光气法合成氟铃脲

采用光气制备的3，5－二氯－4－（1，1，2，2－四氯乙氧基）苯基异氰酸酯，合成了氟铃脲。比较采用草酰氯制备异氰酸酯的方法，可较大的降低氟铃脲原料成本。     

几丁质抑制杀虫剂双苯氟脲的合成研究

将2,6-二氟苯甲酰胺与草酰氯酰化合成2,6-二氯苯甲酰异氰酸酯,再与3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-（三氟甲氧基）乙氧基]苯胺加成得到杀虫剂双苯氟脲,总收率为79.5%,纯度98.0%。     

杀铃脲的合成

采用以对三氟甲氧基苯胺和光气为原料合成的异氰酸酯与邻氯苯甲酰胺加成反应制备杀铃脲,产品总收率约77％。     

苯甲酰基异氰酸酯中关键杂质对氟铃脲质量的影响

[目的]对2,6-二氟苯甲酰基异氰酸酯中主要杂质进行定性分析,浅谈杂质的生成机理,优化车间生产工艺以达到减少或去除该杂质的目的。[方法]对2,6-二氟苯甲酰基异氰酸酯中的组分进行GC-MS和LC-MS分析。[结果]影响氟铃脲质量的2,6-二氟苯甲酰基异氰酸酯中关键杂质是N¹,N²-双(2,6-二氟苯甲酰基)草酰胺(杂质A)。[结论]优化合成工艺能有效减少2,6-二氟苯甲酰基异氰酸酯中的杂质A,改进工艺后杂质A降低了97.8%,能够明显提升2,6-二氟苯甲酰基异氰酸酯的含量。     

2,4-二氟苯脲壳聚糖的合成

以2,4-二氟硝基苯和壳聚糖为原料,采用异氰酸酯法合成了2,4-二氟苯脲壳聚糖。探讨了加料顺序、物料配比、反应温度对产率的影响。产物结构采用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等进行了表征。     

苯甲酰基脲类杀虫剂伏虫隆的合成

伏虫隆是一种新苯甲酰脲类杀虫剂,尤其对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯三类杀虫剂已产生抗性的害虫防治效果更佳。采用2,4-二氟硝基苯经氯化、还原合成巾间体3,5-二氯-2,4-二氟苯胺,2,6-二氟苯甲酰胺与二(三氯甲基)碳酸酯酰化合成另一中间体2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯,2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯与3,5-二氯-2,4-二氟苯胺加成得到杀虫剂伏虫隆,总收率为79．3％。该工艺具有原料易得、异构体少、反应步骤短等特点。     

壳聚糖纳米脲的制备和表征

以壳聚糖为先导化合物,采用亚结构拼接法将4-氯-3-三氟甲基苯异氰酸酯定位导入,制得了壳聚糖纳米脲;采用红外光谱、元素分析、热重、透射电镜等对纳米脲进行了表征。结果表明,交联反应发生在壳聚糖的氨基上;纳米片尺寸约50~250nm;纳米脲比壳聚糖有更高的热稳定性,存在305℃和530℃两次热降解温度。     

杀虫剂伏虫隆的合成

以 1,2 ,4 三氯苯为原料 ,经硝化、氯化、氟化和还原等步骤合成了 5 二氯 2 ,4 二氟苯胺 ,产率为 72 % ;以 2 ,6 二氯苯腈为原料 ,经氟化和水解制得 2 ,6 二氟苯甲酰胺 ,产率为92 % ;将 2 ,6 二氟苯甲酰胺先用二 (三氯甲基 )碳酸酯酰化后制得 2 ,6 二氟苯甲酰异氰酸酯 ,再与 3,5 二氯 2 ,4 二氟苯胺加成得到苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆 ,产率为 93%     

杀虫剂氟啶脲的合成

以2,6-二氯-4-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,经醚化反应得到3.5-二氯-4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧)基苯胺;以2,6-二氟苯甲酰胺和固体光气为原料制得2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯,再与3.5-二氯-4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧)基苯胺加成得到氟啶脲,收率为95%。     

除虫脲合成研究

以２，６－二氟苯甲酰基异氰酸酯和对氯苯胺为原料，对除虫脲的合成工艺作了研究，为进一步开发苯甲酰脲类农药提供了重要依据。     

7种杀菌剂防治黄瓜白粉病田间药效评价

为筛选防治黄瓜白粉病的高效、低毒、安全杀菌剂,对戊唑醇等7种杀菌剂进行田间药效试验。结果表明:43%氟菌·肟菌酯SC 192.6 g/hm~2、300 g/L醚菌·啶酰菌SC 270 g/hm~2处理的防效较高,病指防效分别为88.69%和83.30%;430 g/L戊唑醇SC 96.75 g/hm~2、37%苯醚甲环唑WG 90 g/hm~2、36%硝苯菌酯EC 216 g/hm2处理的病指防效分别为78.75%、73.23%和74.55%;250 g/L嘧菌酯SC 337.5g/hm~2、250 g/L吡唑醚菌酯EC 150 g/hm~2处理的防效较差,病指防效分别为49.40%和47.78%。     

虎杖中抗氧化成分的提取分离及其活性研究

提取了虎杖中具有抗氧化活性的总蒽醌(TA),并从总蒽醌中依次分离出强酸成分(SAP)、中酸成分(MAP)和弱酸成分(WAP)。然后采用二苯代苦味酰自由基(DPPH)法对不同质量浓度的TA、SAP、MAP和WAP进行了抗氧化活性测定。TA、SAP、MAP和WAP质量浓度分别为0.2 g/L、0.5 g/L、0.8 g/L、1.2 g/L时,对自由基的最大清除率依次分别为:29.5%、67.1%、85.7%、87.5%;34.0%、74.2%、86.5%、95.4%;9.8%、24.0%、35.2%、47.3%;6.5%、11.1%、19.6%、19.9%。TA、SAP、MAP和WAP对自由基均有程度不同的清除作用,其中SAP的效果最佳,当其质量浓度为1.2 g/L时,最大清除率可高达95.4%。     

不同改性剂对PE–LLD/纳米ZnO复合抗菌薄膜性能的影响

将纳米氧化锌(ZnO)粉体分别用硅烷偶联剂(KH–560,KH–570)、硬脂酸、钛酸酯偶联剂NDZ–105四种改性剂进行表面改性处理,将改性处理后的纳米ZnO粉体分别与线型低密度聚乙烯(PE–LLD)熔融共混,然后采用向上吹塑成膜法制得PE–LLD/改性纳米ZnO复合抗菌薄膜。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)测试和活化指数分析,研究了四种不同改性剂对纳米ZnO的改性效果,利用贴膜抗菌法和力学性能测试法研究了四种不同改性剂对复合薄膜抗菌性能和力学性能的影响。结果表明,钛酸酯偶联剂和硬脂酸的改性效果均较好且二者的测试结果基本相同;当纳米ZnO含量为0.6%时,经过钛酸酯偶联剂和硬脂酸改性后的纳米ZnO制得的复合薄膜对大肠杆菌的抗菌性能分别为90.9%和90.6%,具有抗菌作用;且两种复合薄膜对应的拉伸强度、撕裂强度、断裂标称应变(横向/纵向)分别为36.2 MPa/38.9 MPa,124 MPa/118 MPa,1 145%/692%和36.2 MPa/38.0 MPa,120 MPa/115 MPa,1 143%/680%,较纯PE–LLD薄膜分别提高29.3%/14.4%,14.8%/19.2%,17.4%/11.6%和29.3%/11.8%,11.1%/16.2%,17.2%/9.7%。     

普通小球藻固定模拟烟气中CO2的实验研究

大气中CO₂浓度增加造成的全球变暖已成为一个严峻的环境问题,利用微藻生物固碳法减排CO₂正成为研究热点.本文以普通小球藻(Chlorella vulgaris,FACHB-1227)为研究对象,采用SE无碳培养基,在沿程曝气型套管式光生物反应器中通入含不同体积分数CO₂(5%、10%、15%和20%)的模拟烟气培养小球藻,培养周期为17天,以细胞密度和平均固碳速率为检测指标,研究模拟烟气下普通小球藻生长情况及固碳能力.实验结果表明:当模拟烟气中CO₂体积分数为10%时,普通小球藻的细胞密度达到最大值8.76×10⁶cells/mL,相比于5%组、15%组和20%组分别提高了54.23%、66.86%和76.97%;其平均固碳速率达最大值30.18mg/(L·d),较5%组、15%组和20%组分别提高了57.27%、70.89%和81.91%.可见,在模拟烟气中CO₂体积分数为10%时,普通小球藻的生长情况和固碳性能最好.     

二硫氰基甲烷对番茄苗安全性及其对根结线虫的防效

离体毒力测定表明,二硫氰基甲烷对根结线虫（Meloidogyne spp．）2龄幼虫EC50及EC95分别为0．720、1．663mg／L。温室试验表明76mg／L二硫氰基甲烷土壤处理,对间隔7、9d移栽的6周龄番茄苗安全。38、63mg／L药剂对番茄根结线虫的防治效果在30d和60d时分别达65．20％、86．94％和41．53％、46．15％;对土壤线虫的抑制在30d和50d时分别达58．57％、77．33％和38．22％、61．45％,各处理差异显著。     

聚乙烯醇及其共混液的电纺性研究

研究了聚乙烯醇(PVA)的浓度、纺丝电压和固化距离对PVA静电纺丝的影响。扫描电镜等结果显示:PVA的浓度(质量体积百分数)为5%￣8%、纺丝电压为6.6￣15kV和固化距离为5￣25cm时适合静电纺丝。PVA分别与海藻酸钠、可溶性淀粉和壳聚糖的混合溶液在一定浓度范围内可纺性好,可得到具有较好纤维形态的纤维。     

深山含笑和乐昌含笑叶片挥发油的成分分析及性能测定

采用超临界二氧化碳萃取法提取深山含笑和乐昌含笑叶片挥发油,应用GC-MS技术测定挥发油的成分并对其DPPH自由基清除能力和还原能力等抗氧化指标进行测定。结果表明:深山含笑萜类为 35.35%,酯类为 15.12%,醇类为 9.09%,其余 37.02% 为萜烯类含氧衍生物。乐昌含笑萜类为 28.49%,酯类为 11.12%,醇类为 1.94%,其余 54.55%为萜烯类含氧衍生物。两种含笑叶片挥发油质量浓度为 50 mg/L 时DPPH自由基清除能力达到饱和,且挥发油质量浓度越大还原能力越强。通过与常用抗氧化剂进行比较,发现两种含笑叶片挥发油的抗氧化能力均强于植酸 PA、没食子酸丙酯 PG 和抗坏血酸 Vc。     

碳五烷烃裂解制低碳烯烃反应性能的分析

考察了碳五烷烃的热裂解和催化裂解反应性能,发现正戊烷和异戊烷的裂解反应产物存在差异;进一步分析了正戊烷和异戊烷的裂解反应机理,以及裂解生成低碳烯烃和甲烷的区别。结果表明,在热裂解条件下,正戊烷的（乙烯+丙烯）选择性高于异戊烷,异戊烷的丁烯和甲烷选择性高于正戊烷;650℃时,正戊烷和异戊烷的热裂解产品中（乙烯+丙烯）、丁烯、甲烷的选择性分别为37.48%、7.23%、6.75%和19.57%、25.16%、9.36%。而在催化裂解条件下,异戊烷的（乙烯+丙烯）、丁烯、甲烷选择性均高于正戊烷;650℃时,正戊烷和异戊烷的催化裂解产品中（乙烯+丙烯）、丁烯、甲烷的选择性分别为37.16%、9.11%、7.80%和47.70%、14.45%、13.79%。此外,发现在高温裂解条件下异构烷烃比正构烷烃容易裂解生成丁烯和甲烷。     

CH4-N2在自支撑颗粒型Silicalite-1上的吸附分离及PSA模拟

纯硅分子筛Silicalite-1原粉（Si/Al>470）在6 MPa压力下制成自支撑颗粒状吸附剂,经XRD和77 K氮气吸脱附表征表明自支撑颗粒型的Silicalite-1保留了原粉的晶体结构和比表面。静态重量法测试了273/298/313 K下CH₄和N₂在其上的吸附等温线,利用理想吸附溶液理论（IAST）法计算了吸附剂对CH₄/N₂的选择性。动态气体穿透实验测试了颗粒型Silicalite-1吸附剂对不同浓度CH₄/N₂混合气的分离效果,结果表明该吸附剂更适合于低浓度甲烷（20%/80% CH₄/N₂）的富集脱氮。通过总传质模型利用数值模拟预测了颗粒型Silicalite-1吸附剂的变压吸附分离（PSA）富集低浓度煤层气中甲烷的效果。模拟结果显示20%/80%的CH₄/N₂混合气经一次提浓,CH₄浓度可以提升至37%~41%,回收率达到60%~92%;30%/70%的CH₄/N₂混合气经一次提浓,CH₄浓度可以提升至50%~53%,回收率达到58%~92%。     

小球藻流加补料强化处理发酵废水联产高质蛋白饲料

考察利用小球藻强化处理曲霉发酵废水(发酵废水)并联产高质蛋白饲料的可行性。小球藻在流加补料模式下使得发酵废水总磷(TP)、总氮(TN)、氨氮(NH₃-N)、化学需氧量(COD)、生化需氧量(BOD)去除率分别达到99.5%、95.1%、99.4%、98.2%和99.7%,较分批模式下污染物去除率提高了1.47倍、1.45倍、1.22倍、1.13倍和1.19倍,且其出水水质符合GB 25463—2010排放标准。联产获得小球藻生物量和蛋白高达48.53g/L和27.20g/L,藻蛋白中18种氨基酸含量为58.56%,8种必需氨基酸含量为26.44%,氨基酸评分65.3,属优质单细胞蛋白源。小球藻脂肪酸以C₁₆～C₁₈为主(＞86%),亚油酸和亚麻酸含量分别为27.06%和25.82%。小球藻重金属(铅、砷、镉、汞、铬)和微生物(沙门氏菌、霉菌、细菌)安全指标符合GB 13078—2017饲料卫生标准。进一步地,体外模拟猪肠胃液对藻粉干物质、粗蛋白、粗脂肪和淀粉消化率为79.02%、90.17%、92.93%和87.81%,...