新型蔗渣木聚糖醋酸酯的合成与表征

摘要：以蔗渣木聚糖为原料,醋酸酐为酯化剂,对甲基苯磺酸为催化剂,在冰醋酸体系中合成了蔗渣木聚糖醋酸酯。考察了诸因素对产品取代度的影响。在m(木聚糖)∶m(醋酸酐)=4∶5,m(木聚糖)∶m(催化剂)=4∶0.2,m(木聚糖)∶m(冰醋酸)=4∶10.49,酯化温度为70℃,酯化时间为4h的条件下,合成了取代度为0.20的蔗渣木聚糖醋酸酯。采用FTIR、XRD和SEM对蔗渣木聚糖醋酸酯结构进行表征。分别测定蔗渣木聚糖醋酸酯的糊化性能和热黏度,表明蔗渣木聚糖醋酸酯比蔗渣木聚糖糊化温度低,热黏稳定性显著改善。     

蔗渣木聚糖醋酸酯的合成与表征

以蔗渣木聚糖为原料,醋酸酐为酯化剂,对甲基苯磺酸为催化剂,在冰醋酸体系中合成了蔗渣木聚糖醋酸酯。考察了诸因素对产品取代度的影响。在m(木聚糖)∶m(醋酸酐)=4∶5,m(木聚糖)∶m(催化剂)=4∶0.2,m(木聚糖)∶m(冰醋酸)=4∶10.49,酯化温度为70℃,酯化时间为4 h的条件下,合成了取代度为0.20的蔗渣木聚糖醋酸酯。采用FTIR、XRD和SEM对蔗渣木聚糖醋酸酯结构进行了表征。分别测定了蔗渣木聚糖醋酸酯的糊化性能和热黏度,表明蔗渣木聚糖醋酸酯比蔗渣木聚糖糊化温度低,热黏稳定性显著改善。     

氨基三磺酸钠水相酯化法合成蔗渣木聚糖硫酸酯

以蔗渣木聚糖为主要原料,以氨基三磺酸钠为酯化剂,在水相中合成了蔗渣木聚糖硫酸酯.用氯化钡-明胶分光光度法对蔗渣木聚糖硫酸酯的取代度进行了测定.考察了诸因素对取代度的影响,确定了反应的较佳条件.结果表明,当酯化温度为50℃,酯化时间为4.0 h,溶液pH值为9.0,亚硝酸钠和蔗渣木聚糖的配比为0.057 mol比5g,反应溶液体积和蔗渣木聚糖的质量配比为75 mL比5g时,木聚糖硫酸酯的取代度为1.22.采用紫外光谱法、红外光谱法和扫描电镜对产物结构进行了表征,结果表明所得产物为蔗渣木聚糖硫酸酯.     

蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-MAA/BA的合成及抗癌活性

以蔗渣木聚糖(BX)为主要原料、没食子酸为酯化剂、三乙胺为催化剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,合成了蔗渣木聚糖没食子酸酯(Ⅰ),接着以过硫酸铵引发甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酸丁酯(BA)与Ⅰ共聚,合成了蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-MAA/BA酯化接枝共聚物(Ⅱ)。考察了合成工艺参数对其取代度(DS)、接枝率(G)和接枝效率(GE)的影响。采用FTIR、SEM、XRD与TG-DTG对产物的结构和性能进行了表征。结果表明:在n(BX)∶n(三乙酰没食子酰氯)=1∶1、m(DMF)∶m(BX)=9.5∶1.0、45℃下反应4.0 h时,产物Ⅰ的DS为0.64;在n(Ⅰ)∶n(BA)∶n(MAA)=1∶1∶1、w(过硫酸铵)=7%、50℃下反应8.0 h时,接枝共聚物Ⅱ的G和GE分别为23%和67%。采用溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)法对Ⅱ进行了抗癌活性测试。结果表明:当Ⅱ的质量浓度为100 mg/L时,其对肝癌细胞的抑制率达28.83%。     

羧甲基蔗渣木聚糖的合成与表征

以蔗渣木聚糖和一氯乙酸为主要原料,乙醇水溶液为溶剂,冠醚为催化剂,经碱活化、醚化反应两步合成了羧甲基蔗渣木聚糖。考察了物料摩尔比、反应时间、反应温度和溶剂中水含量等因素对合成工艺的影响,确定的较佳工艺条件:n(蔗渣木聚糖结构单元)∶n(氢氧化钠)∶n(一氯乙酸)=1∶3.25∶1.25,溶剂V(乙醇)∶V(水)=4∶1,45℃碱化2 h,70℃醚化3 h,所得羧甲基化产物的取代度可达0.59。用FTIR与SEM对原料和产物的结构进行了表征。热分析表明,反应后蔗渣木聚糖在234~312℃内分解量由总质量的46.27%降至30.58%。质量浓度为12 g/L的产物水溶液的表面张力为63.6 mN/m。     

木聚糖酯化衍生物的合成、性能及应用研究进展

综述了近年来木聚糖酯化衍生物的合成途径,包括羧酸酯化、硫酸酯化和芳香酯化等。分析了木聚糖酯化衍生物的性能以及应用,同时讨论了木聚糖硫酸酯化衍生物的结构与功能之间的关系,并对木聚糖酯化改性及应用发展趋势进行了简要阐述。     

氧杂全氟羧酸双季戊四醇酯的制备

研究了一种新型含氟表面活性剂氧杂全氟羧酸双季戊四醇酯的合成方法。以六氟环氧丙烷齐聚体混合物和双季戊四醇为原料,在缚酸剂存在下,有机溶剂中进行酯化反应,得到氧杂全氟羧酸双季戊四醇酯。经红外光谱(FT-IR)和质谱(ESI-MS)表征了产物分子结构,优化了酯化反应工艺条件:n[(HFPO)n]∶n(双季戊四醇)=2∶1,DMF为溶剂,三乙胺为缚酸剂,在80℃下反应5 h,收率可达86.9%。     

邻苯二甲酸二异辛酯合成中的催化剂研究

以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料，分别选用对甲苯磺酸、硫酸、磷酸、磷钨酸、SO4^2-/TiO2-Al2O3等催化剂，合成邻苯二甲酸二异辛酯(简称DOP)，得出DOP合成的最佳催化剂为对甲基苯磺酸。最佳反应条件，原料邻苯二甲酸酐与异辛醇的摩尔比为1：2．2，反应温度130℃，反应时间2．5h，催化剂用量为总量1．0％(W)，用环己烷作带水剂，邻苯二甲酸酐的转化率96％(W)，产品酯含量98％(W),并研究了具有上述相同功能基的高分子催化剂，含磺酸基的高分子和负载三氯化铝的含磺酸基的高分子，邻苯二甲酸酐酯化转化率达80％(W)，产品酯含量98％(W)。     

紫外吸收剂阿拉伯木聚糖肉桂酸酯的合成和表征

从玉米麸皮中提取水溶性的阿拉伯木聚糖(AX),以DMF为溶剂,三乙胺为缚酸剂,醚化产物与肉桂酰氯反应,生成高分子紫外吸收剂阿拉伯木聚糖肉桂酸酯(AX-CM)。UV检测表明,AX-CM在283 nm处有较高的紫外吸收,且光稳定性良好。     

邻苯二甲酸二异辛酯合成中的催化剂研究

以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料，分别选用对甲苯磺酸、硫酸、磷酸、磷钨酸、SO4^2-／TiO2—A1203等催化剂，合成邻苯二甲酸二异辛酯(简称DOP)，得出DOP合成的最佳催化剂为对甲基苯磺酸。最佳反应条件：原料邻苯二甲酸酐与异辛醇的摩尔比为1：2．2，反应温度130℃，反应时间2．5h，催化剂用量为总量的1．0（W），用环己烷作带水剂，邻苯二甲酸酐的转化率96％（W），产品酯含量98％（W），并研究了具有上述相同功能基的高分子催化剂，含磺酸基的高分子和负载三氯化铝的含磺酸基的高分子，邻苯二甲酸酐酯化转化率达80%（W），产品酯含量98％（W）。     

增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的绿色合成

用一水合硫酸氢钠催化邻苯二甲酸酐和正丁醇酯化反应,合成邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,最佳反应条件为：正丁醇与苯酐的摩尔比为2.5∶1,催化剂与苯酐摩尔比为1∶500,反应温度195℃,反应2h,酯化率98.5％,DBP的产率96％,纯度＞99.8％;苯酐消耗定额＜0.6,正丁醇消耗定额＜0.7.催化剂安全、经济,不污染环境,符合绿色合成化学原则.     

邻苯二甲酸单醇酯钠盐的合成及性能研究

分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN-1作催化剂,二甲苯为溶剂,n(醇)∶n(酸酐)=1∶1.6,酯化温度100℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。     

DCHP合成工艺的改进研究

以邻苯二甲酸酐和环已醇为原料,经过酯化、脱醇、结晶等工艺过程,制备了邻苯二甲酸二环已酯(DCHP)产品。结果表明,最佳合成工艺条件为:邻苯二甲酸酐与环己醇的摩尔比1∶(2.3~2.5),催化剂用量为苯酐量的0.9%,反应温度120~200℃,反应时间7 h,选用95%乙醇为结晶溶剂,产品收率81%。研究表明,通过控制酯化条件,可以去除中和步骤;通过结晶步骤,可以充分去除杂质,获得高品质DCHP产品。     

钛酸四丁酯催化合成邻苯二甲酸双十八酯

以邻苯二甲酸酐和十八醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂催化合成了邻苯二甲酸双十八酯,探讨了十八醇和邻苯二甲酸酐摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间等条件对邻苯二甲酸酐酯化率的影响,结果为:n(十八醇)/n(邻苯二甲酸酐)=2.2,m(钛酸四丁酯)/m(邻苯二甲酸酐)=0.75%,在200℃下搅拌反应1 h,邻苯二甲酸酐的酯化率即可达98.2%;反应1.5 h,酯化率可达99.9%。用钛酸四丁酯作催化剂,反应时间短,催化剂用量少,催化活性高。     

SnO催化、无中和水洗合成DOP的研究

以氧化亚锡 (SnO)作催化剂 ,苯酐和辛醇 (2 乙基己醇 )酯化反应合成邻苯二甲酸二辛酯 (DOP) ,省却中和水洗和汽提工序 ,其最佳工艺条件为 :酯化温度 2 10～ 2 2 0℃ ,催化剂加入量 0 .8% ,过量醇含量 18% ,脱醇真空度为 2 0kPa (绝压 ) ,脱醇温度为 160℃ ,活性炭加入量为 1‰ ,产品质量达到优级品。     

邻苯二甲酸二环己酯的绿色催化合成研究

研究了以十二烷基磺酸铁为催化剂合成邻苯二甲酸二环己酯的新工艺,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等对邻苯二甲酸二环己酯收率的影响。结果表明,以十二烷基磺酸铁作为催化剂,具有催化效果好、用量少、酯收率高、污染小、价格低等特点。在邻苯二甲酸酐用量为O.1 mol、环己醇用量为0.28mol、...     

Thermoplasticization of bagasse. I. preparation and characterization of esterified bagasse fibers

This research was to investigate the conversion of bagasse into a thermoformable material through esterification of the fiber matrix. For this purpose, bagasse was esterified in the absence of solvent using succinic anhydride (SA). The reaction parameters of temperature reaction, time, and amount of succinic anhydride added were studied. Ester content, Fourier transform infrared (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), and dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) were used to characterize the chemical and thermal properties of the esterified fibers. The results showed that on reacting bagasse with SA in the absence of solvent, ester content up to about 48% could be obtained. Diester formation increased with increasing reaction time and temperature at high levels of ester content. Ester content determination of the esterified fibers and their corresponding holocelluloses showed that the reaction took place in the lignin and holocellulose components of bagasse. The IR results showed that the crystallinity index of different esterified bagasse samples did not decrease as a result of increasing the ester content. DSC and TGA results showed that esterified‐bagasse fibers were less thermally stable than the untreated fibers. DMTA results showed that esterification of the fibers resulted in a decrease in the tan δ peak temperature of the esterified fibers compared to the untreated fiber. © 2000 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 76: 561–574, 2000     

微波辐射固体酸催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,采用微波辐射技术,苯酐和异辛醇直接酯化合成邻苯二甲酸二异辛酯。最佳反应条件为：苯酐和异辛醇的配比为０．１５ｇ∶０．６４ｍｌ,催化剂０６ｇ,微波功率５２５Ｗ,微波辐射时间５５ｓ,转化率９１５％。催化剂易分离,且可重复使用。