来氟米特合成工艺的改进

以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料,经缩合、环合得中间体5-甲基-4-异噁唑甲酸乙酯,不精馏直接将其碱水解15 min生成5-甲基-4-异噁唑甲酸,三步收率高达63.8%;再经氯化,不精制直接与对三氟甲基苯胺在乙酸乙酯溶剂中反应生成来氟米特粗品,粗品以乙酸乙酯为溶剂进行精制得高品质产品,经HPLC测量产品含量达99.9...     

活性酯法合成来氟米特

2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪和N-甲基吗啉反应得到氯化4-(4,6-二 甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基吗啉,其与5-甲基异(噁)唑-4-甲酸反应制备2-(5-甲基异(噁)唑-4-甲酰氧基)-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪,所得化合物与4-三氟甲基苯胺反应合成标题化合物,总收率约72％(以...     

来氟米特异构体的合成研究

以5-甲基异噁唑-4-甲酸(1)为起始原料,经酰氯化得5-甲基-4-异噁唑甲酰氯(2),2与三氟甲基苯胺(3)缩合反应,得来氟米特异构体(4),最后经氢氧化钠水解,得水解产物5,纯度98%,收率为74%~85%。所合成的化合物经熔点和质谱分析确证,为来氟米特质量控制提供依据。     

新型免疫调节剂--来氟米特

简要介绍了新型免疫调节剂来氟米特--N-(4-三氟甲基苯基)-5-甲基异噁唑-4-甲酰胺的结构和性质;同时对合成来氟米特的中间体5-甲基异噁唑-4-甲酰氯和对三氟甲基苯胺的合成路线进行了概述.通过近年某些国家对来氟米特副作用的论证,分析了可能对来氟米特的应用市场造成一定的影响,进而影响其中间体5-甲基异噁唑-4-甲酰氯和对三氟甲基苯胺的市场.     

来氟米特3-甲基异构体的制备及结构确证

来氟米特3-甲基异构体（2）是一个有毒副作用的杂质,需定量分析。提供了一种制备来氟米特3-甲基异构体的方法,纯度99．5％,结构经IR、NMR、MS等光谱确证,可以作为控制来氟米特质量的杂质标准品。     

甲氨蝶呤加来氟米特联合药物治疗类风湿性关节炎疗效分析

目的探讨甲氨蝶呤加来氟米特联合治疗类风湿性关节炎(RA)患者的疗效及安全性。方法将选取的90例类风湿性关节炎患者随机分为两组,对照组单用MTX药物治疗,观察组联合使用MTX与LEF药物治疗,治疗12周后观察相关指标。结果两组患者关节压痛数、握力、ESR等指标上有显著性差异(P<0.05),两组不良反应发生率也有统计学意义(P<0.01)。结论MTX与LEF联合药物治疗疗效显著,临床所致不良反应较少。     

来氟米特巴布剂及其制备方法CN1387847

本发明涉及医药技术领域，是免疫抑制剂来氟米特的一种新剂型——巴布剂及其制备方法。本发明巴布剂的基质成分包括水溶性高分子化合物明胶、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、山梨醇、聚丙烯酸钠、高岭土、丙二醇和交联剂戊二醛溶液。先将水溶性高分子化合物分两组分别制成Ⅰ相溶液和Ⅱ相溶液，药物来氟米特的加入与制备Ⅱ相溶液同时进行，     

五氟苯酚的合成工艺研究

研究了一种五氟苯酚的合成方法。以五氟苯为原料,不经氯化或溴化,直接经格氏反应、氧化反应得到产物,反应总收率为80.0%,气相色谱检测纯度为99.0%。与相关文献对比,此工艺具有合成路线短、反应温和、收率高、纯度好以及成本低等优点,适合工业化生产。     

氟苯合成工艺研究进展

本文对氟苯的合成工艺路线进行了综述，指出无水氢氟酸法是目前工业化最有竞争力的路线，纯苯氧化法具有很好的工业前景，并就其他各工艺路线的优缺点进行了分析。     

氟联苯丙酸合成工艺研究

以4 乙酰 2 氟联苯为原料,经氧化、酯化、缩合、水解、脱羧等反应,合成氟联苯丙酸。不使用易燃性乙醚作溶剂,省略高真空蒸馏。对氟联苯丙酸合成工艺,改进方法合理,简单可行,使之更为适合工业化大生产。     

2-甲基-4-氯苯丙酮的合成工艺研究

分别采用间氯甲苯、N-间甲苯基乙酰胺、间甲基苯胺和2-甲基-4-氯苯甲腈等不同的起始原料来合成标题化合物,并探讨了各条反应路线的条件、收率及工业生产的可行性,从而确定了以N-间甲苯基乙酰胺为原料的合成路线是一条较佳工业合成工艺路线,其总收率为32.3%.     

覆膜砂用酚醛树脂微波合成的研究

研究了以草酸为催化剂，覆膜砂用酚醛树脂在微波辐射下树脂合成工艺，并与传统合成树脂的性能进行了综合比较和分析结果表明，微波辐射不仅大大缩短合成反应时间，而且所得树脂固化速度、流动性及覆膜砂强度也得到了显著的改善。     

核-壳结构冲击改性剂ACR合成技术研究

采用种子乳液聚合工艺合成了核-壳结构冲击改性剂ACR,重点考察了ACR胶乳粒径及ACR/PVC共混物性能的影响因素,对ACR胶乳粒径及其分布、胶乳粒子形态结构及ACR树脂的结构和性能进行了表征和测试。     

邻位长链烷氧基苯甲醛的合成研究

通过不同链长的正烷基溴与水杨醛在以K2CO3为催化剂，DMF为溶剂的体系中，反应合成了l0个邻烷氧基苯甲醛，其产率为72％～92％。同时考察了烷基链长以及不同溶剂对邻烷氧基苯甲醛合成的影响，解析了各种产物的红外光谱。     

辛基二亚乙基三胺的合成研究

辛基二亚乙基三胺是合成甘氨酸型两性表面活性剂、植物病毒性疾病预防和抑制杀菌剂的重要合成中间体。本文利用正交试验从反应温度、反应时间和反应物料摩尔配比等三个方面 ,对其进行了合成制备研究 ,得出了相应的最佳合成工艺条件 ,结果为 :反应温度 16 0℃ (一辛基产物 ) ;2 0 0℃ (二辛基产物 ) ;反应时间3h(一辛基产物 ) :4h(二辛基产物 ) ;反应物料摩尔配比 4∶1(一辛基产物 ) ;2∶1(二辛基产物 )。     

氨合成催化剂钝化的研究

探索了氨合成催化剂还原后的温度对钝化操作与产品质量的影响,确定了最佳的钝化温度。     

利用菱镁石合成轻质碳酸镁工艺及其工业化

利用低品位的菱镁石为原料，采用碳酸法生产工艺合成轻质碳酸镁。将MgO含量≤42％的菱镁石经煅烧、磨矿、消化、过滤、碳化、热解、压滤、干燥、粉碎可得符合国际优级品轻质碳酸镁。通过工业化生产证明，此工艺技术具有投资少、成本低、质量好、效益高等特点。     

白藜芦醇的药理活性及制备方法

对白藜芦醇的药理活性和制备方法,重点是合成方法作了综述。