面进行了比对分析。在对样品进行实际分析测定的基础上,依据测定数据,对铝的几种分光光度测定方法进行方法评价。结果表明,水杨基荧光酮分光光度法在几种标准分析方法中具有灵敏度高、背景干扰小的特点,同时在精密度和准确度方面也优于其他标准方法。因此,确定水杨基荧光酮分光光度法是现行水中铝测定标准分析方法中的首选分析方法。     

正三辛胺萃取—分光光度法测定原油中的痕量铅

以正三辛胺萃取分离干扰离子 ,采用 Pb( ) -水杨基荧光酮 -溴化十六烷基三甲铵显色体系测定原油中的痕量铅。考查了正三辛胺萃取分离干扰离子的条件和测定条件。表观摩尔吸光系数为 1 .2 5× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1 ,合成样品回收率 1 0 0 .7% ,原油分析结果的相对标准偏差小于 3.3%。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠（用冰醋酸调节pH=3.5）-甲醇-乙腈（75∶20∶5）为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL（R2=0.999 4）,精密度RSD为0.12%（n=6）,重复性RSD为0.45%（n=6）,平均回收率为99.74%（RSD=0.78%,n=9）;硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL（R2=0.999 3）,精密度RSD为0.06%（n=6）,重复性RSD为0.21%（n=6）,平均回收率为99.83%（RSD=0.08%,n=9）;维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.998 7）,精密度RSD为0.56%（n=6）,重复性RSD为0.96%（n=6）,平均回收率为99.02%（RSD=1.13%,n=9）;维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.999 1）,精密度RSD为0.23%（n=6）,重复性RSD为0.78%（n=6）,平均回收率为99.56%（RSD=0.48%,n=9）。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。采用ODS—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷),柱温室温。结果表明,芍药苷在12.52～125.2μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67～26.7μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

反相高效液相色谱测定4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮的含量

采用Agilent 1200高效液相色谱并借助电喷雾质谱仪对4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮进行了定性定量测定。色谱柱:Ec lipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70体积比),流速为0.8 mL/min,检测波长为230 nm。结果表明,4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮在1.00~256.00μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r)为0.999 7,平均回收率为97.96%,RSD=1.12%(n=6)。本法操作简便、结果准确、重现性好,对工业生产中的动态质量跟踪及产品质量鉴定有着重要意义。     

反相高效液相色谱法同时测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛

建立了快速测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的反相高效液相色谱方法。色谱条件:采用Kromasil-100A C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比36:6:58:0.02)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为室温。结果表明,肉桂醇在1.03～82.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯甲醛在1.10～87.92μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯乙酮在1.06～84.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂酸在1.30～104.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂醛在1.21～96.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2)。肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的平均回收率分别为99.8%,100.7%,100.6%,96.4%和100.7%,相对标准偏差(RSD)分别为3.4%,3.3%,2.0%,1.8%和5.5%。     

一阶导数分光光度法测定几种制剂中氟罗沙星

用一阶导数分光光度法测定了氟罗沙星片剂、胶囊和粉针剂中氟罗沙星的含量。氟罗沙星的线性范围为0.4~20.0μg/mL,线性相关系数为0.9998,检出限为0.04μg/mL,对12μg/mL的氟罗沙星溶液测定10次的相对标准偏差为1.4%,回收率为98%~105%。该法简便、快速、准确,测定三种样品的结果令人满意。     

反相液相色谱法测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的含量

建立了反相液相色谱测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮含量的方法。采用shim-pack C18柱(5μm,4.6mmi.d.×250mm),流动相为v(甲醇)∶v[缓冲溶液(含事先配制好的0.075mol/L的磷酸二氢铵,磷酸调至pH=3)]=50∶50,流速为0.8mL/min,检测波长为250nm。外标法定量,7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮1～100μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.9997,平均回收率为99.26%,RSD=1.17%(n=9)。     

胶束分光光度法测定茶叶中微量铝含量

在pH=5.0的乙酸-乙酸钠条件下,铝-铬天青S-乙二醇形成三元配合物。测定在最的吸收波长为549 nm处,对浓度在0～7μg/mL范围内的铝标准溶液的吸光度进行测定,结果表明：三元配合物吸光度与铝标准溶液浓度有良好的线性关系,标准工作曲线回归方程为y=0.1519x-0.0371,线性相关系数R2=0.9956,相对标准偏差RSD为2.31%。该法操作简单,显色灵敏、稳定、精密度高。适用于茶叶中铝含量测定的要求。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量测定

使用高效液相色谱法测定丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm,0.010 mol/L磷酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min。结果表明,原儿茶醛在0.08～0.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为91.01%,RSD为0.98%(n=5);原儿茶酸在0.48～2.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为88.23%,RSD为1.36%(n=5)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于丁香叶的质量控制。