Gd~(3+)掺杂La_2Mo_2O_9的相稳定性及热导率

La_2Mo_2O_9具有极低的热导率,但其在580℃左右会发生α-β相变,严重影响其性能和应用。本实验以Gd_203掺杂La_2Mo_2O_9制备了一系列La_(2-x)Gd_xMo_2O_9 (x=0.0～0.5)固溶体,研究了掺杂Gd~(3+)对La_2Mo_2O_9相稳定性和热导率的影响。结果表明,随着Gd~(3+)掺杂量的增加,相变得到有效抑制,当x≥0.2时样品以β相存在。样品的热导率随Gd~(3+)掺杂量的增加先减小后增加,室温下在x=0.2时达到最低,此后缓慢上升,但所有样品的热导率均小于1 W/(m·K)。     

新型热障涂层陶瓷La2-xGdxWMoO9的制备及其热物理性能研究

采用溶胶-凝胶自蔓延合成工艺,以Gd3+作为掺杂离子,以(NH4)6Mo7O24·4H2O,H40N10O41W12·xH2O及La(NO3)3·6H2O为前驱体原料,合成了La2-xGdxWMoO9系(LGWMO,x=0,0.1,0.2,0.3)陶瓷粉体。通过放电等离子烧结技术(SPS)制备出LGWMO系高致密陶瓷材料,借助XRD、激光热导仪、热膨胀系数测试仪、SEM等分析技术对材料的物相组成、热扩散系数、热膨胀系数、微观形貌等性能进行表征;研究了Gd3+离子掺杂量对LGWMO系材料热导率、热膨胀系数的影响。结果表明:少量Gd3+的掺杂(x<0.1)能降低La2WMoO9陶瓷材料的热导率,但不利于La2WMoO9陶瓷热膨胀系数的提高;在Gd3+掺杂量x=0.1时,La1.9Gd0.1WMoO9陶瓷材料具有最佳的热物理性能:热导率λ=0.65W·m-1·K-1(T=298K);热膨胀系数αL=15.04×10-6K-1(T=1273K)。     

Pb(Fe_(2/3)W_(1/3))O_3-BiFeO_3多铁性单相固溶体的制备与磁性能

采用溶胶-凝胶法制备具有复合钙钛矿结构的单相固溶体(1-x)Pb(Fe2/3W1/3)O3-xBiFeO3,利用X射线衍射技术对其晶体结构进行研究,结合扫描电镜观察分析其形貌尺寸,并对不同掺杂条件下固溶体的磁性能进行测试。结果表明:BiFeO3的加入能降低Pb(Fe2/3W1/3)O3的烧结温度,当掺杂系数x由0.1增加到0.6时,对应的单相烧结温度由700℃降低到550℃。当x≤0.6时,其晶体结构为钙钛矿型结构;而当x>0.6时,晶体结构不再为单一钙钛矿相。其中,当x=0.25时的单相钙钛矿结构固溶体0.75Pb(Fe2/3W1/3)O3-0.25BiFeO3的磁性能比较突出。     

Li_(1.3)(Al_(1-x)B_x)_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3锂离子电池的合成研究

以H_3BO_3和Al_2O_3为掺杂源,采用固相烧结法,合成了锂离子电池材料Li_(1.3)(Al_(1-x)B_x)_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8)。通过XRD、SEM和电化学性能测试,结果表明:Li_(1.3)(Al_(1-x)B_x)_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3主晶相为LiTi_2(PO_4)_3,且有Al~(3+)和B~(3+)取代了部分Ti~(4+);当掺杂量x=0.4时,材料的致密度好,且室温离子电导率最高,可达2.54×10~(-5)S/cm。     

稀土氧化物固溶体Yb_2(Zr_(1-x)Ce_x)_2O_7力学性能研究

采用固相法利用氧化锆、氧化镱和氧化铈制备了7种不同成分组成的氧化物固溶体Yb_2(Zr_(1-x)Ce_x)_2O_7(x=0,0.1.0.3,0.5,0.7,0.9,1.0),通过无压烧结获得了高致密度的陶瓷块体。XRD测试表明所有成分样品为单相萤石晶体结构,晶格常数满足Vegard定律。研究表明,当x=0.5时,晶格畸变程度最大,缺陷度最高,导致杨氏模量最低。研究还发现各成分固溶体断裂韧性和硬度等力学性能随着x值的变化发生明显的规律变化现象。     

稀土Gd3+掺杂对钴铁氧体结构与吸波性能的影响

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,C_4H_6CoO_4·6H_2O和FeCl_3·6H_2O为原料,晶化温度180℃,晶化时间8 h,在pH=11的条件下采用水热法制备钴铁氧体纳米颗粒。探究了稀土元素Gd~(3+)的掺杂量对纳米钴铁氧体微观结构与吸波性能的影响。利用X射线衍射(XRD)仪、红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)和矢量网络分析(VNA)仪对制备的复合钴铁氧体结构性能进行表征。结果表明,稀土元素Gd~(3+)会对钴铁氧体的晶粒尺寸、形貌和吸波性能产生较大影响。当稀土元素Gd~(3+)掺杂量x≤0.025时,复合钴铁氧体晶粒尺寸随着掺杂量增加在逐渐减小,晶格常数逐渐增加,颗粒的形状变为不规则四边形。当稀土元素Gd~(3+)掺杂量x0.025时,由于稀土元素Gd~(3+)在钴铁氧体中固溶度达到限值,会产生Gd(OH)_3杂质,使钴铁氧体晶粒尺寸变大。当稀土元素Gd~(3+)的掺杂量x=0.025时,所制备的钴铁氧体介电损耗与磁滞损耗增强,吸波反射率达到最小,为-14.9 dB。     

Cr~(3+)掺杂LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4材料的制备及性能

采用高温固相法合成了Cr~(3+)掺杂的LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料,研究了掺杂量对材料物理性能和电化学性能的影响。利用XRD、SEM对材料的结构和形貌进行了表征。结果显示,样品具有棱边清晰的尖晶石形貌。讨论了不同Cr~(3+)掺杂量对LiCrxNi_(0.5-0.5x)Mn_(1.5-0.5x)O_4(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2)正极材料性能的影响。充放电测试、循环伏安和交流阻抗测试结果表明:当Cr~(3+)的掺杂量为x=0.1时(LiCr_(0.1)Ni_(0.45)Mn_(1.45)O_4)正极材料的性能最好,0.1、0.5、1、2及5 C的首次放电比容量依次为131.54、126.84、121.28、116.49和96.82 mAh·g~(-1),1 C倍率下循环50次,容量保持率仍为96.5%。     

红色荧光粉Ca_3Y_2Si_3O_(12):Eu~(3+)的制备及发光特性

采用高温固相法合成了红色荧光粉Ca_3Y_2Si_3O_(12):Eu~(3+)。研究了Eu~(3+)离子掺杂浓度、助熔剂及Gd~(3+)共掺杂对荧光粉发光特性的影响。XRD检测结果显示,荧光粉的主晶相为Ca_3Y_2Si_3O_(12),属单斜晶系。荧光光谱分析表明:硅酸盐荧光粉Ca_3Y_2Si_3O_(12):Eu~(3+)的发射光谱包含2个主峰,峰值分别位于590和614 nm,归属于Eu~(3+)离子从~5D_0→7~F_1和~7F_2的特征跃迁。用614 nm最强峰监测,得到激发光谱为一多峰宽带(200~500 nm)。改变Eu~(3+)离子掺杂浓度发现:随着掺杂量增加,荧光粉发光强度先增加后降低,最佳掺杂量为20 mol%;讨论了几种助熔剂的影响:NaCl、CaF_2作为助熔剂,对荧光粉的发光强度影响不大,H_3BO_3作为助熔剂降低荧光粉的发光强度,而NH_4F能显著提高荧光粉的发光强度;Gd~(3+)可以作为一种很好的共激活剂,敏化Eu~(3+)离子发光。     

LaAl_(1-x)Ga_xO_3非晶制备及性能研究（英文）

采用溶胶-凝胶法和无容器凝固技术制备了LaAl_(1-x)Ga_xO_3粉末和非晶。在B位,Ga~(3+)取代Al~(3+)的掺杂量从x=0增加到x=1.0。XRD结果表明,煅烧温度为850℃时,所有组分得到的粉体均为无杂相的钙钛矿相。XRD的数据也证明了实验制备的非晶球为非晶。随着Ga~(3+)含量的增加,100 k Hz的介电常数在15~19之间,对应的介电损耗小于0.007。所制备的非晶材料具有低至10~(-11 )A/cm~2的漏电流,同时呈现较高的折射率,在633 nm均大于1.8。     

V掺杂对Bi_(3.25)La_(0.75)Ti_3O_(12)层状结构铁电陶瓷电性能的影响

用高温固相烧结法制备了V~(5+)掺杂的Bi_3.25La_0.75Ti_3O_(12)(BLT)层状结构铁电陶瓷.利用XRD对Bi_3.25La_0.75Ti_(3-x)VxO_(12+x/2)(BLTV-x)材料结构进行了晶相分析,结果表明所制备的陶瓷均具有单一的正交相结构.样品的介电常数温度谱显示:V~(5+)掺杂提高了材料的介电常数,x=0.03时介电常数最大,但样品的居里温度并没有发生大的变化.样品的介电损耗谱表明:由于V~(5+)掺入,由氧空位引起的样品介电损耗被极大的压制,在x=0.06时损耗最小.通过对材料的直流电导与温度关系的Arrhenius拟合,分析了样品的导电机理,结果显示V~(5+)的掺杂大大降低了材料中氧空位的浓度,使得陶瓷样品的电性能得到了很好的改善.     

NH4HF2 氟化Al2O3 制备无水AlF3 研究

采用热重-差热分析（TG-DTA）方法对不同NH₄HF₂/Al₂O₃质量比的Al₂O₃+NH₄HF₂混合物的热行为进行了分析,确定了DTA曲线的临界温度。进一步分析了各临界温度前后直接热处理所得产物的形貌和物相。结果表明,质量比对临界反应温度和反应过程没有影响。氟化反应在室温下以(NH₄)₃AlF₆的形成开始,在162.3~162.8 ℃时占主导地位,在180 ℃左右完成。进一步热处理后,(NH₄)₃AlF₆在249.8~250.1 ℃分解为NH₄AlF₄,在356.8~357.7 ℃分解为β-AlF₃;随后β-AlF₃在400~650 ℃向α-AlF₃转变。     

Mechanical and thermal properties of Tb2(MoO4)3 crystals

The mechanical and thermal properties of single crystal Tb₂(MoO₄)₃ have been systematically studied. The result of microhardness measurement indicates that the crystal belongs to the soft materials category. The thermodynamic parameters obtained from DTA analysis were used for determining the type of liquid-solid interface during crystal growth. Negative thermal expansion along the c-axis was observed, and this behavior was attributed to the bent Tb-O-Mo bonds. The specific heat of the crystal was measured to be 0.122 cal g⁻¹ K⁻¹ at 293.15 K. The thermal conductivity of Tb₂(MoO₄)₃ at room temperature was found to be smaller than that of representative ferroelectric LiNbO₃.     

SiO2添加剂对8%Y2O3稳定的ZrO2涂层热震前后表面形貌的影响

在8％Y2O3稳定的ZrO2陶瓷涂层中添加SiO2，使陶瓷涂层的抗热震性能得到提高，这主要是SiO2的加入使涂层抗热震前后的表面形貌发生了很大的变化。由于ZrO2与SiO2热膨胀系数不同，使涂层利于产生细微的网状裂纹，增加了微裂纹密度和孔隙，从而降低了涂层的弹性模量，释放了涂层中的应力，使涂层的抗热震失效能力得到提高。其中，SiO2加入量为3％(质量分数)效果最佳，过量的加入，会使孔洞加大，促进裂纹的扩展、断裂，不利于提高涂层的抗热震性能。     

等离子喷涂Gd2Zr2O7-SrZrO3复合陶瓷涂层的微观结构和性能

通过固相反应法合成了Gd2Zr2O7-SrZrO3 (GZSZ,Gd2Zr2O7:SrZrO3=7:3)复合陶瓷粉末,并采用喷雾造粒法和大气等离子喷涂法分别制备了适合等离子喷涂使用的相应喷涂粉末及涂层。使用X射线衍射、扫描电子显微镜对粉末和涂层的相组成、显微结构进行分析。借助激光热导仪、高温热膨胀仪对涂层的热扩散系数和热膨胀系数、烧结系数进行了表征。结果表明,制备的GZSZ复合陶瓷粉末和涂层都由Gd2Zr2O7和SrZrO3两相组成,粉末中的Gd2Zr2O7为烧绿石结构,而涂层中的Gd2Zr2O7为萤石结构,SrZrO3都为钙钛矿结构。制备态GZSZ涂层的孔隙率为~14%。GZSZ涂层1400℃热处理5 h后的热膨胀系数为(9.8~11.2)×10-6 K-1。制备态GZSZ涂层的热导率为~0.8 W·m-1·K-1,与制备态SrZrO3涂层的热导率~1.0 W·m-1·K-1相比降低~20%。1400℃热处理360 h后GZSZ涂层的热导率增加到~1.5 W·m-1.K-1。综上表明,GZSZ涂层是一种很有前景的复合陶瓷热障涂层材料。     

SiO2添加剂对等离子喷涂Al2O3涂层抗热震性的影响

通过在Ａｌ２Ｏ３陶瓷粉末中添加不同数量的ＳｉＯ２，探讨其对等离子喷涂涂层抗热震性的影响。结果表明，在等离子喷涂Ａｌ２Ｏ３涂层中添加３％ＳｉＯ２后，热震起裂次数及热震失效次数均得到明显提高。其原因是适量ＳｉＯ２，能明显增加Ａｌ２Ｏ３涂层中的气孔和微裂纹。气孔尺寸均匀，直径在１～２μｍ以内，微裂纹以细网状分布于涂层薄片内。在热震过程中，气孔与微裂纹缓解涂层内应力，延缓了裂纹的扩展，故能显著提高涂层的抗震性能。但添加过量ＳｉＯ２后，由于Ａｌ２Ｏ３与ＳｉＯ２热膨胀系数差异过大，易造成应力集中，产生粗大裂纹，另外，气孔率过大，降低了抗热震性能。     

等离子喷涂(La0.4Sm0.5Yb0.1)2Zr2O7涂层的热性能研究

本文采用大气等离子喷涂制备了(La0.4Sm0.5Yb0.1)2Zr2O7涂层,并在相同的条件下制备了Sm2Zr2O7涂层作为对比。分别用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分析 LSYZO涂层的微观形貌和相结构,并对两种涂层的热导率进行测定。结果表明,等离子喷涂后LSYZO涂层的相结构未发生变化。LSYZO涂层的结合强度为22 MPa,与SZO涂层相当。LSYZO涂层热震40次后发生失效,其热导率明显低于SZO涂层,这主要与LSYZO陶瓷自身的复杂结构有关。     

Ba(Mg1/3Ta2/3)O3热障涂层的制备及抗热震性能研究

本文以BaCO₃、MgO、Ta₂O₅为原料,采用固相反应法合成了Ba(Mg_1/3Ta_2/3)O₃(简称BMT)陶瓷粉末,利用大气等离子喷涂技术制备了BMT/YSZ双层陶瓷涂层。利用XRD、SEM和金相显微镜检测了BMT粉体及涂层的物相组成和显微结构。采用水淬法考核了涂层的抗热震性能。结果表明：1450℃下煅烧4h可合成出具有复合钙钛矿结构的BMT粉末,粉末具有良好的高温相结构稳定性。等离子喷涂制备的BMT/YSZ涂层组织致密,涂层系统中各界面结合紧密。涂层在室温至1150℃间热震9次后发生片状剥落,剥落位置位于BMT层间,BMT材料低的断裂韧性和第二相Ba₃Ta₅O₁₅的存在是导致涂层失效的主要原因。     

(Gd0.8Ca0.2)2Ce2O6.6陶瓷的制备及热导率

以Gd2O3、CeO2和CaO为原料,采用固相反应法制备(Gd0.8Ca0.2)2Ce2O6.6陶瓷材料。用X射线衍射(XRD)技术和扫描电镜(SEM)研究样品的相组成和微观组织,用激光脉冲法测试样品的热扩散系数。结果表明,所制备的样品具有单一的萤石结构,组织致密且晶界清晰,其在800℃的热导率仅为YSZ陶瓷的89%,较低热导率表明该材料有潜力用作新型热障涂层用陶瓷材料。     

烧结助剂Y2O3和Pr6O11对Al2O3陶瓷相对密度和热导率的影响

采用高分子网络法制备混合纳米粉体,研究稀土氧化物Y2O3和Pr6O11加入量对Al2O3陶瓷相对密度和热导率的影响。采用阿基米德方法测定样品的体积密度,利用激光脉冲法测量试样的热扩散率并计算得出热导率。结果表明:两种添加剂都可以降低Al2O3陶瓷的烧结温度,提高Al2O3陶瓷的热导率,其中Y2O3的促进作用较强;当保温时间相同、烧结温度为1 500~1 650℃时,Al2O3陶瓷的相对密度和热导率都随烧结温度的升高而增大;当烧结温度相同、保温时间为30~120 min时,Al2O3陶瓷的相对密度和热导率也随保温时间的延长而增大。     

等离子喷涂La2(Zr0.7Ce0.3)2O7热障涂层的抗热震性能

采用等离子喷涂制备了La₂(Zr_0.7Ce_0.3)₂O₇（LZ7C3）热障涂层,并对涂层的微观组织、相结构、成分、相稳定性、涂层热导率以及抗热震性能进行了研究.结果表明,LZ7C3涂层由单相烧绿石结构物质组成,高温稳定性较好;涂层的热导率较块材下降约20%,这是由于涂层具有较高的孔隙率所致:涂层在不同温度范围的热震寿命和失效机制不同,在室温至约1000℃间的热震寿命为116 cyc,涂层失效方式以片状剥落为主:在室温至1100℃间的热震寿命为53 cyc,涂层失效方式为片状剥落和层状撕裂;在室温至1200℃间的热震寿命为3 cyc,涂层失效方式以层状撕裂为主.