以应用性能为导向的熔融法微波辅助加热合成马来松香

以马来酸和松香为原料,采用熔融法在微波辐射条件下制备马来松香。以应用性能为指标,探讨了物料配比、微波加热时间、微波功率等因素对制备效果的影响。通过正交实验确定最佳的工艺条件为:马来酸用量为松香的18%,微波辐射加热时间20 min,微波功率为616 W。该条件下的产品酸值为319.8 mg/g,皂化值为361.5 mg/g,软化点为143.5℃,产率为84.5%。而常规合成反应的温度为180℃,时间为3 h,得到产品酸值为224.1 mg/g,皂化值为295.3 mg/g,软化点为112.5℃,产率为53.4%。     

有机硅行业2009年回顾及2010年预测

有机硅行业2009年有机硅单体的产能已经达到109万吨,产量为50多万吨。硅橡胶的产量为45—48万吨,硅油的产能为10万吨,产量为6万吨。硅树脂的产能为2万吨,产量为1万吨,需求量2万吨,进口量为1万吨。硅烷偶联剂供不应求,估计产量为10万吨。气相白炭黑产量为1．8万吨。     

硅烷接枝交联HDPE铝塑复合管专用料的研究

以双螺杆挤出机为反应器,考察了影响聚乙烯接枝交联的主要因素,如基础树脂的配比,引发 剂、交联剂的用量及种类,催化剂的用量。通过对这些因素的详细研究,得出了硅烷交联高密度聚乙烯 铝塑复合管专用料的最佳配方。接枝料(质量份数):5000S为55份,7006A为20份,载体树脂为25份, 复配交联剂Ⅰ为2份,抗氧剂2为0 1份,阻聚剂Ⅰ为0 12份,阻聚剂Ⅱ为0 04份。催化料(质量份 数):5000S为85份,载体树脂为15份,催化剂为1份,抗氧剂Ⅰ为0 3份,抗氧剂Ⅱ为0 3份。交联料 (质量份数):接枝料95份,催化料5份。     

催化油浆重质芳烃制备沥青树脂

以催化油浆重质芳烃为原料,苯甲醛为交联剂,在浓硫酸作催化剂条件下,合成沥青树脂。采用FTIR探究了反应机理,采用TGA考察了合成树脂的热重反应性能。通过单因素实验,考察了合成条件对沥青树脂软化点、残炭量、收率的影响。结果表明,反应机理为质子催化下的缩聚反应;合成树脂的工艺条件为:交联剂用量70%,反应时间为5 h,反应温度为130℃,催化剂用量为6%。合成树脂的收率为83.2%,残炭量为27.6%,软化点为76.5℃。     

国外文摘

本专利介绍锡槽的耐火砌衬方法。如附图所示为锡槽底部和一个侧壁的断面。图中22、23为金属外壳,24为现浇的耐热混凝土,25为导热液体管,26～30为碳砖,31为凹口,32为锡槽侧壁碳砖竖放在底部碳砖上,33为锡液,34为玻璃带。     

氧化-络合萃取法脱除重质燃料油中硫化物

以2种不同的重质燃料油为原料,采用氧化-络合萃取法进行硫化物脱除的单因素与正交实验研究。结果表明,在氧化剂与催化剂体积比为0.7,氧化剂与催化剂体积分数为10.1%,氧化温度为80℃,氧化时间为60 min,络合剂质量分数为0.4%,萃取剂体积分数为1.2,络合萃取温度为84.2℃,络合萃取时间为10 min,水的质量分数为1.7%的条件下,1#燃料油精制油硫的质量分数为0.5%,收率为94.9%。在氧化剂与催化剂体积比为0.7,氧化剂与催化剂体积分数为10.5%,氧化温度为62℃,氧化时间为60 min,络合剂质量分数为0.6%,萃取剂体积分数为1.13,络合萃取温度为79.5℃,络合萃取时间为10 min,水的质量分数为1.98%的条件下,2~#燃料油精制油硫的质量分数为0.49%,收率为94.8%。氧化-络合萃取法可以深度脱除辽化燃料油中的硫化物。     

以PCL-PEG为载体的人参皂苷Rg3纳米粒的制备及表征

以PCL-PEG为载体,采用乳化溶剂蒸发法制备人参皂苷Rg3纳米粒,以包封率和载药量为指标,通过正交实验优化制备条件。结果表明,最优制备条件为:人参皂苷Rg3浓度为3 mg/mL,PCL-PEG浓度为5 mg/mL,胆酸钠的体积为5 mL,胆酸钠浓度为0.5%。得到的纳米粒为球形,表面圆整光滑,粒径为129.1 nm,电位为-38.7 mV,包封率为90.03%,载药量为34.18%,稳定性良好,具有明显的缓释性能。     

过氧化氢漂白稻草纤维素实验条件初探

以预处理后的稻草纤维素为原料,以白度为指标,以过氧化氢为漂白剂,硅酸钠为稳定剂,分别考察了漂白次数和稳定剂用量对指标的影响,结果表明,以质量分数为3％的硅酸钠为稳定剂,两段漂白效果最佳。最佳二段漂白条件为：一段：过氧化氢浓度为3％,温度为70℃,反应时间为60 min, pH为10～11;二段：过氧化氢浓度为5％,温度为70℃,反应90 min, pH为10～11,在该条件下稻草纤维素白度最佳,为74．3。     

聚天冬氨酸的合成研究

以马来酸为原料,通过三步反应合成了聚天冬氨酸。聚天冬氨酸合成的最佳工艺条件为:马来酸与尿素的摩尔比为1/0.95,反应温度为95.0℃,反应时间为3.75 h,马来酸铵盐与磷酸的质量比为1/0.55,氢氧化钠的用量为7.5 mL,水解温度为45℃,水解时间为55 min。此时,聚天冬氨酸的产率为83.0%。     

功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

建立了简单有效的温敏性离子液体萃取结合火焰原子吸收法测定痕量铜的分析方法并用于了自制的水样及真正的水样中铜的测定。考察了主要对萃取效率的影响因素。结果表明,以温敏性离子液体为N-正己烷基苯并噻唑六氟磷酸盐离子液体为萃取剂,溶液p H值为3.07,离子液体的浓度为80 mg/m L,加热温度为80℃,萃取时间30 min,冰浴时间为50 min,离心时间为20 min。方法的线性方程为:A=6.904 1C+0.047 8,相关系数为0.997,线性范围为0.005¹.0μg/m L。检出限为0.174μg/L,加标回收率为95.1%1.0μg/m L。检出限为0.174μg/L,加标回收率为95.1%⁹9.0%。     

羊毛醇中胆固醇提取工艺的研究

以羊毛醇为原料,通过皂化、萃取、浓缩结晶及重结晶等工序,建立了胆固醇的产业化工艺路线,研究了各工艺条件的影响。确定最佳工艺条件为：乙醇用量为羊毛醇质量的2倍,10%碱液用量为羊毛醇质量的1倍,时间为7 h;萃取剂为环己烷,用量为皂化液总质量的5倍,时间为60 min,重复萃取2次;结晶试剂为乙酸乙酯,用量为浓缩物质量的8倍,加热回流时间为1 h;重结晶试剂为无水乙醇,用量为胆固醇质量的8倍,p H值为10.5,回流时间为2 h,结晶温度为5～10℃。在上述工艺条件下,所得胆固醇产品的收率≥90%,含量（质量分数）≥95%,熔点≥147℃。     

防止甩车道上矿车掉道的措施

为解决矿车在斜井甩车道上掉道,有的矿山采取抬高内轨的办法,有一定效果。矿车通过甩岔运行时受到以下几个力(如图1)。F为钢绳的牵引力,P为重力,P_1为重力垂直于轨道的分力,P_2为重力在斜坡方向的分力,Q为P_1的反作用力,f_1、f_2为钢轨的摩擦阻力,γ为甩车道的坡度角,α_0为斜井坡度。     

杀虫剂、杀菌剂、除草剂的定量色谱分析

以氰戊菊酯、三唑酮和莠去津分别作为杀虫剂、杀菌剂、除草剂的代表,对三类农药的色谱定量分析进行了探讨。选择3%SE-30色谱柱,以邻苯二甲酸二壬酯为氰戊菊酯的内标,以邻苯二甲酸二丙酯为三唑酮的内标,以三唑酮为莠去津的内标,在不同温度下完成上述农药有效成分的定量分析。结果表明,氰戊菊酯的标准偏差为0.11,变异系数为0.57%,回收率为99.62%;三唑酮的标准偏差为0.15,变异系数为0.73%,回收率为99.35%;莠去津的标准偏差为0.12,变异系数为0.31%,回收率为99.8%。     

龙眼茶茶粕中茶皂素提取工艺的研究

以永泰龙眼茶茶粕为原料,考察乙醇浓度、浸提时间、料液比、浸提温度等因素对茶皂素提取的影响,并进一步考察了超声波辅助提取茶皂素的工艺条件。结果表明,茶皂素的最佳提取工艺条件为:浸提时间为2 h,乙醇浓度为75%,料液比为1∶4,提取溶液温度为80℃。超声波辅助提取茶皂素的最佳工艺条件为:超声频率为40 k Hz,超声功率为500 W,浸提时间为50 min,乙醇浓度为75%,料液比为1∶4,提取溶液温度为80℃。利用超声波辅助乙醇法提取茶皂素的得率为12.9%,茶皂素纯度为65.6%。     

石蜡制备高碳醇工艺条件研究

以石蜡为原料,硼酸酐为催化剂,经催化氧化、水洗、水解、萃取制备高碳醇。研究发现在催化剂用量为6%(基于石蜡质量,下同),氧化时间为4 h,氧化温度为190℃,NaOH质量分数为4%,水解温度为85℃,水解时间为3 h为最佳的工艺条件,产率最高。利用FTIR分析产物的结构,结果表明,制备产物的官能团与目标产物一致。对该工艺条件下合成的产物进行测定,酸值为0.34,产率为20.12%,高于其他工艺条件。     

一株产微生物絮凝剂菌培养条件的优化

采用单因素试验对一株名为J-3的奥默柯达菌进行产絮凝剂最佳培养条件的优化。通过试验得出产絮凝剂的最佳培养条件：接种量为8%,装液量为60 mL,摇床速度为200 r/min,初始pH为6,温度为30℃,培养时间为66 h,碳源为葡萄糖,氮源为酵母膏＋硫酸铵。最佳培养条件下奥默柯达菌絮凝剂的产量为2.15 g/L,成本为0.188元/L。     

乙酰水杨酸分子印记聚合物的合成条件研究

采用分子印迹技术,以乙酰水杨酸为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂合成乙酰水杨酸分子印迹聚合物。考察了单体与交联剂比例、引发剂用量、溶剂用量、反应时间和反应温度对特异性吸附量的影响,结果表明:在乙酰水杨酸为0.181 g,丙烯酰胺为0.285 g,交联剂为6.94 g,引发剂为100 mg,溶剂用量为20 m L,反应温度为65℃,反应时间为18 h的条件下,聚合物有较好吸附效果。制备的印迹聚合物对乙酰水杨酸的特异性吸附量为17.7 mg/g。     

氯化铝催化合成乙酸乙酯工艺研究

以氯化铝为催化剂,乙酸和乙醇为原料,合成乙酸乙酯,并对反应条件进行研究。结果表明,AlCl3为9%(按乙酸计),酸醇摩尔比为1∶1.5,预反应时间为12 min,总反应时间为1.5 h,反应温度为90～95℃,产品收率为74.1%。该工艺避免了反应后废酸的处理,乙酸乙酯的折光率nD20为1.372 1,产品为无色透明液体,有水果香味。     

脱硫用催化剂制备及评价

以硅酸乙酯为原料,乙醇为溶剂,磷钨酸为负载物,通过溶胶凝胶法制备负载磷钨酸的二氧化硅固体催化剂。正交实验优选出脱硫最佳条件为:氧化剂过氧化氢用量为4 mL,催化剂用量为3 g,反应温度为50℃,反应时间为90min。催化剂回收再利用率高。     

新型耐高温抗静电涂料的制备

以酸性磷酸铝无机黏结剂为成膜物,电熔石英粉为耐高温填料,OP-10为非离子型表面活性剂,氧化镁和氧化锌为固化剂,二氧化锡为导电填料,制备了新型耐高温抗静电涂料。试验结果表明,反应时间为60 min,耐高温填料的加入量为30%,表面活性剂的加入量为1%,固化剂的加入量为0.5%~0.8%,增稠剂的加入量为2.1%~2.7%,导电填料的加入量为1%~2%时,其耐高温性能可达1000℃(5min)。