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为了延长生物柴油产业链,以废油脂生物柴油副产物粗甘油为原料,高值化利用生产衍生物环氧氯丙烷(ECH)。粗甘油原料被提纯成工业级甘油,经氯化反应和环化反应制备了环氧氯丙烷。以200 m L/min的氯化氢气体为氯化剂、己二酸为催化剂,在反应温度为105℃、己二酸质量分数为7. 5%的条件下,通过降温真空除水3次,制得二氯丙醇(DCP),氯化收率达93. 2%,甘油转化率达96. 7%。在氢氧化钠催化下二氯丙醇环化制得环氧氯丙烷。通过单因素实验得到环化反应的最佳工艺条件为:反应时间为30 min、氢氧化钠与二氯丙醇摩尔比为1. 2∶1、反应温度为90℃,在此条件下的环化收率为89. 5%。 相似文献
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甘油法制备环氧氯丙烷中间体二氯丙醇催化剂的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
对甘油制环氧氯丙烷中间体二氯丙醇的催化剂进行了研究。考察了以冰醋酸、草酸、丁二酸、己二酸、辛酸五种有机酸为催化剂时,时间、温度、催化剂用量对目的产物二氯丙醇的收率以及反应速率的影响。研究结果表明,以己二酸为催化剂,甘油用量为3mol/kg,反应温度为110℃,反应时间为3h左右时达到平衡,二氯丙醇收率可达到85%。 相似文献
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对甘油制环氧氯丙烷中间体二氯丙醇的催化剂进行了研究;考察了催化剂A、己二酸、丙酸、丙二酸、正己酸、正辛酸、醋酸锌、氯化亚锡e、γ-丁内酯等多种催化剂对目的产物二氯丙醇的收率、组成以及反应速率的影响。研究结果表明,以催化剂A为催化剂,用量为甘油质量的6.0%,反应温度为110℃,反应时间为5 h左右时达到平衡,二氯丙醇收率可达到84%,1,3-二氯丙醇选择性可达96%。并且,所用催化剂A可重复使用次数不少于5次,该工艺单位催化剂用量少,形成的工艺技术符合工业化生产的要求。 相似文献
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以甘油为原料催化合成环氧氯丙烷,开发了一种新型催化剂,催化剂为带羧基侧基的高分子聚合物,主链有酮基、砜基等功能基团,其氯代反应的催化活性及选择性高(无1,2,3-三氯丙烷生成,1,3-二氯-2-丙醇选择性>94%),在反应介质中稳定,回收再生方便,可重复使用.在反应温度110℃、催化剂用量为5%(对甘油质量)时二氯丙醇的收率可达到98%.当碱液质量分数为25%、碱与二氯丙醇的摩尔比为1.02:1、反应温度为55℃、搅拌反应1 h时,环氧氯丙烷的粗收率达到91%,纯度达到96%,经精馏后纯度可达到99.8%. 相似文献
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《化学工业与工程技术》2016,(2):71-75
利用生物柴油生产过程中副产的大量甘油,采用甘油氯化法生产二氯丙醇。分别以乙酸、丙酸、乙酸酐、乙二酸、丁二酸、三氯乙酸为催化剂进行生物基甘油与氯化氢的氯化反应,结果表明:以丙酸为催化剂时,二氯丙醇的收率最高。选择丙酸为催化剂,考察了反应温度、反应时间、HCl气体流速和催化剂用量等因素对二氯丙醇收率的影响。试验结果表明:在反应温度120℃,反应时间8 h,HCl气体流速2 L/min,催化剂用量(w)6%的反应条件下,二氯丙醇收率可达86.3%。采用生物基甘油替代烃类原料生产二氯丙醇工艺可行、成本较低。 相似文献
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从反应机理、研究历史、最新进展和工业应用等方面,对甘油合成二氯丙醇的工艺进行了综述.早期研究以乙酸、丙酸、丁二酸、芳香羧酸和羧酸酯等催化剂,甘油与盐酸或氯化氢气体反应生成二氯丙醇产品混合物;利用苯、三氯苯、丁醚、氯丁烷等有机溶剂对反应产物萃取,可得高纯度二氯丙醇.最新研究开发了多种连续性生产工艺,在反应过程中及时蒸馏出生成的水分,促进反应平衡右移,提高转化率.采用高沸点的羧酸、羧酸酐、有机腈等催化剂,反应可在更高温度下进行,催化剂损耗较少;产物经减压蒸馏处理,二氯丙醇总收率达90%以上.中国有些厂家已经建设了甘油合成二氯丙醇装置并成功投产,国外也将利用该工艺生产环氧氯丙烷. 相似文献
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以不同碱金属(铵)卤化物为催化剂,考察了其在二氧化碳与甘油合成甘油碳酸酯反应中的活性。采用环氧丙烷为溶剂及耦合剂,极大提高了反应的转化率。实验结果发现碘化物具有较好的催化活性。以碘化铯为催化剂,考察了反应温度、反应时间、反应压力、反应物摩尔比和催化剂用量对反应结果的影响。在最佳反应条件下(环氧丙烷0.3 mol,甘油0.1 mol,反应温度120℃,反应时间1.5 h,反应压力3.0 MPa,催化剂用量0.15 g),甘油的转化率为86.5%,甘油碳酸酯的产率为81.6%。 相似文献
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以甘油和碳酸二甲酯为原料,CaO为催化剂合成了碳酸甘油酯。通过正交实验及单因素实验,考察了反应温度、回流温度、碳酸二甲酯用量、催化剂用量、反应时间对反应的影响,确定了优化工艺条件:反应温度75℃,回流温度60℃,碳酸二甲酯与甘油摩尔比2.5∶1,催化剂质量分数0.8%(以原料总质量计,下同),反应时间2h,在该条件下,甘油转化率及碳酸甘油酯收率分别可达97.89%和96.78%。CaO的存储稳定性及重复利用性实验结果表明,CaO虽具有较佳的存储稳定性,但其重复利用性较差,使用1次后活性即显著降低。 相似文献
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采用两步法合成离子液体[BMIM]HSO4,并采用浸渍法制备了[BMIM]HSO4/Al2O3固载型离子液体催化剂,用TG-DTG、BET、SEM等方法对催化剂进行表征。在常压连续流动的固定床反应器中,考察甘油制备丙烯醛的工艺条件,重点考察了反应温度、离子液体的负载量、体积空速对反应的影响及催化剂的稳定性。结果表明,较优条件为:当催化剂为[BMIM]HSO4/Al2O3,负载量为40%、反应温度为300℃、体积空速为6 h-1时,丙烯醛的选择性可达90.22%,甘油的转化率为100%,且催化剂在使用100 h后仍保持75%的收率。 相似文献
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复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化合成三醋酸甘油酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,甘油和冰醋酸为原料,结合醋酸精馏回流工艺,合成了三醋酸甘油酯(TCG)。通过对合成工艺改进,免除了有毒带水剂的使用。使TCG合成更安全,更经济和环保。催化剂制备和TCG合成最佳工艺条件为:硫酸浸渍液浓度(0.5~0.55) mol·L-1,焙烧温度(550~600) ℃,催化剂用量(占总投料量质量分数)2.5%~3.0%。投料比n(甘油)∶n(醋酸)=1∶ 5.5,反应温度130 ℃,反应时间3.0 h,产品收率达92.6%,催化剂可重复使用6次,易于再生。 相似文献