磷石膏两步法制备硫酸钾工艺研究

对以磷石膏、(NH4)2CO3、KCl为原料的两步法制备K2SO4的工艺进行了研究。实验讨论了第二步反应中(NH4)2SO4与KCl物质的量比(物料配比)、(NH4)2SO4溶液初始质量分数、反应温度、反应时间、有机溶剂种类及用量等工艺参数对原料转化率和产品质量的影响,得到适宜工艺条件,反应时间1.5h,反应温度50℃,物料配比[n(NH4)2SO4∶nKCl]为1.05∶2,(NH4)2SO4初始质量分数40%,有机溶剂质量分数为40%,该条件下使K+转化率达到80%以上,产品K2O质量分数达50.89%,K2SO4质量达GB20406-2006国家农用K2SO4一等品的标准。     

铬酸钡与硫酸氢钠固液反应制备重铬酸钠的过程强化

铬铁矿液相氧化法可以得到铬酸钠和高浓度碱的混合物,前期研究表明,采用氢氧化钡可以较好地实现从高碱介质中分离铬酸根,形成铬酸钡中间体。然而,钡盐在传统的加热搅拌模式下转化制备重铬酸钠,存在反应过程时间长、效率低的问题。在分析铬酸钡固液反应控制步骤的基础上,研究了球磨搅拌反应模式对该固液转化反应过程的强化作用。系统考察了反应温度、时间、液固比(液固体积质量比)、料球比(物料和磨球的质量比)、物料配比(铬酸钡与硫酸氢钠的物质的量比)、固液混合速率对铬酸钡转化率的影响,并得到了较好的工艺参数:反应温度为180℃、反应时间为120 min、液固比为10 m L/g、料球比为2∶1、物料配比为1∶1、固液混合速率为50 r/min,在此条件下得到铬酸钡的转化率为93%。     

磷石膏复分解制硫酸铵的工艺研究

采用单因素试验,进行了以磷石膏为原料复分解反应制备硫酸铵的试验,考察了反应时间、反应温度、加料速度、液固比、物料比[n(CO2-3)/n(SO2-4)]和搅拌器转速对反应的影响.通过正交试验优选,确定了最佳工艺条件:反应时间为100 min,反应温度为45℃,搅拌器转速为150 r/min,物料比[n(CO2-3)/n(SO2-4)]为1.15,液固比(质量计)为2.9,加料速度为36g/min.在最佳工艺条件下,磷石膏中SO2-4的平均转化率为98.98%.     

香料羧酸糠醇酯合成的新方法

用糠醇、乙酸酐和丙酸酐为原料,Fe2(SO4)3.xH2O为催化剂,NaHCO3为缚酸剂,合成了乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯。考察了反应物料比、反应时间、催化剂和缚酸剂用量对收率的影响。合成乙酸糠醇酯的最佳条件为:物料配比n糠醇∶n乙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.03∶2(摩尔比),室温下反应4 h;合成丙酸糠醇酯的最佳反应条件为:物料配比n糠醇∶n丙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.04∶2(摩尔比),室温下反应4 h。乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯的收率分别为88.8%和90.2%。该反应条件温和、产率高,可用于工业化大规模生产。目标产物结构经IR、1H NMR表征得以证实。     

杂卤石生产硫酸钾工艺研究北大核心

本文以渠县农乐杂卤石为原料,研究K2SO4的制备工艺。在反应温度70 0C,反应时间2 h的条件下,考查了不同溶浸剂和固液比对杂卤石中K+浸出率的影响。结果表明:以CaO为溶浸剂,反应温度70℃,固液比1∶4时,K+浸出率为78.8%,将浸出液进行蒸发结晶制备K2SO4,产品纯度达到94.3%。杂卤石矿焙烧后以水为溶浸剂、反应温度70℃、固液比1∶6时,K+浸出率为73.0%,在浸出液中加入KOH和K2CO3混合溶液以除去Ca2+、Mg2+等杂质,固液分离后蒸发结晶制得K2SO4产品的纯度可达99.5%。最后得出由杂卤石生产硫酸钾的工艺路线。     

钾系添加剂促进磷矿碳热还原的可行性研究

通过实验模拟电炉法黄磷生产,以磷转化率为指标,研究掺杂钾系物质对磷矿碳热还原的影响.利用热力学分析Ca3(PO4)2分别与无烟煤和石墨的碳热还原反应,结果表明炭活性将影响反应发生的条件;分别添加KCl、K2 CO3、K2 SO4、KOH,通过改变温度、反应时间、添加量,考察得到磷转化率与三因素的关系为正相关,其中K2 SO4促进效果较好;最佳工艺条件分别为碳过量系数δ=1.5,酸度值M=0.71,温度T=1400℃,反应时间120 min,K2 SO4添加量为3.0％,此时磷转化率达93.43％;由化学反应动力学分析得,添加K2 SO4反应体系活化能为123.94 kJ·mol-1,无添加体系为162.38 kJ·mol-1,反应活化能显著降低.     

磷石膏两步转化制备硫酸钾工艺研究

通过单因素试验得到磷石膏两步转化制备K2SO4的工艺条件:第一步反应的最佳试验条件为反应温度35℃,反应时间约90 min以上,n(Ca SO4)/n(2NH4HCO3)为0.9,该条件下磷石膏转化率η(SO2-4)达到59.86%;第二步反应的最佳试验条件为反应温度约50℃,反应时间约60 min,n[(NH4)2SO4)]/n(2KCl)为1,氯化钾转化率η(k+)为30.12%,该条件下产品中w(K2SO4)约69.3%。     

锰铁冶炼烟尘灰中锰锌的浸出实验研究

以锰铁冶炼烟尘灰为原料,FeSO4?7H2O为还原剂,经硫酸浸出,使锰及锌元素以Mn2+、Zn2+形式进入溶液中,分离提取锰、锌元素。研究表明,浸出的最佳工艺条件为：H2SO4质量分数为20%,反应时间为4h,反应温度为90℃,液固比为5∶1,还原剂FeSO4?7H2O加入量为75g,搅拌速率为300r/min。锰浸出率可达96.76%,锌浸出率为84.88%。     

氯酸钠氧化法制备聚合硫酸铁(PFS)的工艺条件探索

介绍用正交试验法 ,探索了用钛白副产物 Fe SO4· 7H2 O为原料 ,以 Na Cl O3为氧化剂 ,制备 PFS。其工艺条件为 :Fe SO4· 7H2 O∶ H2 SO4(98% )∶ Na Cl O3=16∶ 1.5∶ 1.5 ,40～ 5 0℃下常压反应 1h。用一次性投加固体物料与分批投加固体物料所制得的 PFS做絮凝试验 ,对比发现 ,分批投加固体物料所得的 PFS,絮凝效果最佳     

焙烧钾长石制硫酸钾的实验研究

系统研究了钾长石-硫酸钙-碳酸钙体系提钾反应的物料配比、焙烧温度、反应时间和Na2SO4添加量对热分解的影响,最后得出物料摩尔配比为n(KAS6)∶n(CaSO4)∶n(CaCO3)=1∶1∶14。在1 423 K温度下反应2 h,钾长石中钾溶出率为92.02%。当Na2SO4添加量为2.94%(质量百分比),反应温度可降为1 273 K,此时钾溶出率可达92%~94%。对焙烧产物进行了XRD分析,得出其主要物相为K2SO4、C3A和C2S,并确定其热分解化学方程式,进行热力学计算。     

磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的工艺研究

介绍了磷酸氢钙和硫酸氢钾制磷酸二氢钾的新工艺。采用单因素实验,研究了反应过程中磷酸氢钙与硫酸氢钾的物质的量比、反应温度、液固比以及反应时间的影响,得到适宜的工艺条件为：磷酸氢钙与硫酸氢钾物质的量比为0.8 ∶1、反应温度为70 ℃、液固体积比为4 ∶1、反应时间为120 min。在此条件下进行检验性实验,所得五氧化二磷收率超过89%,氧化钾收率超过99%。对滤渣进行XRD分析,发现滤渣由硫酸钙组成,没有钾石膏生成。该方法具有操作简单、成本低、收率高等优点。     

硫酸亚铁制备硫酸钾的萃取反应工艺研究

对以硫酸亚铁和氯化钾为原料、采用萃取—反应耦合方法生产硫酸钾 ,并副产Fe(OH) 2 的新工艺进行了研究。结果表明 ,采用两步萃取—反应耦合过程 ,先从硫酸亚铁水溶液中萃取硫酸 ,然后通过阴离子交换从氯化钾水溶液中萃取盐酸 ,是一条制备硫酸钾较好的工艺路线。     

用副产硫酸亚铁生产优质氧化铁

介绍了以钛白粉厂副产的硫酸亚铁为原料,制备氧化铁的工业化生产新工艺。以自制的除杂剂,废铁皮作还原剂,硫酸和氨水调节pH值,PN-133为絮凝剂,有效的去除了各种杂质,尤其是S iO2的去除效果显著,得到精制FeSO4。制备FeCO3条件:反应温度不大于42~43℃,FeSO4溶液密度1.19~1.21 g/cm3,NH4HCO3溶液密度1.07 g/cm3,n(FeSO4)∶n(NH4HCO3)=0.7∶1,开始10~20 m in,FeSO4溶液先以15 L/m in的流速加入到NH4HCO3溶液中,然后再以30 L/m in的流速加入,反应时间1 h。FeCO3经水洗、干燥,在650~700℃煅烧30 m in,得产品Fe2O3,含量99.45%,活性高,质量符合HG/T2574-94优等品的标准。     

磷石膏一步法制硫酸钾肥工艺研究

对磷石膏和氯化钾制取硫酸钾溶剂法工艺进行了研究。考察了在氨水及乙醇-氨溶液体系中影响硫酸钾收率的主要因素。实验得到较优的工艺条件：乙醇质量分数为25%、氨水初始质量分数为25%、反应温度为5 ℃、反应时间为60 min、液固体积质量比为10∶1 mL/g。在此最优条件下,氧化钾收率达70%左右,所得硫酸钾产品质量达到农用一级品。该工艺流程简单,生产条件温和,溶剂经回收后循环使用,有利于经济效益的提高。     

钾长石分解制备硫酸钙晶须工艺研究

以萤石为助剂在硫酸存在下分解钾长石,分解后的固体采用常压酸化法制备硫酸钙晶须。考察了反应温度、反应时间、固液比、硫酸用量、添加剂用量等因素对制备硫酸钙晶须的影响。结果表明：在反应温度为103 ℃、反应时间为1 h、固体与硫酸与水的质量比为1∶4.4∶35、添加剂硫酸镁用量为0.12 g（占原料质量的2.4%）条件下,所得产品产率为27.36%、长径比为65、白度为65.3%、纯度为95.61%。     

硫酸钾于膨润土层间结晶缓释研究

主要从搅拌时间、搅拌速度、矿浆液固质量比以及硫酸钾过饱和度4个因素研究了硫酸钾于膨润土层间结晶的最佳工艺条件。同时通过正交试验得到其最佳以及主次反应条件,并对产品的缓释效果进行研究。得出硫酸钾于膨润土层间结晶的最佳工艺条件:矿浆液固质量比为5,搅拌速度为2 m/s,搅拌时间为30 m in,过饱和度为0.15。由SEM照片得知留在膨润土中的硫酸钾进入到了层间。     

高效絮凝剂聚合氯化硫酸铁的制备工艺条件

采用正交实验法 ,利用钛白副产物FeSO4 ·7H2 O为主要原料 ,在HCl H2 SO4 混酸的介质中 ,以KClO3做氧化剂 ,制备高效絮凝剂聚合氯化硫酸铁 (PFSC)。其工艺条件为 :FeSO4 ·7H2 O∶H2 SO4 ∶HCl∶KClO3=17∶1 6∶1 2∶1 2 ,6 0～ 70℃时常压反应 1h ,再保温熟化 1h。并将该产品与聚合硫酸铁 (PFS)用来处理某池塘废水 ,对比发现 ,PFSC的絮凝效果优于PFS。     

回收铅渣中碳酸铅工艺条件研究

研究了通过纯碱与铅渣中的硫酸铅反应转化为碳酸铅的工艺,得出了该反应的最佳工艺条件为:反应温度为70℃,纯碱浓度为2mol/L,纯碱理论用量为140%,固液比为4∶1,反应时间为4h。在此条件下,铅的浸出率可达94%。     

硫酸锰室温固相球磨制备四氧化三锰

利用软锰矿吸收硫酸镁热解尾气二氧化硫制得硫酸锰,再与碳酸氢铵室温下固相球磨反应,制备出前躯体碳酸锰,经热分解获得四氧化三锰。分别考察了物料比、球磨时间、球料比等因素对硫酸锰转化率的影响,采用XRD对产物进行了分析。结果表明,在n（碳酸氢铵）∶n（硫酸锰）=3.5∶1、球磨时间为40 min、球料质量比为5∶1时,硫酸锰的转化率可达99.8%,将固相产物在1 000 ℃热解1 h后所制备的四氧化三锰纯度为99.9%。该工艺操作简单,产品纯度高,成本低,为硫酸锰制备四氧化三锰提供了新的途径。     

蔗渣还原硫酸浸取低品位软锰矿工艺研究

以蔗渣作为还原剂,硫酸浸取低品位软锰矿制取硫酸锰。探究了锰矿和蔗渣的粒度、搅拌速度、蔗渣与锰矿质量比、硫酸浓度、反应温度、液固质量比、反应时间等因素对锰浸出率的影响。通过单因素实验得出浸取过程优化工艺条件为：蔗渣与软锰矿质量比为4∶1,硫酸初始质量分数为30%,反应温度为35 ℃,搅拌速度为650 r/min,液固质量比为40∶1,锰矿和蔗渣的粒度均为109～120 μm,反应时间为6 h。在此工艺条件下,锰浸出率达97%以上。