电感耦合等离子体质谱法测定钢中痕量酸溶铝

采用硝酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢中痕量酸溶铝(Als)的方法,并对其测定条件进行了优化。实验表明:采用纯化后硝酸溶解样品可以降低对检测结果的影响;高纯铁基体效应对测定的影响不可忽略,故采用待测样品作为基体的标准加入法绘制校准曲线以消除该影响;采用石英烧杯进行样品溶解,测定结果比玻璃烧杯更稳定;采用塑料容量瓶对硅钢标准样品溶液定容,测定结果相对于玻璃容量瓶更接近认定值;对样品前处理的条件进行了优化,最终选择硝酸用量为5mL,溶解时间为10min;选择⁴⁵Sc作为内标对硅钢标准样品进行测定,结果较选用⁸⁹Y为内标更接近认定值;采用2%(体积分数)硝酸冲洗管路8s,可基本消除记忆效应。以²⁷Al质量浓度为横坐标,²⁷Al与内标元素响应值的比值为纵坐标绘制标准加入法校准曲线,校准曲线方程的相关系数为0.9998;方法对样品的测定下限为0.00006%。采用实验方法对5个钢标准样品和2个合金钢实际样品进行测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.6%~4.5%之间。     

抗坏血酸—铬天青S光度法测定钢铁中酸溶铝

直接用硝酸分解试样，用六次甲基四胺稳定溶液的酸度，用铬天青S作显色剂。该方法分析速度快、稳定性好、灵敏度高，检测钢铁中含量范围为0．01—0．10％的酸溶铝效果好。     

钢中酸溶名和全铝的光谱测定

本文利用原子发射光谱法定量测定中低合金钢中的酸溶铝和全铝。对测定铝的分析条件、样品制备、校准曲线的拟合等问题进行了讨论。本方法全铝的分析范围为0．001％－1．00％。     

钢中酸溶铝和全铝的光谱测定

本文利用原子发射光谱法定量测定中低合金钢中的酸溶铝和全铝。采用FEALSOL程序，利用峰值积分法，对钢中酸溶铝和全铝进行了分析。选择了合适的分析爷件，方法的精密度和准确度符合国标要求，完全可以满足实际生产的要求。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中总铝和总硼

建立了微波消解分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中总铝和总硼的方法。采用自制的提纯装置提纯氢氟酸。借助微波消解炉,用3mL盐酸、1 mL硝酸和1 mL氢氟酸(1+1),在适宜的压力和温度下消解可将样品消解完全。铍、钪随仪器参数波动引起的信号变化规律与硼、铝的相同。以被测样品主量元素和样品分解的酸进行基体匹配,采用Be和Sc内标补偿仪器漂移和校正基体效应。用本法测定样品中总铝和总硼,快速、简便、精密度好,测定结果与认定值符合较好,适于测定钢铁及合金中质量分数为0.0001%～0.1%总铝和总硼。     

钢铁及合金中钨和铌化学分析方法研究及应用

尽管Nb和W在钢铁机器合金中的含量极为微小,但是其对与钢铁各种物理与化学性能的改变却是极为巨大,W与Nb在钢铁及其合金中的含量对于其性质的影响究竟是怎样的一直是一个热门研究话题。因此准确、有效、快速的分析出W与Nb在钢铁中的含量就成为了关键。本文主要针对利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AEs)准确测定钢铁及其合金材料中的W与Nb的准确含量进行了研究。     

钢中全铝和酸溶铝的光谱分析

试样表面经过处理后，在氮气气氛保护下，用确定的分析参数，以铁元素做内标，高能预火花为激发光源，采用二次曝光技术直接分析钢中全铝和酸溶铝。实验证明该方法简单快速，分析精度完全能够满足生产要求。     

ICP—AES法测定钢中微量酸溶硼

以2.5mol/L硫酸分解样品,过滤分离酸溶硼,在铁基体中用ICP直接测定钢中微量酸溶硼,考察了测定的最佳条件及共存元素对测定的影响。所拟定的方法操作简便、快速、灵敏度高,检出限0.035μg/mL,样品测定下限为0.00035%,样品加标回收率在99．0％－103．1％之间。     

钢铁及合金用铬天青S光度法测定铝的改进

钢铁及合金中铝的测定通常采用铬天青Ｓ光度法，由于铝是一种两性物质，对酸度的要求比较严格，国家标准方法铬天青Ｓ光度法测定铝采用观察法将高氯酸量控制在１．０～１．５ｍｌ内，测定结果精密度较差。为上，本文改用冒高氯酸烟至近干，再准确辊入一定量的高氯酸，从而有效地解决了酸度问题，同时铬氧化安全，用改进后的方法测定钢铁及合金中的铝，获得满意结果。测定范围０．０５～１．００％。     

钢中酸溶铝的两种测定方法评析

通过比较钢铁试剂分离－铬天青S光度法和铬天青S直接分光光度法测定酸溶铝，发现铬天青S直接分光光度法的重复性和再现性都较好，中间过程容易控制，节约了分析时间。     

用火花源发射光谱仪分析钢中高含量酸溶铝

经过调查并统计发现,钢中酸不溶铝的质量分数在0.001%～0.010%之间。对于高含量酸溶铝(质量分数在0.20%～0.50%范围内)的碳素钢,确定用全铝值减去0.005%作为酸溶铝的含量来指导炼钢生产,应用效果良好。     

火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中酸溶铝

用火花源原子发射光谱仪对中低合金钢中酸溶铝进行分析。讨论了不同制样方法（铣床、平磨机）及氩气状态对测定结果的影响,得出铣床制样为最佳选择,而平磨机制样时砂纸会带来同类元素的干扰,提出用铝质砂纸磨样后要用重叠点激发方式分析酸溶铝。修正了仪器自带分析程序中的响应曲线,采用经调整后的分析程序及其重叠点激发方式分析酸溶铝。方法用于低合金钢标准样品的分析,相对标准偏差为1.2%和2.9%;对于实际样品的分析,测定值与湿法结果一致。从分析的精度、本法与湿法分析对比后的结果看,完全能满足国标GB/T4336的要求(残余的氮化铝可忽略不计)。     

过硫酸铵氧化容量法测定钢铁及合金中铬含量不确定度的评定

对过硫酸铵氧化容量法测定钢铁及合金中铬含量的不确定度的产生原因进行了分析,并对钢铁样品中铬含量测定结果的不确定度进行了评估和计算．     

ICP-AES法测定铝及铝合金中7种杂质元素

采用铝基体匹配技术 ,用盐酸和硝酸溶解试样 ,ICP AES法直接测定铝及铝合金中Cu ,Fe ,Mg ,Mn ,Ni,Zn和Ti 7种杂质元素。对盐酸的浓度、铝基体的影响进行了讨论。当样品溶液中铝的含量为 2.5mg/mL时 ,其测定范围为 2 0～ 64 0 0μg/g。回收率为 95.0 %～ 10 6% ,相对标准偏差小于 2.2 %。     

双波长K系数分光光度法同时测定原油中铝、铁

显色体系为Al3+(Fe3+)-邻硝基苯基荧光酮-CTMAB-OP,以硫脲掩蔽干扰离子Cu2+,氟化钠掩蔽Al3+,在610 nm波长下测定铁,再用K系数法在556 nm波长下测定铝,建立了双波长K系数-分光光度法同时测定原油中铝、铁的分析方法。对测定条件、共存元素干扰情况进行了考察。人工合成样品回收率:铁为98.3%~99.1%,铝为95.3%~98.2%;样品加标回收率:铁为95.4%~104.5%,铝为95.5%~100.5%。     

多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中低含量酸溶铝

以盐酸、硝酸和高氯酸溶解样品,通过优选394.401 nm波长的光谱线作为分析线,采用高纯铁进行基体匹配和多元光谱拟合(MSF)技术校正光谱干扰,消除了基体铁以及钼、铌、镍、钒、铬等共存元素对测定的影响,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不锈钢样品中低含量的酸溶铝(Als)。方法的定量限为0.000 13%(Als的质量分数),样品测定结果的相对标准偏差小于1%。方法用于不锈钢标准样品中低含量酸溶铝的测定,测定值与认定值相符。     

铝合金中锌的分光光度法测定

研究了在表面活性剂存在下 ,锌与 5-Br-PADAP的显色反应。在 pH8 5的氨性缓冲溶液中 ,对CTMAB、吐温 2 0、曲通X 10 0几种表面活性剂进行筛选 ,结果表明 ,以CTMAB的增敏效果最佳 ,从而提出了测定微量锌的分光光度法。在选定条件下 ,锌与 5- Br-PADAP形成红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 5 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.3 7× 10 5,在 2 5mL溶液中 ,锌质量在 0～ 15 μg范围内符合比尔定律 ,方法用于铝合金中锌的测定 ,结果满意     

峰值积分-火花源原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶铝

应用分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中的酸溶铝不能满足炉前快速分析要求。通过正交实验确定冲洗时间5 s、预燃时间4 s、曝光时间16 s、氩气流量180 L/h的最佳分析条件;以Fe 2:281.329 nm为内标线,Al_sol 396.2 nm为分析线,实现了峰值积分-火花源原子发射光谱法对低合金钢中酸溶铝的分析。采用具有浓度梯度的标准样品绘制校准曲线,对曲线进行线性回归,并进行元素间的干扰校正,方法适用于低合金钢中质量分数为0.000 1%～0.50%的酸溶铝的测定。选择4个低合金钢标准样品进行精密度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.78%~4.9%范围内;采用方法对4个中低合金钢标准样品和1个自制标样09Cr2AlMoRE进行分析,结果同认定值或滴定法测定结果基本一致,且测量误差满足国标GB/T222-2006的要求。方法适用于炉前快速分析。     

EDTA-H_2O_2分光光度法测定铝及铝合金中的铁

在pH≥ 10 2的氨性介质中 ,Fe(Ⅲ )与EDTA及H2 O2 形成稳定的紫红色三元配合物 ,铁量在 0～ 0 0 6mg/ml范围内符合比耳定律 ,可用于铝及铝合金中铁的测定