同时蒸馏萃取技术分析酿酒原料青稞中挥发性化合物的研究

建立了同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱联用技术（SDE-GC/MS）分析青稞中挥发性化合物的方法,获得 26 种组分的定性和定量结果。采用这一技术对瓦蓝、肚里黄、白青稞、黑老鸭等四种青稞酒原料进行分析,结果表明不同青稞品种间化合物种类接近又各具特点。本研究还对同时蒸馏萃取技术参数优化、青稞中主要挥发性组分进行了分析研究。     

Analysis of Volatile Compounds in Hullessbarley by Simultaneous Distillation and Extraction Coupled with GC-MS

建立了同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱联用技术（SDE-GC/MS）分析青稞中挥发性化合物的方法,获得26种组分的定性和定量结果。采用这一技术对瓦蓝、肚里黄、白青稞、黑老鸭等4种青稞酒原料进行分析,结果表明,不同青稞品种间化合物种类接近又各具特点。本研究还对同时蒸馏萃取技术参数优化、青稞中主要挥发性组分进行了分析研究。     

不同酿酒原料青稞中挥发性物质差异性研究

采用气相色谱-质谱联用技术,结合同时蒸馏萃取和顶空-固相微萃取2种前处理方法分析了酿酒原料青稞中挥发性风味物质,对比讨论了2种前处理方法的分析结果,对瓦蓝、肚里黄、白青稞、黑老鸭等4个品种青稞的挥发性组分进行了比较,同时以挥发性物质为载体结合聚类分析对4种青稞之间的种属相似性进行了分析,为白酒酿造原料的选择、主要香味成分的差异性分析及原料与成品酒的后续研究提供科学准确的依据。     

SDE和HS-SPME结合GC-MS分析传统四川泡萝卜的挥发性成分

用同时蒸馏萃取（SDE）和顶空-固相微萃取（HS-SPME）两种方法萃取传统四川泡萝卜中的挥发性成分,并利用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）进行分析,共检测出67种化合物,包括烃类、酯类、含硫化合物、醛类、醇类、酚类及醚类等。结果表明采用SDE法对高沸点、高分子化合物萃取效果较好,从泡萝卜中萃取了大量的饱和烃类;HS-SPME法对低沸点、低分子化合物的萃取效果较好,特别是对泡萝卜风味作用极大的异硫氰酸酯类、含硫化合物萃取效果极佳。      

SDE/SPME-GC-MS分析苦荞的挥发性香气成分

为了分析不同方法萃取苦荞样品中挥发性物质的差异,采用同时蒸馏萃取法（SDE）和固相微萃取法（SPME）提取苦荞样品中的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术定性鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析。同时蒸馏萃取-气谱-质谱法（SDE-GC-MS）分析出23种挥发性成分,固相微萃取-气相色谱-质谱法（SPME-GC-MS）分析出35种挥发性成分,2种方法均提取出酯类、烃类、酮类、醛类和醇类,其中酯类和醛类的含量较多,说明酯类和醛类对苦荞的风味贡献较大。同时蒸馏萃取法适合对高沸点、低挥发性物质进行分离,固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点,适合易挥发性化合物的检测。将两种提取方法相结合对苦荞挥发性物质提取能得到比较全面的结果。     

顶空固相微萃取结合气质联用分析沙葱中挥发性成分

沙葱是一种生长于荒漠地带的野生蔬菜,具有独特的气味。为了确定其挥发性成分,实验采用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）对其挥发性成分进行萃取,然后用气相色谱质谱联用（GC-MS）进行检测。结果表明,共检测到24种化合物,在DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB、PA三种固相萃取头中,DVB/CAR/PDMS型号的萃取头萃取效果最佳;沙葱中主要挥发性成分是:2-己烯醛（27.74%）、甲基-2-烯丙基三硫醚（25.70%）、二甲基三硫化物（13.62%）、烯丙基甲基二硫醚（9.94%）、二烯丙基二硫（7.23%）,占总成分的84.23%,其中2-己烯醛在沙葱中首次报道。      

不同萃取方法提取青稞老酵馒头挥发性成分的比较

该研究采用顶空固相微萃取（HS-SPME）法和同时蒸馏萃取（SDE）法提取青稞老酵馒头样品中的挥发性风味物质,采用气相色谱-质谱（GC-MS）法对其进行检测,比较不同提取方法对青稞老酵馒头挥发性成分的提取效果。结果表明,两种方法提取物中共检测到91种挥发性化合物,共同检出成分为7种。其中HS-SPME法提取物中共检测到63种,以醇类、醛类、烯烃类为主;SDE法提取物中共检测到35种,以醇类、醛类、酮类、酯类、羧酸类为主。两种方法提取的青稞老酵馒头挥发性风味物质差异明显,且HS-SPME法提取物中检测出的挥发性风味物质数量高于SDE法。说明两种方法各有优劣,相互补充,结合分析可为青稞老酵馒头挥发性成分的鉴定提供更全面、完整的信息。     

液液萃取与固相微萃取二锅头香气成分的比较

采用液液萃取和固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对清香型牛栏山二锅头的香气成分进行了定性分析,共得到42种香气成分,主要包括酯类化合物17种,酸类化合物8种,醇类化合物7种,杂环类化合物5种、烷烃类化合物4种和醛类化合物1种。液液萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、十六酸乙酯、2-羟基-丙酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯。固相微萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、己酸乙酯、3-甲基-1-丁醇乙酸、辛酸乙酯和乙酸乙酯。液液萃取和固相微萃取对香气成分的分离效果存在较大差异,表明两种方法对白酒的定性分析有一定的互补性。     

柿子果酒香气成分的GC-MS分析

利用气相色谱-质谱联用技术,对柿子果酒中的香气成分进行分析。通过分析固相微萃取法的萃取温度、萃取时间、萃取添加NaCl的量对测得柿子酒香气成分色谱峰的面积和数目的影响,优选出固相微萃取的最佳萃取条件为：萃取温度为50℃,萃取时间为40min,NaCl添加量为0.3g/mL（饱和）。比较固相微萃取、液-液萃取、蒸馏萃取这几种萃取方法,通过有效性验证,选出测定柿子果酒的最佳萃取方法是固相微萃取法。利用本实验优选的条件对柿子酒的香味物质进行萃取,共提取香气成分种类为55种,其中酯类23种,醇类15种,酸类13种,其他香气成分4种。柿子果酒的主要挥发性芳香成分是：异戊醇、苯乙醇、2-甲基-1-丁醇、甲酸异戊酯及异丁醇。     

液液萃取与固相微萃取二锅头香气成分的比较

采用液液萃取和固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对清香型牛栏山二锅头的香气成分进行了定性分析,共得到42种香气成分,主要包括酯类化合物17种,酸类化合物8种,醇类化合物7种,杂环类化合物5种、烷烃类化合物4种和醛类化合物1种。液液萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、十六酸乙酯、2-羟基-丙酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯。固相微萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、己酸乙酯、3-甲基-1-丁醇乙酸、辛酸乙酯和乙酸乙酯。液液萃取和固相微萃取对香气成分的分离效果存在较大差异,表明两种方法对白酒的定性分析有一定的互补性。      

双波长比色法测定不同产地和品种青稞中直链淀粉和支链淀粉的含量

利用一种更简便、准确的双波长比色法来测定不同产地和品种青稞中直链淀粉和支链淀粉的含量,以此代替以往复杂繁琐的样品前处理过程。根据双波长比色原理——若溶液中某溶质在两个波长下均有吸收,则两个波长的吸收差值与该溶质浓度成正比,以及根据直链淀粉和支链淀粉与碘试剂作用分别产生纯蓝色和紫红色的性质,用紫外分光光度计对两种淀粉与碘试剂的反应液进行全波长扫描(450~900nm),用作图法在同一个坐标系里确定其各自的测定波长和参比波长。结果测得直链淀粉的测定波长和参比波长分别为560nm和506nm,支链淀粉的测定波长和参比波长分别为545nm和722nm。青稞中直链淀粉和支链淀粉分别在0.20~0.59mg和0.50~3.00mg范围内具有良好的线性关系(R2=0.9993和R2=0.9995),平均加样回收率分别为91.14%和91.73%,RSD分别为1.70%和2.25%(n=9)。该方法简便、准确、稳定性和重现性好,适用于测定青稞中直链淀粉和支链淀粉的含量,可为青稞的质量控制提供依据。      

麦淋酒酒曲配方与制曲工艺探究

“麦淋酒”是礼县山区人民自酿自饮的一种低度白酒,该酒采用天然的百草尖与当地出产的小麦、人麦、高粱、苦荞及青稞等粮食作物为主要原料制曲酿造。对百草尖的处方进行了收集,整理和记录了这种小曲的制作工艺过程。     

熟化方式对小米粉制品挥发性成分的影响

用蒸煮和挤压膨化2种熟化方式制备小米粉,采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取挥发性成分并与气相色谱-质谱(GC-MS)联用,分析了2种熟化方式制备的小米粉制品中挥发性成分。结果显示,蒸煮小米粉制品中主要有33种挥发性成分,膨化小米粉制品中主要有20种挥发性成分,其中含有15种相同挥发性成分。蒸煮小米粉制品和膨化小米粉制品都产生了较多的醛类化合物,是熟化小米粉制品中的主要挥发性风味物质,膨化小米粉制品中的不良风味的醛类化合物较少;蒸煮小米粉制品中检测到了较多的酮类化合物,而膨化小米粉制品中检测到较多的杂环类化合物。蒸煮小米粉制品中的挥发性风味物质的种类和含量要高于膨化小米粉制品。     

黑豆酱与黄豆酱品质分析及挥发性风味化合物比较

豆酱因酱香味浓郁、营养丰富,广受消费者青睐。 采用原池浇淋工艺制备黑豆酱,并与市售黄豆酱进行对比分析。 结果表明, 黑豆酱滋味鲜美,氨基酸态氮含量（0.85 g/100 g）高于黄豆酱。两种豆酱中均检出17种游离氨基酸（含7种必需氨基酸）。黑豆酱中游离 氨基酸总含量为3.50 g/100 g,比黄豆酱高11%。 黑豆酱中共鉴定出91种挥发性风味化合物,总含量为46 698.92 μg/kg;酯类、醇类和醛 酮类对其香气成分形成贡献较大,且酯类含量最高,占挥发性成分总含量的47%。 黄豆酱中共鉴定出80种挥发性风味化合物,总含量 为25 103.05 μg/kg。 该工艺生产的黑豆酱产品品质良好,具有开发应用前景。     

杀菌方式对湘西酸鱼挥发性风味物质及质构的影响

采用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究两种杀菌方式对湘西酸鱼挥发性风味成分的影响,并通过质地剖面测定其对质构特性的影响。结果表明:从湘西酸鱼中共检出87种化合物,主要是酸类(6种)、酯类(33种)、羰基类(22种)、醇类(6种)和碳氢化合物(16种)等。低温杀菌方式形成的风味种类最多,有58种;高温杀菌方式次之,有52种;未处理最差,仅48种。低温杀菌处理有助于挥发性风味物质的形成,而高温杀菌可以最大限度地保持酸鱼固有的感官,其弹性、粘性、咀嚼度优于低温杀菌。     

高粱蒸煮香气成分的研究

用同时蒸馏萃取法（SDE）和固相微萃取法收集高粱蒸煮时产生的香气成分,GC-MS大体积进样方式分析,共检出高粱蒸煮时产生的香气成分108种。其中,烃类21种、醛类15种、酮类13种、醇类17种、酸类7种、酯类7种、苯类7种、酚类6种、杂环类15种。单个组分含量较高的有壬醛（8.436%）,4-乙烯基愈创木酚（9.026%）和2,3-二氢苯并呋喃（5.506%）等。比较了东北高粱、川南本地高粱和杂交高粱,高粱和其他粮食蒸煮时产生的香气成分的差别。     

蚕蛹酶解液美拉德反应产物的制备和风味成分分析

测定了蚕蛹酶解液的各项指标,从而确定了选用8 h的酶解产物作为Maillard反应的前体物质。同时采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气质联用(GC-MS)分析技术研究了蚕蛹蛋白酶解液美拉德反应产物肉味香精的风味成分,共鉴定出46种风味化合物,包括醛酮类11种(5.96%)、吡嗪类5种(16.39%)、噻唑类8种(45.13%)、呋喃类化合物4种(13.31%)、酸类6种(14.66%)及其他化合物11种(4.54%)。其中噻唑类、吡嗪类、酸类及含硫化合物是Maillard反应产物的重要挥发性成分。     

酶解对鸡骨素美拉德反应挥发性风味成分的影响

为了探索酶解对鸡骨素美拉德反应香精挥发性风味成分的影响,采用固相微萃取/气相色谱-嗅闻-质谱(SPME/GC-O-MS)技术对清汤型和白汤型鸡骨素美拉德反应产物(清汤MRPs1和白汤MRPs1)及鸡骨素酶解液美拉德反应产物(清汤MRPs2和白汤MRPs2)中的挥发性风味成分进行比较分析。在4种产物中共鉴定出 70种挥发性化学成分,清汤MRPs1中29种,MRPs2中50种;白汤MRPs1中38种,MRPs2中53种。与 MRPs1 相比,MRPs2 中醛酮、杂环类化合物的浓度显著增加(p<0.05)。白汤MRPs2的醛酮类物质种类更多,反-2-壬烯醛、2-十一碳烯醛、反-2-癸烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛、3-羟基-2-甲基-4-吡喃酮、6-甲基-5-庚烯-2-酮等特征香气成分只在白汤骨素中检出。但是在清汤MRPs2中杂环类物质则更加丰富,例如2-乙酰基呋喃、2,5-二甲基-3-乙基吡嗪、3,5-二甲基-2-乙基吡嗪、2-甲基-3,5-二乙基吡嗪、3,6-二甲基-2-异戊基吡嗪等则只在清汤骨素中检出。酶解对鸡骨素美拉德反应产物中的挥发性风味成分的种类和浓度有相当大的影响,增加了终产物的烤香、脂香和肉香,使整体风味更加浓厚饱满。     

两种膜过滤生产的纯生酱油风味物质比较

利用有机膜和无机膜对生酱油进行膜过滤实验获得纯生酱油。利用固相微萃取-气质联用技术对两种纯生酱油的风味成分进行分析,通过谱图检索,共鉴定了70种物质,其中醇类18种,酚类5种,酯类13种,醛类13种,酮类5种,酸类2种,杂环化合物类8种,烃类6种。主体风味成分为醇类、酚类、醛类、酮类、杂环化合物,这为提高和改进传统发酵酱油的风味提供了依据。