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建立了顶空固相微萃取和气相色谱-氮磷检测器法(HS-SPME-GC-NPD)测定葡萄中6种3-烷基-2-甲氧基吡嗪(MPs)的方法。经优化采用CAR/DVB/PDMS三相SPME萃取头浓缩提取葡萄中MPs,在30℃恒温条件下吸附3h。该方法具有良好的线性,6种MPs标准曲线的线性相关性系数均大于0.99;线性范围在0.78~100ng/L之间;检测限在0.20~1.40ng/L范围内;除2-甲氧基吡嗪(73.12%)外,其他5种MPs的回收率在83.20%~113.09%之间。应用本方法检测蛇龙珠葡萄成熟过程中MPs,发现在果实成熟过程中MPs含量呈递减趋势,其中2-异丁基-3-甲氧基吡嗪最为突出;3-异丁基-和3-异丙基-2-甲氧基吡嗪的含量大于其阈值,对蛇龙珠葡萄的\ 相似文献
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为研究酱香型白酒中吡嗪类物质的体外抗炎活性及其作用机制,采用脂多糖(LPS)诱导RAW264.7细胞建立炎症模型,并通过酶联免疫吸附试验(ELISA)测定细胞上清液中一氧化氮(NO)、白细胞介素-6(IL-6)及肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的含量,进而检测诱导型一氧化氮合酶(iNOS)、环氧化酶-2(COX-2)、血红素氧合酶-1(HO-1)、白细胞介素-1(IL-1)、IL-6、TNF-α的信使核糖核酸(mRNA)的表达及对花生四烯酸代谢通路中与生成前列腺素E2(PGE2)有关的关键酶的影响。结果表明,2,3,5-三甲基吡嗪(BQ-5)可抑制细胞上清液中NO上升,抑制磷脂酶A2(PLA2)及COX-2活性,下调LPS诱导的iNOS、COX-2、IL-1、IL-6及TNF-α的mRNA的表达。由此可见,酱香型白酒中含有的吡嗪类物质具有一定的抗炎活性,其中BQ-5可减少炎症介质(IL-1、IL-6、TNF-α)的表达,抑制iNOS基因的表达从而抑制NO的产生,抑制花生四烯酸代谢途径中PGE2合成的关键酶而发挥抗炎作用。 相似文献
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该实验研究了吡嗪类化合物(PYRs)对幽门螺杆菌(Hp)的抗菌活性及作用机制。采用PYRs处理Hp菌液,观察Hp的活性及形态变化;利用反转录-聚合酶链式反应(RT-PCR)分析PYRs对Hp基因及相关毒力蛋白表达的影响;检测PYRs预处理Hp对胃黏膜上皮细胞(GES-1)活性、细胞凋亡的影响。结果表明,PYR-19(2,5-二甲基-3-正戊基吡嗪)可抑制Hp增殖,Hp外膜蛋白基因(BabA)和毒力基因(CagA和VacA)的转录及毒力蛋白(CagA和VacA)的表达,Hp诱导的GES-1细胞炎性细胞因子分泌及对GES-1细胞的损伤,减轻Hp对胃黏膜上皮细胞的损伤能力。 相似文献
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建立高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)快速测定白酒中8种吡嗪类化合物含量的方法,并优化样品前处理方法和HPLC色谱条件。结果表明,最佳色谱条件为Phenomenon Gemini 5μ C6-Phenyl 110A色谱柱(250 mm×4.6 mm);流动相A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液(pH=2.1),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;激发波长280 nm,发射波长348 nm。标准曲线相关系数R2为0.991~0.998,检出限为0.05~0.24 μg/mL,重复性试验结果相对标准偏差(RSD)为1.82%~3.83%,精密度试验结果RSD为1.04%~2.49%,样品加标回收率为86.7%~99.0%。该方法操作简单、快捷,精密度和准确度高,重复性好,能同时将白酒中8种吡嗪类化合物完全分离,可用于白酒中吡嗪类化合物的检测。 相似文献
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目的 探究功能菌添加对芝麻香原酒中吡嗪类化合物含量的影响。方法 将功能菌株MW-BS1进行扩大培养后,制成功能菌液和功能麸曲,以相同的接种量(10%)加入到堆积糖化之前的芝麻香酒醅中。采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定酒醅、原酒中的吡嗪类化合物,并对酒醅进行常规理化检测、原酒感官评价,分析功能菌的不同添加方式对酒醅和原酒中吡嗪类化合物的影响。结果 功能菌液、功能麸曲两种方式,分别将芝麻香型原酒中吡嗪类化合物总含量提高3.01倍、5.06倍,四甲基吡嗪含量提高了4.23倍、7.67倍。结论 通过对吡嗪类化合物的定量检测及原酒的感官评价表明,功能麸曲的使用,芝麻香原酒焦香更加浓郁,酒体更为饱满协调。该研究为进一步改善芝麻香型原酒中吡嗪类化合物的含量提供了切实可行的途径。 相似文献
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蛇龙珠葡萄成熟过程中6种甲氧基吡嗪分析 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了顶空固相微萃取和气相色谱-氮磷检测器法(HS-SPME-GC-NPD)测定葡萄中6种3-烷基-2-甲氧基吡嗪(MPs)的方法。经优化采用CAR/DVB/PDMS三相SPME萃取头浓缩提取葡萄中MPs,在30℃恒温条件下吸附3h。该方法具有良好的线性,6种MPs标准曲线的线性相关性系数均大于0.99;线性范围在0.78~100ng/L之间;检测限在0.20~1.40ng/L范围内;除2-甲氧基吡嗪(73.12%)外,其他5种MPs的回收率在83.20%~113.09%之间。应用本方法检测蛇龙珠葡萄成熟过程中MPs,发现在果实成熟过程中MPs含量呈递减趋势,其中2-异丁基-3-甲氧基吡嗪最为突出;3-异丁基-和3-异丙基-2-甲氧基吡嗪的含量大于其阈值,对蛇龙珠葡萄的"青椒"气味具有重要贡献。 相似文献
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建立了凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-UPLC-MS/MS)测定食用油脂中天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、降二氢辣椒素、高二氢辣椒素含量的方法。样品经凝胶渗透色谱在线净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析,动态多反应监测模式(dMRM),同位素内标法定量。结果表明:方法在0.05~10 μg/L范围内线性良好,线性相关系数均大于等于0.998;检出限为0.02~0.05 μg/kg,定量限为0.10 μg/kg;在0.20、1.00、5.00 μg/kg添加水平下,平均加标回收率为90.6%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.7%。该方法前处理过程简便快捷,定量准确,可满足实验室准确测定食用油脂中5种辣椒素类物质的需求。 相似文献
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研究了傅里叶红外光谱技术(FTIR)快速测定食用油中叔丁基对苯醌(TBBQ)含量的分析方法,系统地比较了FTIR结合朗伯比尔定律法及FTIR结合偏最小二乘法(PLS)的建模效果。结果表明,原始波谱经差谱和二阶导数预处理后在1 656 cm-1处采用朗伯比尔定律法建模,所得的线性回归方程为TBBQ(μg/mL)=1 089.5Abs-11.35,相关系数R2为0.998 1,15组煎炸油和10组市售食用油的外部验证实验的平均相对偏差分别仅为4.89%和6.80%。采用FTIR结合PLS法对原始波谱建模,建模区间为1 675~1 645 cm-1,模型相关系数R2为0.995 6,校正均方差为0.57,预测均方差为3.32,15组煎炸油和10组市售食用油的外部验证实验的平均相对偏差分别为8.53%和8.40%,说明基于FTIR的朗伯比尔定律法和PLS法均能有效测定食用油中TBBQ含量,其中朗伯比尔定律法预测准确度较高、模型稳定性更好。 相似文献
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采用顶空固相微萃取对Maillard反应体系生成的吡嗪类化合物进行萃取,寻找最佳萃取条件。通过正交试验和单因素试验筛选合适的萃取头,探讨电解质(NaCl)添加量、萃取温度、萃取时间等因素对萃取效率的影响。以吡嗪类化合物的总峰面积为指标,确定顶空固相微萃取最佳条件为:采用75 μm CAR/PDMS萃取头,在7 mLMaillard反应液中加入1.4 g电解质NaCl,体系温度50 ℃条件下萃取30 min,Maillard反应体系中吡嗪类化合物萃取效果最好。该萃取方法相对标准偏差最大值为5.03%,最小值为0.31%,平均值为1.90%,对Maillard反应体系中吡嗪类化合物的测定有良好的重复性,可以用于Maillard反应体系中吡嗪类物质的萃取。 相似文献
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应用液-液萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)与气相色谱-氮磷检测器(GC-nitrogen phosphorus detector,GC-NPD)技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物进行分析,实验中以模拟酒样为研究对象确定分析的较优条件:用4 mol/L的盐酸溶液将酒样H+浓度调至1 mol/L,浓缩后用新重蒸的乙醚萃取出酸、中性组分,再将水相pH值调至9,用新重蒸的乙醚萃取出碱性组分,浓缩后进行GC-MS与GC-NPD分析。结果表明,采用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD方法,从国井芝麻香型白酒中共检测出31 种含氮化合物,其中23 种通过标准品比对进行准确定性,确证为吡嗪类化合物14 种 、吡咯类化合物1 种、吡啶类化合物4 种、噻唑类化合物1 种、噁唑类化合物1 种,其他类化合物2 种。 相似文献
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应用气相色谱-NPD测定烟叶中烟草特有亚硝胺 总被引:10,自引:1,他引:10
烟草特有亚硝胺(TSNA)是烟草中一类致癌性很强的化合物,对其进行准确的定量分析非常必要。笔者发展了已有的烟叶中烟草特有亚硝胺的萃取、纯化、浓缩和检测技术,开发出了一种应用气相色谱配备氮磷检测器分离并检测烟叶中NNN、NAT、NAB、NNK4种烟草特有亚硝胺的方法。主要过程包括烟样的超声波萃取,萃取液在硅藻土层析柱上层析,洗脱液的浓缩及应用气相色谱-NPD进行检测。该方法可以将极难分离的NAT-NAB分开,并具有较为简便、重复性好、可以同时处理多个样品的特点。 相似文献
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本文利用非糖物质快速鉴别四种常见的单花蜂蜜(枸杞蜂蜜、荆条蜂蜜、枣花蜂蜜和洋槐蜂蜜)。利用固相萃取除糖提取蜂蜜非糖物质,并用高效液相色谱(HPLC)结合化学计量学进行蜂蜜花源的判定。发现了四种单花蜂蜜的非糖特征标志物。芦丁、丁香酸甲酯、阿魏酸的含量在四种蜂蜜中差异最大。对羟基苯甲酸和脱落酸在枸杞蜂蜜中平均含量分别为0.59μg/g和0.42μg/g,可作为枸杞蜂蜜的花源标志物;对香豆酸和肉桂酸在荆条蜂蜜中平均含量为0.08μg/g和0.05μg/g,可作为荆条蜂蜜的潜在花源标志物;阿魏酸、异阿魏酸是枣花蜂蜜的特征标志物,平均含量分别为0.40μg/g和0.76μg/g;洋槐蜂蜜的特征标志物是芦丁和丁香酸甲酯,平均含量为0.08μg/g和0.14μg/g。利用高效液相色谱指纹图谱结合化学计量学方法(主成分分析和判别分析),四种单花蜂蜜依据其花源被成功区分。本研究对蜂蜜真实性判定有重要参考价值,为后续蜂蜜真伪鉴别奠定基础。 相似文献
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葵花籽作为我国重要的油料作物之一,其富含绿原酸、亚油酸、甾醇等多种生物活性物质。研究表明,食用葵花籽有抗氧化、增强免疫力等有益功效,对活性物质进行精细的提取,可以扩宽应用范围,提高生物利用率。熟制处理后,葵花籽会具有独特风味,可增加消费者的食欲,而其化合物组分是风味物质形成的重要因素,特征风味是醛酮类和吡嗪类化合物,并得到业内学者广泛认可。文章介绍了葵花籽生物活性物质及提取技术的研究现状、葵花籽熟制后风味化合物组分及关键风味物质,旨在为葵花籽资源的高效综合利用提供参考,进而实现葵花籽产业良好的前景。
相似文献19.
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建立高效液相色谱-二极管阵列-荧光联用法同时检测营养强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素含量的方法。样品经淀粉酶60 ℃酶解45 min,调pH值提取后,经十二烷基硫酸钠(5 mmol/L,加入0.1%磷酸,三乙胺调pH 3.0)-乙腈梯度洗脱,VB1、烟酸、烟酰胺在不同波长下进行检测,VB2、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺采用目标物出峰时间段转变激发、发射波长检测。7 种维生素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 6~0.999 9,加标回收率为90.5%~102.5%,检出限为0.01~0.08 mg/100 g,定量限为0.025~0.26 mg/100 g。方法快速、高效,适用于大批量强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素的同时测定。 相似文献