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李文苗;杜耀;王志远;周芙蓉 《化工中间体》2013,(11):42-45
研究了以盐酸乙脒和丙二酸二乙酯为原料,以甲醇钠为倦化剂制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的中间体2-甲基-4,6-嘧啶二酮的方法。确定了最佳工艺条件,在该工艺条件下,2-甲基-4,6-嘧啶二酮的的得率达80%以上。与其他催化剂相比,采用甲醇钠作为催化荆,产品得率高,工艺条件温和,易于控制。 相似文献
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为探索超声强化化学反应的可行性,掌握强化工艺规律,选取FOX-7前体2-甲基-4,6-嘧啶二酮(MPO)的合成作为研究对象,设计了MPO连续流合成方法。以盐酸乙脒和丙二酸二乙酯为原料,经连续缩合、酸化合成得到MPO,并利用红外光谱(IR)、质谱(MS)及元素分析等进行了结构表征;探究了超声强化作用下缩合反应的关键影响因素及工艺规律。结果表明,最佳反应条件为停留时间9min,反应温度60℃,超声功率150W,原料摩尔比n(盐酸乙脒)∶n(丙二酸二乙酯)为1∶1.15,反应液浓度1.0mol/L(以盐酸乙脒计);得到MPO收率86.6%,纯度99.7%,反应时间由传统釜式工艺的7.5h缩短至9min,大大提高了反应效率,获得的产品粒径小于100μm,粒径均匀、分散性好,表明该超声反应器连续制备效率高,有大规模的应用前景。 相似文献
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4,6-二氯-2-甲基嘧啶是合成抗癌药物达沙替尼的重要中间体.以乙脒盐酸盐和丙二酸二甲酯为原料经过环化、三氯氧磷氯化合成4,6-二氯-2-甲基嘧啶.正交试验确定合成4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的较优工艺条件为:以甲醇为溶剂,n(乙脒盐酸盐)/n(甲醇钠)=1∶3.4,温度20℃下反应4 h,收率85.76%;正交试验确定三氯氧磷氯化的较优工艺条件为:以三氯氧磷为溶剂和氯化试剂,反应温度105℃,N,N-二乙基苯胺用量为4,6-二羟基-2-甲基嘧啶物质的量的2倍下反应4h,收率69.55%;两步总收率59.65%. 相似文献
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以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下:以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8%。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1:1.15,氢氧化钠质量百分比浓度的15%,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80.7%。 相似文献
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2-乙基-4-乙氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究 总被引:2,自引:1,他引:2
以丙腈为初始原料 ,依次合成丙脒盐酸盐 ,2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶 ,最后合成目标产物 2 -乙基 - 4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶 ,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对 2 -乙基 -4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶收率的影响 ,在优化工艺条件下 :以四乙基碘化铵为催化剂 ,用量为 6‰ (相对于 2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶的摩尔分数 ) ,物料配比 1∶ 1 .1 5 ,氢氧化钠质量百分比浓度为 1 0 % ,反应时间 6 h,反应温度 6 0°C,反应总收率高达 80 .2 %。同时对反应产物及其各个中间体进行了定性定量分析 相似文献
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以硝酸胍和乙酸丙酮为原料,采用L9(34)正交实验法,以物料比、催化剂用量、反应时间为考察因素,优选2-氨基-4,6-二甲基的最佳合成工艺。结果表明,2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的最佳合成工艺为:硝酸胍与乙酰丙酮用量比为6∶8,碳酸钾用量1.0 g,反应时间24 h。 相似文献
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以硝酸胍与乙酰丙酮为起始原料,在碳酸钾存在下于水溶液中合成2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。以物料比、催化剂用量、反应温度、反应时间为考察因素,采用L9(34)正交实验优化工艺条件。结果表明,最佳的工艺条件为:硝酸胍与乙酰丙酮的物料比为1∶1.5,碳酸钾用量为0.05 mol,反应温度为80℃,反应时间为7 h,产率达98%。 相似文献
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2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料合成2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶,其合成路线新颖、简便.2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶是农药合成的重要中间体,特别在绿色农药新品种2-(4,6-二甲氧基)嘧啶氧基-N-芳基苄胺衍生物的合成中. 相似文献
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综述了国内外近年来农药中间体2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展。介绍了以丙二睛、硝酸胍与丙二酸二乙酯、2-氨基4,6-二氯嘧啶为原料的合成工艺路线和研究水平。分析比较了各种合成方法的优缺点,展望了合成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的工业化发展前景。 相似文献
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以磷钨钼杂多酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为:尿素37.5mmol时,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=1:1.2:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应温度为60℃,反应时间1.0h。在此条件下,产品收率可达44.6%. 相似文献
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采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。 相似文献
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报道了杀菌剂氟嘧菌酯的合成工艺研究。以4-羟基香豆素为原料,依次经过硝化、碱水解、甲胺化、环合、醚化和碱重排环合反应得到(E)-(5,6-二氢-[1,4,2]-二嗪-3-基)-(2-羟基苯基)-甲酮-O-甲基肟(中间体F);以2-氟丙二酸二乙酯为原料,经与醋酸甲脒成环后进行氯化反应合成中间体4,6-二氯-5-氟嘧啶;中间体F先后与4,6-二氯-5-氟嘧啶和2-氯苯酚进行醚化反应得到目标产物氟嘧菌酯。以4-羟基香豆素计,合成总收率达17%,产品质量分数为96%(HPLC)。 相似文献
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以邻甲酚、醋酸酐、4,4-二甲基异嗯唑-3-酮、4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶为原料,经乙酰化、溴化、Ⅳ_烷基化、醚化4步反应合成了标题化合物2-(2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧)苯基)-4,4-二甲基异嚷唑-3-酮,收率42.4%,化合物结构采用^1H NMR、IR、元素分析表征。 相似文献
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