LED-UV365/PDS体系降解碘帕醇的效能及机制研究

以LED-UV₃₆₅/PDS为研究体系,考察了对碘帕醇(IPM)的降解效能。实验结果表明,单独PDS、单独UV₃₆₅辐照基本无法降解IPM,LED-UV₃₆₅/PDS体系可显著促进IPM的降解,且反应过程符合假一级反应,这主要得益于反应体系产生的活性物种(HO·、SO₄^·-、O₂^·-和¹O₂),其中HO·的贡献最大。研究了PDS浓度、pH、天然有机物(NOM)和阴离子(HCO₃^-、Cl^-)浓度对IPM降解效果的影响,结果表明IPM的降解率随PDS浓度的增加逐步升高。在酸性、碱性、中性条件下,LED-UV₃₆₅/PDS体系均可高效降解IPM。NOM因具有内滤波效应以及对活性物种的捕获作用,可明显抑制IPM的降解效果;通过实验与计算获得NOM在365 nm处的吸光系数为26.52 L/(g·cm);阴离子存在...     

N,N′—双烷基—5—乙酰氨基—2,4,6—三碘—1,3—苯二甲酰胺的合成

作为Ｘ－射线造影剂的三碘苯甲酸衍生物经历了从离子型到非离子型的发展过程［１～３］。衍生物中的碘具有低毒性、高造影密度及与苯环结合牢固的特点,目前尚难以用其他元素取代［１］。离子型三碘苯甲酸衍生物由于存在电荷、化学毒性、高渗透压等缺点,逐步为非离子型所取代。但目前进口造影剂碘帕醇（Ｉｏｐａｍｉｄｏｌ）、碘海醇（Ｉｏｈｅｘｏｌ）和碘普罗胺（Ｉｏｐｒｏｍｉｄｅ）仍存在高渗问题［４］。为改善非离子单体的性能,我们采用间苯二甲酸为起始物,分别用硝化→酯化→酰胺化→还原→碘化→乙酰氨化和硝化→还原→碘化→酰…     

新型碘造影剂STL-05的合成

以3-氨基-5-(2,3-二乙酰氧基正丙胺基甲酰基)-2,4,6-三碘苯甲酸为原料,依次经氨基酰化、酰氯化、胺解和酯水解等4步反应得到标题化合物,结构经1HNMR和MS确证,其纯度≥98％(HPLC归一化法).标题化合物理化性质优于碘海醇,值得进一步评价.     

碘普罗胺的专利合成路线浅谈

碘普罗胺是一种在临床上应用广泛的碘造影剂。本文先介绍了碘普罗胺的重要性,再从国内和国外两个角度分析了专利中其合成工艺路线,重点讨论了不同合成路线的特点和优劣,并进行了比较和总结。     

扁柏醇合成工艺研究

以普通化工原料CPD(环戊二烯)和NaH为原料,经Wurtz取代反应、【2+2】环加成反应和Beckmann重排反应三步骤合成高纯度扁柏醇,反应条件温和,原料廉价易得,经检测纯度可稳定达到99.8%左右。该方法优于其它反应步骤较多、合成条件苛刻的全合成工艺和传统提取工艺,可实现工业大规模生产。     

甲磺酸帕珠沙星的合成工艺改进

以左氧氟沙星的中间体--(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯为起始原料,经过与氰乙酸乙酯缩合、水解脱羧、1,2-二溴乙烷环合、水解、霍夫曼降解、成盐得到喹诺酮类抗菌药甲磺酸帕珠沙星.总收率达到43.8%,并对目标产物,进行了元素分析,IR,1H NMR,13C NMR,MS等确认.与文献报道相比,该合成工艺路线具有反应条件温和,收率较高,适合工业化生产.     

氨基醇合成工艺

氨基醇工业化生产由间歇法生产工艺向连续法生产工艺推进。国外一些先进的连续法生产公司，如德休尔斯化学公司、日本东洋高压化学公司等不断改进工艺流程，开发新型反应器，产品质量提高，物耗和能耗均达到较好水平。     

碘乙酸酯的合成

利用碘乙酸或碘乙酰氯与醇反应得到9种碘乙酸酯,并通过沸点、红外光谱初步进行了确认。     

异己二醇的合成工艺研究

介绍以双丙酮醇为原料 ,经催化加氢合成异己二醇的方法。研究反应温度、反应压力、反应时间、搅拌转速以及催化剂用量等因素对异己二醇合成工艺和产品收率的影响 ,确定了合成异己二醇较好的工艺条件 ,使合成收率达到 90 %以上。此合成产品收率高 ,操作方便 ,易实现工业化生产。     

镁铝双金属醇盐合成工艺的研究

介绍了镁铝双金属醇盐的合成方法,详细介绍和评述了乙醇镁铝、异丙醇镁铝、正丁醇镁铝、异丁醇镬铝等双金属醇盐的合成工艺。正丁醇镁铝、异丁醇镁铝可用来制备高纯镁铝尖晶石,也可以直接用作催化剂,有着广阔的开发前景。     

Studies on the synthesis of norbornadiene

The dimers and trimers of norbornadiene have a unique polycyclic strained structure and are of great practical value. A systematic study of the synthesis of norbornadiene from dicyclopentadiene and acetylene under pressure has been carried out. The effects of various operating parameters on product distribution have been determined. The optimum conditions for the synthesis are: (i) temperature, 290°C; (ii) residence period, 16 min; (iii) mole ratio of C₂H₂:N₂: dicyclopentadiene, 1:1:0.4; and (iv) initial pressure at ambient temperature, 8.894 × 10⁵ nm^?2. Under these conditions the conversion of norbornadiene is 41.74% on the basis of dicyclopentadiene consumed. The loss of dicyclopentadiene due to polymerisation has been estimated from its balance. A kinetic study of the synthesis from cyclopentadiene has also been carried out.     

二苯基脲衍生物的合成研究

以取代苯胺为原料，经甲酰化、胺解合成了二个二苯基脲衍生物，利用元素分析、红外光谱对目标化合物进行了结构表征，并讨论了反应温度、反应时间对收率的影响。     

乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成研究

为了获得脱丙酮型RTV硅橡胶的优良交联剂,实验合成了乙烯基三异丙烯氧基硅烷。以氯化亚铜为催化剂,三乙胺为缚酸剂,丙酮与乙烯基三氯硅烷为原料反应制取乙烯基三异丙烯氧基硅烷。并对其结构进行分析表征。同时研究了反应时间、加料速度和温度、不同溶剂、反应物料配比等因素对反应收率的影响。结果表明以上几个因素对产物收率都有显著影响,实验确定了反应工艺路线,产物乙烯基三异丙烯氧基硅烷的平均收率可达45.7%。     

MRI顺磁性造影剂Gd-DTPA的合成

以稀土金属氧化物Gd2O3及配体二乙三胺五乙酸(DTPA)为原料,合成配合物钆喷酸(Gd-DTPA)。用IR、UV、元素分析、X-射线衍射及热分析确定配合物组成。结果表明产物组成为Gd-DTPA-1.5H2O。     

丹皮酚磺酸钠的合成及精制

目的：提高丹皮酚磺酸钠制备的收率,并提供一种新的精制方法。方法：以氯磺酸做磺化试剂,乙酸乙酯做溶剂,60~C／~应1h,与氯化钠成盐后,经活性炭脱色,乙醇精制,得到高纯度的丹皮酚磺酸钠。结果：合成了有关物质、氯离子、硫酸根离子均合格的丹皮酚磺酸钠,三步综合收率不低于60％。结论：该工艺路线成本较低,操作简单,收率高,适合工业化生产。     

Studies on the synthesis of SAPO-5

Silicoaluminophosphate (SAPO-5) molecular sieves have been synthesised from reaction mixtures having a molar composition of: 0.7–1.0 Al₂O₃:0.7–1.0 P₂O₅:0.01–2.0 SiO₂:xR:40 H₂O (where R = (C₂H₃)₃N or (C₂H₃)₄NOH and x = 1.5–2.5 for (C₂H₅)⁵N and 0.5 for (C₂H₅)₄NOH, at 473 K using various sources of alumina and silica. The effects of (i) varying the crystallinity of the alumina source (boehmite) and (ii) the use of different silica sources such as freshly prepared silica either from sodium silicate or paddy husk extract, silica gel from commercial water-glass, and tetraethyl orthosilicate have been studied. The crystallinity of boehmite has been found to have a strong effect on its reactivity towards the formation of SAPO-5. The activity of boehmite for SAPO-5 formation increased with a decrease in its crystallinity (or with increase in its moisture content). Any silica source devoid of sodium ions could be employed for the synthesis of SAPO-5. The process of crystallisation started as early as within 1.5 h of reaction and incorporation of silicon into the AlPO₄ framework has been noted at this stage. Formation of some tridymite phase as impurity has been observed under conditions such as (i) SiO₂ concentration > 1.7 mole and (ii) x > 2.0 when R = (C²H₅)₃N.     

低粘度聚丙烯酰胺的合成研究

采用链转移法合成了低粘度聚丙烯酰胺。探讨了反应温度、单体浓度、链转移剂、引发剂等对聚合物体系粘度的影响。确定了在单体浓度为30.0%,反应温度为80～90℃,链转移剂浓度为(2～6)×10-2mol/L,引发剂浓度为(3.5～18)×10-3mol/L的实验条件下,获得了粘度为1×102～1×104mPa.s的低粘度聚丙烯酰胺产品。并对该类低粘度聚丙烯酰胺在Si3N4结合SiC耐火材料方面的应用进行了初步研究。     

抗静电PET树脂的合成及性能研究

采用聚乙二醇、间苯二甲酸双羟二乙酯磺酸钠、无机盐与对苯二甲酸双羟二乙酯共聚合的方法合成了一种新型抗静电聚对苯二甲酸乙二酯(PET)树脂。该树脂的体积电阻率达到10~8Ω·cm数量级,静电半衰期达到0.02s,且不受长时间水洗的影响,其抗静电性能明显优于用共混等其他方法获得的抗静电PET树脂。     

酚酞合成方法的改进

以苯酚和邻苯二甲酸酐为原料,在使用无水氯化锌、四氯化钛和硫酸作复合缩合剂的条件下,加热进行缩合反应制取酚酞,可以缩短反应时间,提高收率。     

N，N′-双甲基-N，N′-双（2，3，4，5，6．五羟基正己基）-2，3，5，6-四碘对苯二甲酰胺的合成

以对苯二甲酸和碘为原料,50%发烟硫酸为溶剂,制得2,3,5,6-四碘对苯二甲酸,再通过氯化亚砜进行酰氯化,最后与葡甲胺反应合成了标题化合物。其结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱,质谱得到确证。运用正交实验优化了酰胺化反应条件:三乙胺为缚酸剂,四碘对苯二甲酰氯和葡甲胺为反应物,它们的物质的量比为2.1∶1∶2.4,反应温度为40℃时,产率高达71.5%。