微波协同1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体催化酯交换合成肉桂酸正丁酯的研究

研究微波协同1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐催化酯交换反应合成肉桂酸正丁酯的新工艺,通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件:肉桂酸甲酯的量为0.01 mol,酯醇摩尔比1∶8,催化剂用量为肉桂酸甲酯质量的16％,微波功率300W,微波温度为80℃,微波反应时间为45min,在此条件下,肉桂酸甲酯的最高转化率达36.07％.     

桂花精油提取工艺优化及其成分分析

采用微波辅助–同时蒸馏萃取法,以干桂花为原料,石油醚为萃取剂,桂花精油得率为评价指标,在单因素试验的基础上通过正交试验对桂花精油提取工艺进行优化。结果表明,最佳提取条件为微波功率540 W、微波时间4 min、料液比1∶50(g/m L)、萃取时间2.5 h,在此最佳工艺条件下重复提取3次桂花精油的平均得率为2.34%。采用气相色谱–质谱(GC–MS)联用对桂花精油化学成分进行分析鉴定,共分离出29种组分,其中相对含量最高的化合物是β–紫罗酮(相对含量44.55%),其次是α–紫罗酮(相对含量13.88%)、顺–芳樟醇氧化物(相对含量3.96%)。     

披针叶胡颓子花挥发油气相色谱-质谱联用分析及抑菌作用

采用水蒸气蒸馏法从披针叶胡颓子花中提取挥发油,出油率为0.53%。通过对其挥发油成分进行色谱分析,在最佳分析条件下,共分离出31个峰,鉴定出26个化学成分,鉴定率为83.9%。其主要成分为4-甲氧基肉桂酸辛酯、壬酸、亚油酸、棕榈酸、大根香叶烯D、烷烃等。并对披针叶胡颓子花挥发油的抑菌作用进行研究。结果表明,披针叶胡颓子花挥发油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和铜绿假单胞菌的生长均有较强的抑制作用。     

超声波及微波辅助萃取火麻籽油中α-亚麻酸含量的GC-MS测定

采用超声波以及微波辅助萃取火麻籽油,通过单因素实验确定最佳工艺条件,比较不同萃取方法的油脂收率。通过气质联用仪(GC–MS)测定油品中α–亚麻酸的含量。实验结果表明:超声波辅助萃取火麻籽油最佳工艺条件为料液比1∶16(g/m L)、超声波功率180 k W、萃取时间40 min和萃取温度20℃,此时油脂最大收率为36.49%;微波辅助萃取火麻籽油最佳工艺条件为料液比1∶16(g/m L)、微波功率800 k W、萃取时间8 min和萃取温度50℃,此时油脂最大收率为37.86%;超声波与微波辅助萃取油品中α–亚麻酸的含量分别为21.02%、26.39%。     

肉桂酸甲酯的绿色合成

采用苯甲醛与醋酸酐为原料,在氯化胆碱-尿素的低共熔溶剂中30℃下反应制得肉桂酸,然后肉桂酸与硼酸三甲酯在无溶剂无催化剂条件下加热反应合成肉桂酸甲酯,测定所合成的肉桂酸甲酯的核磁共振氢谱及熔点并与文献报道值相比较,从而确证所合成的肉桂酸甲酯的结构。考察反应物配比、反应温度及反应时间对肉桂酸甲酯收率的影响,确定肉桂酸甲酯的最佳合成条件:n(硼酸三甲酯)∶n(肉桂酸)=3∶1,反应温度为65℃,反应时间为5h,在此条件下肉桂酸甲酯的收率达98.1%。与目前合成肉桂酸甲酯的方法相比,该法收率高,副产物硼酸及过量的硼酸三甲酯原料易回收利用,无三废排放,绿色环保,适宜规模化生产。     

微波协同离子液体催化肉桂酸甲酯与正戊醇酯交换的研究

研究了微波协同离子液体催化肉桂酸甲酯与正戊醇酯交换反应的新方法,通过平行试验研究了催化剂,微波功率,离子液体,反应温度,反应时间等对反应的影响得到了优选工艺:催化剂为1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐,肉桂酸甲酯原料的用量为0.01 mol,酯与正戊醇摩尔比为1∶10,离子液体用量为0.2595 g,微波功率200W,反应温度为130℃,反应时间为45 min,原料酯的转化率为46.39％,离子液体可再生循环使用,催化性能稳定.     

微波辅助制备西瓜皮低酯果胶工艺研究

以西瓜皮为原料,利用微波辅助提取西瓜皮果胶,直接制备西瓜皮低酯果胶.在单因素实验的基础上,利用正交实验对微波辅助制备低酯果胶的工艺进行了研究.结果表明,微波辅助制备西瓜皮低酯果胶的工艺最佳条倬为:料液比1:40,处理时间3min,提取液pH 1.0,微波功率510W,脱酯pH12.0,脱酯时间40min,脱酯温度20℃.在此条件下西瓜皮低酯果胶提取率为3.16%,甲氧基含量5.14%.     

肉桂精油的超临界CO2萃取工艺及成分研究

研究了超临界CO2萃取肉桂精油时压力、温度、萃取时间等因素对提取效果的影响,通过正交实验确定最佳的萃取工艺条件为萃取压力15MPa,温度40℃,时间2h,此条件下肉桂精油的产率为3.69%.用GC/MS测定超临界CO2萃取的肉桂精油,鉴定出43种成分,主要有反式肉桂醛、3-甲氧基肉桂醛、α-咕巴烯、δ-杜松烯、α-蛇麻烯、乙酸肉桂酯等,其中反式肉桂醛含量最高,达到30.97%.     

对甲苯磺酸催化合成肉桂酸酯

利用对甲苯磺酸为催化剂，使肉桂酸与醇发生酯化反应合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂改正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯，测定了各种酯的沸点(或)熔点、折光率、元素组成和IR。     

无溶剂微波萃取肉桂精油及成分分析

优化无溶剂微波萃取肉桂油的工艺条件,结合气相色谱质谱联用仪进行肉桂油成分鉴定,同时探究该工艺提取肉桂精油的体外抗氧化能力和肉桂表面微观形貌,并与水蒸气蒸馏法萃取肉桂油进行对比。以肉桂精油得率为评价指标,通过正交试验得出最佳试验条件,提取时间60 min、微波功率450 W、含水率60%、浸润时间2.5 h;在该试验条件下的肉桂精油得率为3.15%,较传统的水蒸气蒸馏法提高了35.78%;采用气相色谱质谱联用仪对肉桂精油进行成分分析,并通过质谱库与保留指数验证,从无溶剂微波工艺萃取的肉桂精油中共鉴定出了24种化合物,主要包括肉桂醛(67.69%)、丁香酚(11.36%)、芳樟醇(4.26%)、柠檬烯(2.40%)等,且肉桂醛及柠檬烯的含量较水蒸气蒸馏萃取肉桂油分别提高了14.49%和34.51%,表明无溶剂微波萃取肉桂油有更高的药理活性;扫描电子显微镜SEM观察到无溶剂微波萃取后的肉桂样品有明显的空隙和大量不规则的空腔结构;无溶剂微波萃取肉桂油对DPPH自由基和羟基自由基的清除作用的IC50分别为,2.10 mg/mL和0.17 mg/mL,优于传统水蒸气蒸馏法萃取肉桂油;综上,无溶剂微波萃取工艺是种较理想的提取肉桂精油的方法,具有提取效率高、肉桂精油得率高及品质优良等优点。     

酸性离子交换树脂催化制备1（3）-对甲氧基肉桂酸甘油一酯

研究了在离子交换树脂催化作用下,对甲氧基肉桂酸与甘油酯化反应得到具有较好亲水性的对甲氧基肉桂酸甘油一酯,并对反应条件进行优化。然后对产物进行紫外光谱扫描、液相色谱分析与~1H NMR核磁共振检测。结果表明:在反应温度130℃、对甲氧基肉桂酸与甘油摩尔比1∶10、催化剂amberlyst~15-离子交换树脂用量(基于对甲氧基肉桂酸质量)20%、反应时间3 h条件下,对甲氧基肉桂酸甘油一酯产率最高,可达69.63%,对甲氧基肉桂酸的转化率为91.91%。产物在280~320 nm波段吸收效果很好。经柱层析分离后,产物纯度在99.2%以上。经~1H NMR核磁共振检测,确定了1(3)-对甲氧基肉桂酸甘油一酯的分子结构。     

B酸离子液体[HSO_3-(CH_2)_3-mim][HSO_4]催化油酸甲酯环氧化合成润滑油基础油

研究了B酸离子液体1–(3–磺酸)丙基–3–甲基咪唑硫酸氢盐([HSO3–(CH2)3–mim][HSO4])无溶剂条件下催化油酸甲酯环氧化合成润滑油基础油。在最优的实验条件下得到环氧油酸甲酯的环氧化率达到83.4%。热分析表明,此环氧油酸甲酯热氧化稳定性得到了提高,可作为润滑油基础油。     

肉桂精油的微波减压提取及组成分析

采用自主研发的真空微波加热提取设备,对浸泡后的桂叶进行辐射加热处理,破坏桂叶的细胞组织使其精油得以释放,然后在反应装置内添加少量的水,以水蒸气辅助提取,再经过冷却、离心得到肉桂精油。通过单因素试验以及正交试验,得到最佳提取工艺条件为浸泡90 min、微波功率800 W、提取时间30 min。其中微波功率对精油提取率的影响最大。肉桂叶的精油提取率最高可达到6.13‰。采用气质联用仪(GC-MS)对微波提取和水蒸气辅助提取的肉桂精油进行成分分析,发现微波提取的精油中主要成分为反式肉桂醛、邻羟基苯甲酸甲酯、苯甲醛。水蒸气辅助提取的精油主要成分为反式肉桂醛、邻甲氧基肉桂醛、香豆素。     

微波辅助水蒸气蒸馏提取肉桂油的研究

采用微波对肉桂皮进行辐射处理,破坏肉桂皮的细胞组织,然后用水蒸气蒸馏提取肉桂油。结果表明:微波辅助水蒸气蒸馏法大大缩短了肉桂油的提取时间,仅为传统方法的一半,肉桂油提取率也有明显增加;通过正交试验得到微波辅助水蒸气蒸馏提取肉桂油的最佳工艺为:乙醇水溶液用量为原料量1.2倍、乙醇水溶液浓度为75%、微波辐射功率800W、微波辐射时间20s、液固比为25∶1、蒸馏时间为60min。     

微波提取肉桂油树脂及其微胶囊化的研究

采用肉桂为原料,以乙醇为溶剂,应用微波提取技术所得的油树脂为芯材,以食用胶为壁材,经均质、喷雾干燥而得肉桂油树脂微胶囊。通过正交试验获得肉桂油树脂最佳提取条件、微胶囊最佳配方和微胶囊化的最佳工艺条件。试验表明：肉桂油树脂最佳提取条件为乙醇浓度85%、料液比为1：8、颗粒度40目、功率200W,在此条件下,提取率为10.98%;微胶囊最佳配方为明胶：阿拉伯胶为1：1、料液质量分数25%,芯材载量25%;微胶囊化的最佳工艺条件为：进风温度170℃,出风温度70℃,均质压力30 MPa,进料温度55℃。在上述条件下肉桂油树脂微胶囊产品的包埋率为93.92%。     

浓香菜籽油挥发性风味成分的鉴定

采用顶空固相微萃取(HS–SPME)与气相色谱–质谱(GC–MS)联用技术对浓香菜籽油挥发性风味成分进行了鉴定。结果表明:该浓香菜籽油的主要挥发性风味成分为硫甙降解产物、氧化挥发物(醛、醇、酮等)及杂环类物质,其中硫甙降解产物以甲基腈、5–氰基–1–戊烯、苯基丙腈、4–异硫氰基–1–丁烯为主,氧化挥发物以1,5–己二烯–3–醇、3,5–二甲氧基乙酰基苯基酮和糠醛为主,杂环类物质则以吡嗪类化合物为主。     

有机相脂肪酶催化合成肉桂酸肉桂酯的研究

肉桂酸肉桂酯是一种重要的花香型香精定香剂。本实验对有机相中脂肪酶催化合成肉桂酸肉桂酯进行研究,对酶催化条件进行了优化研究。实验结果表明:Candida anatarctic脂肪酶(Novozyme 435)有较好的催化活性。通过单因素实验考察各反应参数(反应溶剂、温度、底物摩尔比、底物浓度等)对脂肪酶Novozyme 435合成肉桂酸肉桂酯反应的影响,确定了反应最优工艺条件:在5 mL甲基叔丁基醚溶剂(分子筛脱水)体系中,肉桂醇100 mmol/L,n(肉桂醇):n(肉桂酸乙酯)=2:1,反应温度50℃,Novozyme 435脂肪酶添加量1%(质量体积比),反应36 h后反应转化率可达到55%,产物结构经气相质谱(GC/MS)鉴定。     

食用油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯分析方法研究进展

随着对油脂中3–MCPD脂肪酸酯(ME)和缩水甘油脂肪酸酯(GE)研究和检测技术的不断更新,在精炼棕榈油中发现了ME存在,且在大多数食用油脂中发现了GE存在。ME和GE作为两类食用油脂加工过程中产生的污染物,对人体可能存在致癌性。目前对ME和GE的检测有直接方法和间接方法 2种,直接方法主要是对油样处理或不处理后直接用LC–MS、LC–MS/MS、LC–TOF–MS、GC–MS等进行检测;间接方法是将ME和GE醇解为3–MCPD和缩水甘油酯,苯硼酸或七氟丁酰咪唑衍生化后用GC–MS或GC–MS/MS检测。该文对现有的ME和GE检测方法的样品处理过程、仪器条件、结果等加以比较和分析探讨。     

一种深海微生物脂肪酶在非水介质中催化合成乙酸肉桂酯的应用研究

从一株深海来源微生物Streptomyces sp.SCSIO 13580的基因组中克隆了1个序列新颖的脂肪酶编码基因,含有1005个碱基,编码334个氨基酸,与最相近的蛋白有51%相似。在大肠杆菌中异源表达了这个脂肪酶,发现其具有在非水介质中催化合成乙酸肉桂酯的活性。在单因素实验的基础上,考察了酰基供体、溶剂、肉桂醇/乙酸乙烯酯摩尔浓度之比、温度等因素对该酶合成乙酸肉桂酯的活性的影响,得到的最佳反应条件是:以乙酸乙烯酯为酰基供体,以正己烷为溶剂,肉桂醇/乙酸乙烯酯的摩尔浓度之比为1∶6,反应温度为40℃,优化后的转化率达到48.3%,酶粉的酶活力为5.59 U/g。     

肉桂精油纳米乳液制备工艺研究

研究了肉桂精油和中链脂肪甘油为油相、变性淀粉辛烯基琥珀酸淀粉酯等乳化剂制备纳米乳液的工艺条件。采用正交试验设计方法,以乳液颗粒直径大小为指标优选高压均质法参数条件,Turbiscan浓缩体系稳定性分析仪分析纳米乳液粒径大小及稳定性变化趋势。结果表明,乳化剂质量百分比20%,油相质量百分比10%,肉桂精油和中链脂肪甘油质量比1:3,均质压力为100 MPa,循环均质6次的工艺条件下可得到粒径大小为90~120 nm的水包油相纳米乳化液且颗粒大小一致,储藏过程中不出现上浮和沉淀等不稳定现象。气相色谱-质谱分析鉴定了出肉桂精油总含量的99.64%,再应用峰面积归一法计算各组分的相对百分含量,得出精油中主要的成分化合物有肉桂醛、肉桂酸、α-蒎烯、邻甲氧基肉桂醛、α-依兰烯和α-毕橙茄醇等未发生明显变化。通过添加83%(m/m)中链脂肪甘油在油相中有助于延缓乳化液中奥氏熟化现象,在低温条件放置15 d肉桂精油保留率保持在85%以上。