4-碘三联苯的合成及其应用

对六联苯是一种重要的闪烁体,其性能优于四联苯及蒽。因此合成对六联苯早已引起人们的关注。在可供选择的四种方法中,以采用Ullman缩合反应的合成法最为切实可行。此法必须使用4-碘三联苯为原料,所以要有简单实用的方法,保证提供一定数量合用的4-碘三联苯原料,这是合成对六联苯的先决条件。 4-碘三联苯一般可通过两种方法合成。一种方法用对三联苯为原料,经硝化、还原等四步反应制得;另一种方法也是用对三联苯为原料,通过直接碘代反应一步合成。前一种     

二苯胺和碘苯反应合成三苯胺

在氮气保护下,以二苯胺为原料,加入碘苯、铜类催化剂、碱及有机溶剂进行反应,合成三苯胺类化合物。考察了不同的碱、不同有机溶剂及反应时间对反应的影响。结果表明,在铜类催化剂作用下,选用氢化钠作碱,二甲苯为溶剂,反应16～18h,二苯胺和碘苯反应合成三苯胺可以得到良好的产率。     

2,6-二碘-4-甲基苯胺的合成研究

研究了2,6-二碘-4-甲基苯胺的合成反应,优化了合成的条件。通过对比实验,筛选了制备2,6-二碘-4-甲基苯胺的最佳合成条件：以对甲苯胺为原料,在醋酸为溶剂,80℃条件下与碘化钾-碘酸钾体系反应2个小时制得产品,此最佳条件下的产率为75%。该方法操作简便,成本低廉,适合工业化应用,为碘代芳胺类化合物的合成提供了一条简便的合成方法。     

碘苯的合成研究

采用廉价的苯胺为原料,利用重氮化反应和取代反应合成碘苯,确定了工艺流程和工艺条件,可进行批量生产。     

抗肝片吸虫药——硝碘酚腈的合成研究

以对羟基苯甲醛为原料 ,首先与盐酸羟胺及甲酸钠在甲酸中反应合成对羟基苯甲腈 ,收率为 88.6% ,然后在冰醋酸中与浓硝酸反应合成出 3-硝基 - 4-羟基苯甲腈 ,收率为 92 .9% ,后者再与碘及过氧化氢在酸性乙醇溶液中反应合成出硝碘酚腈 ,收率为 93.9% ,总收率为 77.3%。通过元素分析、IR及 MS等手段对中间体及目标产物的结构进行了确证。该方法原料易得 ,操作简便 ,收率高。     

原位合成碘催化蔗糖制备5-羟甲基糠醛

着重研究以原位合成碘(即三氯化铬和碘化钠发生氧化还原反应产生的碘)为催化剂,蔗糖为原料制备羟甲基糠醛.考察了反应时间、反应温度、催化剂用量(以三氯化铬和碘化钠质量计)、蔗糖质量百分数对羟甲基糠醛收率的影响.得到以原位合成碘为催化剂的优化条件:时间45min、温度130℃、催化剂用量0.25g、蔗糖质量百分数8%.在此优...     

原位生成碘代试剂法合成3,5-二碘-4-氨基吡啶

正本发明公开了一种3,5-二碘-4-氨基吡啶原位生成碘代试剂合成方法,以4-氨基吡啶、碘化盐、碘酸钾、亚氯酸钠为主要反应原料。反应过程中,氧化剂缓慢将碘化盐氧化为反应需要的碘,即原位生成碘的方式反应得到目标产物3,5-二碘-4-氨基吡啶。与现有公开技术相比,该工艺路线具有反应选择     

末端碘代的保护氨基酸的合成

采用一锅法,以(S)-1-叔丁基-2-叔丁氧羰基氨基-天冬氨酸为原料,经还原反应和碘代反应合成了标题化合物,总收率55%;以(S)-2-叔丁氧羰基氨基-丝氨酸为原料,经酯化反应和碘代反应合成了标题化合物,总收率70%。其结构经1HNMR和13CNMR表征。     

碘普罗胺的合成新方法

设计并完成碘普罗胺及其关键中间体的新合成工艺路线,使其具备工业化生产潜力。以3-甲氧羰基-5-硝基苯甲酸(Ⅷ)、草酰氯、3-氨基1,2-丙二醇作为起始原料,经酰化反应、进一步酰化反应、双内酯化反应、还原反应、碘代反应、再次酰化反应和最终水解反应制备得到碘普罗胺。其中制备了关键中间体Ⅴ和Ⅲ。七步反应总收率达43%,纯度99%,中间体及目标化合物经MS、NMR分析确证。     

4-羟基-3,5-二碘苯甲酸乙酯的合成工艺研究

4-羟基-3,5-二碘苯甲酸乙酯是一种重要的医药化工中间体,广泛应用于药物和生物活性材料的制备。本文以4-羟基苯甲酸乙酯为原料,经一步碘代反应得到目标化合物。该合成方法具有操作简单、后处理简便的优势。本文对合成反应中反应介质、碘化剂的选取及碘化剂用量、反应温度等反应条件进行了优化,产品收率为93.2%,符合工业生产的要求。该方法为4-羟基-3,5-二碘苯甲酸乙酯的合成提供了有效的合成路线,也为此类化合物的研究奠定了基础。     

二碘代苯酐的制备

报道了二碘代苯酐的合成研究。以邻苯二甲酸酐为原料 ,烟酸为溶剂 ,碘为卤化试剂的直接碘化法制得二碘代苯酐。运用正交试验研究了反应的主要影响因素 ,得到了较佳制备条件 :碘 /苯酐 (mol/mol)为 1 1∶1,反应温度 50℃ ,反应时间为 12h ,产率 81 3%。用红外光谱及紫外光谱对产品结构进行了表征     

季铵盐型二醋酸碘苯的合成及其氧化反应研究

以对碘苯甲醛为起始原料,经还原、卤代、季铵化、氧化反应,成功合成了具有季铵盐结构的二醋酸碘苯,考察了这种新型的二醋酸碘苯对醇的氧化反应,这种二醋酸碘苯的合成简单,反应条件温和,收率较高,对醇的氧化具有产率高,条件温和,选择性较好等优点。     

氯氰碘柳胺钠的合成工艺研究

目的:研究氯氰碘柳胺钠的合成工艺。方法以对氯苯乙腈、邻硝基对氯甲苯等为原料,经缩合、还原、缩合、成盐4步反应合成氯氰碘柳胺钠。结果:选择了合适的工艺条件以及确定了详细的反应操作过程,所得的氯氰碘柳胺钠质量(干燥失重,含量)符合中国兽药质量标准的要求,合成总收率达到约43%。结论:本方法可靠,可用于氯氰碘柳胺钠的合成。     

2-氯-5-碘苯甲酸的合成

以邻氨基苯甲酸甲酯为原料,经碘代、桑德迈尔反应、水解三步反应合成了2-氯-5-碘苯甲酸,总收率50.2%,其结构经1H NMR,IR和MS表征。     

星状爆炸物中间体N,N-二苯基-4-碘代苯胺的合成与表征

以二苯胺和对硝基苯胺为原料,通过胺基的重氮化碘代、乌尔曼反应、硝基还原和胺基的再次重氮化碘代反应,合成得到了三芳胺类星状爆炸物中间体N,N-二苯基-4-碘代苯胺。此一系列反应条件较温和,产率较高,中间体和产物纯化处理较容易。使用核磁和质谱对其结构进行了表征,并测得它在三氯甲烷溶液中的紫外吸收光谱和晶体的光致发光光谱。     

碘代丙炔基正丁氨基甲酸酯的合成研究

以正丁胺为原料,与光气合成正丁基异氰酸酯,再与2-丙炔-1-醇反应得2-丙炔基正丁氨基甲酸酯,最后与一氯化碘反应得碘代丙炔基正丁氨基甲酸酯。研究了物料配比、反应温度及催化剂选择对反应结果的影响,产品含量达99%以上,产品总收率达93%(以2-丙炔-1-醇计,n/n),此工艺适宜于工业化。     

2,3-二氯-5-碘吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以2,3-二氯吡啶为起始原料,经甲氧基取代、甲氧基水解、碘代和氯代反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率51%。     

新型碘代氧膦单体的合成

以双(4-氟苯基)-3-氨基苯基氧膦(ABFPPO)为原料,通过重氮化-碘代的反应历程,合成了新型的碘代氧膦化合物双(4-氟苯基)-3-碘苯基氧膦(IBFPPO),为药学、化学提供了一个新的重要的合成中间体。     

2-氟-4-碘-苯甲醚的合成研究

以邻氨基苯甲醚为原料,经Schiemann反应生成邻氟苯甲醚,然后在苯环上4 位硝化后再还原成4 氨基 2 氟 苯甲醚,再经Sandmeyer反应碘代合成2 氟 4 碘 苯甲醚,该化合物是合成L 3 氟-酪氨酸的中间体。     

8-碘-1-萘甲醛的合成

以1,8-萘二酸酐为起始原料,经过汞代脱羧、碘代、甲酯化、还原和氧化等5步反应合成标题化合物。原料易得,操作简单,反应条件温和,总收率达48%。