胺化反应合成乙二胺催化剂的研究

研究了丝光沸石脱铝及金属改性等对合成乙二胺反应性能的影响,通过X荧光和XRD等手段对所得催化剂进行了表征。实验表明,脱铝改性时HCl溶液的最佳浓度为0.2 mol·L^－1。Cu和Zn改性可极大的提高催化剂的活性和选择性。改性后,催化剂的骨架结构基本维持不变,Cu和Zn高度分散于催化剂中。     

N-乙基哌嗪合成催化剂及工艺

采用共沉淀法制备CuZnAl复合催化剂,借助N2吸附-脱附、TG-DTA、XRD和H2-TPR对催化剂进行表征分析,在固定床反应器中考察反应条件对催化剂性能的影响以及在优选条件下的催化剂活性稳定性.结果表明,CuZnAl复合催化剂具有介孔特征,比表面积和孔径较大,前驱体经500℃活化,阴离子基团分解完全,晶体成型,热稳...     

脱铝丝光沸石催化乙醇胺合成哌嗪的研究

以乙醇胺(MEA)为原料,以脱铝丝光沸石分子筛为催化剂,采用气固相常压催化合成哌嗪。以气相色谱内标法进行定量分析,考察反应温度、n(MEA)∶n(NH3)、质量空速、含水质量分数对反应的影响,确定了哌嗪合成的最佳条件:反应温度为340℃,n(MEA)∶n(NH3)=1∶0.7,质量空速为0.3554 h-1,含水质量分数为50%时,哌嗪转化率为70%,收率为16%,选择性为25%。     

脂肪胺合成哌嗪的几种方法

介绍了由脂肪胺合成哌嗪的几种方法。     

脂肪胺合成哌嗪的几种方法

介绍了由脂肪胺合成哌嗪的几种方法。     

盐酸环丙沙星哌嗪化工艺改进

以环丙羧酸和无水哌嗪为原料,经哌嗪化反应、减压蒸馏、成盐酸盐、烘制等,制备了符合CP、EP、USP的盐酸环丙沙星。开发了新颖的反应体系,有效减少了两大主要副产物,提高产品收率和品质。确认反应体系基础上考察了哌嗪用量、反应温度、时间因素、确定了哌嗪化最佳工艺参数：在正戊醇-2-甲基吡咯烷酮（体积比1：1）混合溶剂体系中,0.4 mol无水哌嗪、125℃~130℃、反应8h,总收率可达81.9%。     

丝光沸石催化剂对甲醇胺化反应性能的研究

制备了经阳离子改性的合成丝光沸石催化剂，并用于甲醇与氨选择性合成二甲胺反应。在200-400℃及0.5～3．5MPa范围内考察了工艺条件对该催化剂反应性能的影响。结果表明：该催化剂具有优良的转化活性和二甲胺选择性。在300-330℃，甲醇单程转化率≥98．5％．二甲胺单程选择性≥60％，该催化剂性能稳定、强度高，具有工业化价值。     

生产“诺氟沙星”中的哌嗪化工序工艺改进

生产“诺氟沙星”中的哌嗪化工序工艺改进余绍章，柯利明（椒江市乡镇企业技术服务站，椒江３１７７００）（浙江九洲制药厂，椒江３１７７００）关键词：诺氟沙星，六水哌嗪，无水哌嗪，哌嗪化１前言诺氟沙星（Ｎｏｒｆｌｏｘａｃｉｎ），化学名为１－乙基－６－氟－１，...     

乙二醇为原料制备乙二醇乙醚用催化剂及其失活

以硫酸铵浸渍改性的HZSM-5为催化剂催化乙二醇和乙醇合成乙二醇乙醚和乙二醇二乙醚时催化剂效率很高,乙二醇转化率能达到69.1%,乙二醇乙醚选择性达到72.9%,乙二醇二乙醚的选择性为25.3%。但催化剂在重复使用时催化活性降低较快,因此分别采用X射线衍射仪（XRD）,NH3-TPD,扫描电子显微镜（SEM）,电子能谱（EDS）,比表面积及孔径测定仪和热重/差热分析仪（TG）对催化剂改性及使用前后晶型结构,表面酸强和酸量,表面吸附物,催化剂形貌,表面元素变化,比表面积,孔径大小等对催化剂失活原因及再生条件进行研究。结果表明,在使用后未对催化剂处理情况下,催化剂失活主要是由于表面积碳导致催化剂孔道堵塞造成的。经多次使用后催化剂缓慢失活主要是由于催化剂表面负载的S流失造成的,在整个过程中催化剂晶型结构未发生变化。     

乙二醇二丁醚合成工艺研究

以乙二醇单丁醚（EB）和溴丁烷（BuBr）为主要原料,在NaOH作用下进行Williamson反应制备乙二醇二丁醚。采用正交试验法确定的反应条件为,EB：NaOH：BuBr=1：1．50：1．05（mol）,反应时间6．5h,反应温度85℃,此条件下乙二醇丁醚反应的单程转化率达大于78％;确定粗产品精馏工艺的反应条件为：真空度1．3kPa,釜温约114℃、顶温78～82℃、回流比为2,精馏得乙二醇二丁醚的纯度大于99．5％。     

哌嗪合成中催化剂的研究

采用浸渍法制备改性ZSM-5分子筛作为乙醇胺合成哌嗪的催化剂,改性后的催化剂具有较好的活性和选择性。考察了不同硅铝比的HZSM-5分子筛对反应的影响,对比了KCl、CaCl2和MgCl2作为改性剂的反应效果,确定KCl为改性较优的改性剂,2.5 mo1/L为较适宜的浸渍浓度。     

乙二醇合成技术研究进展

综述了由环氧乙烷直接水合制乙二醇、环氧乙烷催化水合制乙二醇、环氧乙烷经碳酸乙烯酯制乙二醇以及合成气制乙二醇研究进展,重点介绍了环氧乙烷催化水合法和碳酸乙烯酯法制乙二醇的研究进展,对各催化体系进行了比较分析,并指出了目前催化体系所存在的问题及发展方向。     

对甲苯磺酸催化合成乙二醇单硬脂酸酯

以硬脂酸和乙二醇为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成乙二醇单硬脂酸酯。考察了影响反应的因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件为:n(硬脂酸)∶n(乙二醇)∶n(对甲苯磺酸)=1∶3∶0·125,反应时间50min,带水剂甲苯用量为10mL。产率可达96·34%。     

环氧乙烷/乙二醇工艺技术比较

目前世界上的环氧乙烷/乙二醇装置普遍采用氧气氧化法,占有氧气氧化法技术市场份额较大的公司主要是Shell、DOW和SD三家。本文对三家公司的工艺技术特点作一些比较。     

乙二醇双乙酸酯合成研究

研究了以乙二醇和乙酸为原料，在三氯化铁催化剂和醋酸丁酯共沸脱水剂作用下合成乙二醇双乙酸酯工艺。结果表明：乙二醇：乙醇=1：1．5(mol)，脱水剂用量20％(质量分数)，催化剂用量0．8％(质量分数)，乙二醇双乙酸酯的产率达78％。     

合成乙二醇苯醚催化剂的选择

当苯酚与环氧乙烷的物质的量比为 1. 05∶1,有机碱A和无机碱A的重量比为 1∶1,二价金属离子用量是复合催化剂的 0. 5%时,催化剂的催化效果比较好,乙二醇苯醚选择性可提升到 99%,产品铂 钴比色为 50号左右。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙酮环乙二缩酮的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以苯乙酮、乙二醇为原料合成苯乙酮环乙二缩酮,分别研究了反应温度,反应时间,原料配比,催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳工艺条件是:反应温度为95℃,反应时间2.5 h,n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=0.2∶0.28;强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g;带水剂环己烷为40 mL(苯乙酮为0.2 mol的情况下)。苯乙酮环乙二缩酮的收率可达到96.25%,产品纯度99.5%以上。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

乙二醇基双环戊二烯基醚合成工艺研究

用双环戊二烯（DCPD）和乙二醇（EG）为主要原料,在对甲基苯磺酸催化作用下进行亲电加成反应制备乙二醇基双环戊二烯基醚。采用正交试验法确定的反应条件为：n（DCPD）：n（EG）=1：1,对甲基苯磺酸、对苯二酚加入量分别为DCPD质量的3％、0．4％,反应温度120℃,反应时间6h。在此条件下乙二醇基双环戊二烯基醚产率大于77％;确定粗产品精馏条件：釜温约138℃,馏程范围80～84℃、真空度-0．096MPa．在上述条件下全收集产品,产品纯度大于99．0％。