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以3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚和环氧氯丙烷为原料两步法合成了3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。探讨了催化剂体系、原料配比、碱用量对产物质量的影响,确定了最佳反应条件,最佳工艺条件为:n(TMBP)∶n(ECH)=1∶15;n(TMBP)∶n(NaOH)=1∶2.25,并用红外光谱对产物结构进行了表征,同时对产物分子质量、环氧值、有机氯含量、无机氯含量、熔点进行了测定。结果表明,它的分子质量为354,环氧值为0.54~0.57,有机氯<40 mg/100 g树脂、无机氯<20 mg/100 g树脂,熔程104~110℃。 相似文献
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本文以2,6-二甲基苯酚为原料,在水介质中采用双氧水做氧化剂,通过氧化偶合反应和还原反应,两步法合成了3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚。分别用红外光谱和1H-NMR光谱对产物分子结构进行了表征,并且探讨了氧化剂和催化剂对产物收率的影响,运用正交实验的方法确定了其他因素的最佳值,经过反复实验得出最佳工艺条件为:n(2,6-二甲基苯酚):n(双氧水):n(催化剂)=1:2:0.00018,氧化偶合反应温度为80℃,反应时间为3h,还原反应温度为80℃,反应时间为0.5h,产品产率和纯度分别可达80%和99%以上。此合成方法在工业中具有很好的应用前景。 相似文献
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制备3,3′,5,5′-四叔丁基-2,2′-联苯二酚和5,5′-二叔丁基-2,2′-联苯二酚,并研究其在天然橡胶(NR)中的应用。结果表明,以2,4-二叔丁基苯酚为单体、氯化铜和四甲基乙二胺为催化剂、甲醇为溶剂合成3,3′,5,5′-四叔丁基-2,2′-联苯二酚,再以3,3′,5,5′-四叔丁基-2,2′-联苯二酚为原料、氯化铝和硝基甲烷为催化剂、苯为溶剂制备5,5′-二叔丁基-2,2′-联苯二酚(为易于溶剂回收,后处理的重结晶采用四氯化碳单组分溶剂)是可行的;将3,3′,5,5′-四叔丁基-2,2′-联苯二酚和5,5′-二叔丁基-2,2′-联苯二酚作为防老剂用于NR中,胶料的抗硫化返原性能、耐热老化性能和热稳定性优于防老剂BHT胶料。 相似文献
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介绍了各种3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成路线,包括4-氯(溴)-邻苯二甲酸(酐、酯、盐)的脱卤偶联法、邻苯二甲酸二甲酯的氧化偶联法、对苯二甲酰氯偶联法及其工艺特点,详细阐述了由钯催化对苯二甲酰氯与二硅烷直接一步反应制得3,3’,4.4’-联苯四甲酸二酐的方法,以及1,2-二氯四甲基二硅烷的主要制备方法,其中1,2-二氯四甲基二硅烷是合成3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的重要试剂。 相似文献
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采用3,5-二溴甲苯(Ⅰ)为原料,与镁屑及三甲基氯硅烷(TMSCl)按n(Ⅰ)∶n(Mg)∶n(TMSCl)=4.5∶4.9∶6.9的比例在四氢呋喃(THF)中制得三甲基硅基(-TMS)单保护的5-甲基-3-溴-三甲基硅基苯(Ⅱ),产率为85%.以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ)∶n(Mg)=6.5∶6.6的比例制成格氏试剂后,与等物质的量的芳基烷(Ⅱ)在质量分数为5%的无水氯化镍(NiCl2)催化下偶联合成了5,5′-二甲基-3,3′-二(三甲基硅基)联苯(Ⅲ),偶联产率为78%. 相似文献
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以2,2'-二羟基-3,3',5,5'-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3',5,5'-四叔丁基-1,1'-联苯基-2,2'-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素的影响,通过核磁共振氢谱、质谱及氯元素含量分析确定了其结构.与非超声法相比,反应时间由20 h缩短为15 h,收率由50%~65%提高到82.9%. 相似文献
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以2,6-二甲基苯胺为起始原料,经过成盐、溴化、水解及偶联反应合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯胺,4步反应总收率46.56%。产品经^1HNMR表征。该方法具有操作简单、成本低等优点,适合工业化生产。 相似文献
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以N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料,二甲基亚砜为溶剂,亚硝酸钾为催化剂进行偶联反应,所得偶联产物经水解、酸析、无水化合成3,3',4,4'二苯醚二酐。对影响偶联反应的因素反应温度和反应时间进行了考察,通过优化反应条件,确定了最佳反应温度为165℃,最佳反应时间为11h,偶联产物的质量收率最高为43%。 相似文献
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采用分子印迹技术,以2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮为模板分子,2-乙烯基吡啶为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,偶氮二异丁氰为引发剂,在乙腈溶液中合成2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮分子印迹聚合物。通过平衡吸附和液相色谱的方法分析了印迹聚合物的识别特性。研究结果表明,聚合物对印迹分子具有很好的亲和性和特定的选择性,用作液谱固定相可将其与结构类似物2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮快速基线分离。 相似文献
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以聚乙二醇-400为溶剂,以环己酮、苯甲醛、尿素为原料一锅煮合成2,2'-双氧代-4,4'-二苯基-5,5'-三亚甲基-6,6'-螺-双六氢嘧啶,探索催化剂及溶剂的用量、反应物配比、反应时间、反应温度对反应的影响,得到最佳反应条件为:n(环己酮)∶n(苯甲醛)∶n(尿素)=1.0∶2.5∶3.0、10 mL聚乙二醇-400、0.54 g对甲苯磺酸,反应温度100℃,反应时间5.0 h,产品收率为82.1%。 相似文献
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