高效液相色谱法测定药物中安乃近的含量

建立以高效液相色谱法测定安乃近的含量。用反相高效液相色谱法。乙腈 :水( 75∶ 2 5 )为流动相 ,外标法 ,检测波长为 2 5 4 nm,平均回收率为 1 0 1 .2 % ,用该法测定了药物中的安乃近 ,结果满意     

茶叶中9种农药残留的毛细管气相色谱法测定

建立了用毛细管气相色谱法同时测定茶叶中噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷等9种农药残留量的方法。待测农药残留组分在4 5℃加热条件下用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v v)混合溶剂提取,活性炭固相萃取柱(5mm×75mm ,活性炭约4 0mg)净化,乙酸乙酯-正己烷(6∶1,v v)混合液淋洗,HP - 5毛细管色谱柱(15m×0 .5 3mm ,1 5 μm)分离,氮磷检测器测定。9种农药残留组分能在11min内很好地分离。样品中添加待测农药标准,回收率为6 9.2 %～10 1.4 % ,方法变异系数4 .0 9%～16 .5 5 % (n =6 ,0 .1μg mL) ,检出限在0 .0 0 1～0 .0 2 7mg kg (干重)之间。     

淡菜中氨基酸的柱前衍生高效液相色谱法测定

以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)为衍生化试剂,柱前 衍生,流动相为磷酸盐缓冲溶液、乙腈、水,梯度洗脱。色谱柱为4μmNove-Park C18柱,紫外检测,在 34 min内分离测定了淡菜水解液中17种氨基酸的含量。在一定浓度范围内．氨基酸浓度与峰面积呈良 好的线性关系,相关系数均在0．99以上,回收率在94％-11 6％之间,样品测定结果良好。     

HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用一种新的检测器-蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对黄芪中的黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱:Phenomenex -ODS ;流动相:乙腈-水(37∶6 3) ;流速:0 85mL/min ;ELSD参数;漂移管温度:10 0℃;载气流速:2 7L/min。结果:黄芪甲苷在0 396～3 5 6 4μg范围内呈线性,回收率为97 94 % (RSD =0 6 8% )。结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为原料的质量控制方法     

牛肉样品中维生素C的HPLC测定

肉制品中维生素C的测定常用比色法和荧光法。本文描述一种简单快速的高压液相色谱法(HPLC)分析牛肉中少量Vc。这种方法使用梯度洗脱(0 1%草酸溶液+乙腈,96∶4 ) ,具有分辨率高,洗脱快,回收率(99% )和相对误差小(4 2 % )等优点。     

工业多糖中苯甲醇的高效液相色谱分析

用液相色谱法测定了工业多糖中的苯甲醇含量,色谱柱为C8柱,流动相为甲醇∶乙腈∶水(体积比为5∶15∶80),流速1.0mL/min,检测波长256nm.直接进样测定.加标回收率为95%～110%,相对标准偏差优于3%.实际样品分析结果令人满意.     

微生物发酵秸秆产氢的气相色谱分析

利用气相色谱法跟踪测定发酵液产氢含量 ,对微生物发酵农作物秸秆产氢菌种进行筛选。实验结果表明 ,C3(产气肠杆菌 ) ,M1(麦芽糖假丝酵母菌 ) ,H4[C3 +M 1+D2 (丁酸梭菌 )混合菌 ]是较好的产氢菌种 ,所产氢气的体积分数分别为C3( 6 0 0 4% ) ,H4( 5 9 4 1% ) ,M 1( 11 2 7% )。色谱柱为TDX 0 1( 2m× 0 .5mmid) ,鉴定器为TCD ,柱温 10 0℃ ,载气Ar 40mL/min。方法操作简单 ,快速方便 ,重现性好 ,灵敏度高。     

HPLC法测定郁福来胶囊中芦丁含量

HPLC法测定郁福来胶囊中芦丁的含量,Inertsil ODS-3.5μm 150×4.6mm色谱柱,SecurityGuard Guard Cartridge Kit保护柱,乙腈-1%甲酸(19∶81)流动相,检测波长360 nm,柱温30℃,线性范围为0.219~2.19μg.mL-1,r=0.998,平均回收率为99.2%,RSD为1.52%。     

FTV系列动柱式立式加工中心

首先 ,让我们先看下面一组切削数据 :刀具 主轴转速(ｒ ｍｉｎ)切削速度Ｖｃ(ｍ ｍｉｎ)进给速度(ｍｍ ｍｉｎ)切削深度(ｍｍ)切削宽度(ｍｍ)功率(ｋＷ)去除率(ｃｍ3 ｍｉｎ) 工件材质面铣刀 1 0 0 0 1 97 1 0 2 0 5 .5 63 2 1 870 0钢ＥＮ3Ｂ立铣刀 1 2 50 1 65 940 1 4 32 1 8 5 42 1钻头 1 50 0 2 60 1 50孔径55 1 4 356　　　　　注 :ＥＮ3Ｂ成分 :Ｃ 0 .1 5 %～ 0 .2 5 % ;Ｓｉ≤ 0 .35 % ;Ｍｎ 0 .30 %～ 0 .90 % ;Ｐ≤ 0 .0 5 % ;Ｓ≤ 0 .0 5%。　　以上是辛辛那提机床公司ＦＴＶ64 0动柱式立式加工中心配备Ｎｏ .40锥柄 ,12 18.…     

高效液相色谱法测定贯叶连翘中氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定贯叶连翘中氨基酸含量的方法.采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(A):0.02mol/L醋酸钠(pH 7.2) 三乙胺 四氢呋喃;流动相(B):0.02mol/L醋酸钠(pH 7.2) 乙腈 甲醇,流速0.6 mL/min,柱温35℃,检测波长338nm.测定结果具有良好的线性(相关系数0.9874～0.9995)和重复性(相对标准偏差＜4.89%),回收率91%～107%.方法简便实用,实际样品分析结果令人满意.     

梯度反相高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中有关物质

采用RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中有关物质。采用Diamonsil C18 5μm 4.6×200mm;乙腈为流动相A液;取1000mL水加5.76g无水柠檬酸,用三乙胺调pH3.0∶乙腈(95∶5)为流动相B液,进行梯度洗脱,0~30min内A-B的比例由8∶92线性变化到50∶50,检测波长331nm,流速为1.0mL.min-1;结果:甲磺酸帕珠沙星与中间体及各杂质峰能完全分离。该法准确,专属性好,可用于甲磺酸帕珠沙星有关物质检测。     

野生北五味子和种植北五味子脂肪酸成分的比较

采用索氏提取法提取野生北五味子和种植北五味子中的脂肪油,进行甲酯化处理,以气相色谱 质谱法对其进行分析。结果表明：野生北五味子中有7种脂肪酸,种植北五味子中有9种脂肪酸,两者主要成分均为亚油酸,分别占脂肪酸总量的88.56%和76.64%。用高效液相色谱法对亚油酸进行定量分析, Kromasil C18色谱柱,流动相为V(异丙醇)∶V(乙腈) = 35∶65的混合溶液,柱温25 ℃,检测波长205 nm, 回归方程为y= 28 056x - 181.57,γ= 0.999 9, 变异系数小于1.35 %,回收率为98.8 %~109.1 %。     

高效液相色谱法测定水产品中结晶紫及其衍生物的残留

为研究水产品中结晶紫及其衍生物隐色结晶紫的高效液相色谱检测方法,采用Kromasil C18色谱柱,二氧化铅∶硅藻土(1∶1)柱后氧化柱,以乙腈∶乙酸铵缓冲溶液(v/v,90∶10,pH 4.5)为流动相,并用紫外可变波长检测器进行检测和分析。测得结晶紫和隐色结晶紫的加标回收率分别为89.1%和88.3%,相对标准偏差分别为4.2%和4.9%。检测灵敏度为2μg/kg。该方法可用于水产品中结晶紫和隐色结晶紫的检测。     

液相色谱-质谱联用法鉴定必特螺旋霉素中多组分

采用 Kromasil C18色谱柱 ( 5μm粒径 ,2 0 0× 4.6mm内径 ) ,流动相为乙腈 -1 0 mmol/ L乙酸铵溶液 ( V(乙腈 )∶V(乙酸铵 ) =60∶ 45 ) ,建立快速分析抗生素新药必特螺旋霉素中复杂多组分的分析方法。采用电喷雾离子化源 ,以正离子检测方式进行一级、二级全扫描质谱分析。研究表明 :其中含有 1 0种螺旋霉素类衍生物并推断出化学结构 ,通过与对照品的色谱和质谱行为对比得到验证。采用液相色谱 -质谱联用技术 ( LC-MSn)可以快速阐明复杂多组分抗生素新药必特螺旋霉素类的化学组成 ,并且可以作为一种简单、便捷的分析方法对大环内酯类新抗生素进行高通量筛选。     

HPLC-ICP-MS联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 (HPLC-ICP-MS) 联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡的方法。采用Waters Acquity UPLC HSS T3分析柱,在流动相为V（乙腈）∶V(水)∶V (乙酸)=65∶23∶12的混合溶液中加入0.1%三乙胺作为离子对试剂,在pH 3.0条件下,可以很好地分离二丁基锡（DBT）、三苯基锡（TPhT）、三丁基锡（TBT）和二辛基锡（DOT）。此方法简便、快速、灵敏度高,在50 μL进样量下,DBT、TPhT、TBT及DOT的检出限分别为0.08、0.24、0.14和0.65 μg/L;在5、50 μg/L两个加标水平下,回收率分别为80.7%~96.3%和83.5%~100.4%,方法精密度优于4.7%,可以满足测定要求。应用该方法测定了玩具可接触部分材料,包括织物、木料、塑料、涂层中的可迁移有机锡,分析结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定杨树中吡虫清残留量

建立高效液相色谱法测定吡虫清(Acetamiprid)含量,实验采用C18柱(250×4.6mm)30%乙腈+70%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270 nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=2344.3X+30979.6,相关系数r=0.9999,方法回收率为96.2%~98.6%,相对标准偏差RSD=0.46%(n=6)。     

LC-MS/MS法研究厚朴酚与和厚朴酚在大鼠体内的药动学行为

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定半夏厚朴汤中厚朴酚与和厚朴酚在大鼠血浆中的浓度。采用Waters XTerra C₁₈色谱柱,以V(乙腈)∶V(0.1 mmol/L乙酸铵)=75∶25的溶液为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量5 μL,等度洗脱方式进行分离,检测模式为负离子条件下的选择性反应监测。厚朴酚与和厚朴酚在1~1 000 μg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限均为1 μg/L,方法的检测限（S/N=3）为0.1 μg/L。 准确度与精密度结果显示,方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差为厚朴酚3.4%~6.6%,和厚朴酚0.5%~4%。低、中、高3个浓度提取回收率均大于90%。该方法可用于灌胃给予半夏厚朴汤复方水煎液后目标成分厚朴酚与和厚朴酚在大鼠血浆中浓度的同时监测,进而进行半夏厚朴汤中厚朴酚与和厚朴酚在大鼠体内药代动力学研究。     

AccQ—Tag柱前衍生法测定稻米中氨基酸的含量

本文以外标法,6－氨基喹啉基－N－羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯（AQC）为柱前衍生试剂,用AccQ．Tag氨基酸分析柱（3．9mm×150mm,4μm,美国）,柱温37℃,缓冲盐、乙腈和水梯度洗脱,光电二极管（PDA）检测器在248nm波长处检测,测定了稻米中17种氨基酸的含量,取得了较理想的结果。该法简便、准确、可靠。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂残留量

建立了固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂,样品抽滤后,经HLB固相萃取柱浓缩净化,洗脱液40 ℃下氮气吹至小于1 mL,然后用V（乙腈）∶V（水）=1∶1的溶液定容至1 mL,超声振荡1 min,样液经0.22 μm滤膜,在Acquity^TM UPLC HSS C18（2.1 mm ×100 mm×1.8 μm）色谱柱上进行梯度洗脱分离。流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,多反应监测模式下测定13种三嗪类除草剂残留量。13种三嗪类除草剂的线性范围为1~50 ng/L,相关系数为0.992~0.999;检出限为1 ng/L,定量限为2 ng/L,在2、5、10 ng/L 3个浓度水平加标平均回收率为65.8%~103%,相对标准偏差RSD为4.84%~15.2%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中除草剂类药物的检测。