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1.
尤佳琪;赵一然;胡冬梅;彭放;陈芳;罗建斌;杨水金 《化工中间体》2013,(12):19-23
以二氧化钛负载磷钨钼酸H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在固定环己酮的物质量为0.2mol,n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂的用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间45min的适宜条件下,环己酮1,2-丙二酵缩酮的收率可达88.5%。 相似文献
2.
向诗银;彭放;杨水金 《化工中间体》2013,(9):42-45
以H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法研究了物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。结果表明,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂用量为反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷6mL,反应时间75min的优化条件下,苯甲醛1.2-丙二醇缩醛的收率可达79.1%。 相似文献
3.
以苯甲醛和乙二醇为原料,以H3PW12O40/TiO2-SiO2为催化剂,合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及带水剂环己烷用量等因素对收率的影响。实验结果表明:H3PW12O40/TiO2-SiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的优良催化剂,在固定苯甲醛为0.2mol,n(苯甲醛):n(乙二醇)=1.0:1.6,催化剂的用量占反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷用量为10 mL,回流反应30 min的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达81.1%。 相似文献
4.
5.
白爱民;石艳花;张玉兰;杨水金 《化工中间体》2013,(9):34-37
本文以二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了H3PW12O40/SiO2/SiO2对缩醛反应的催化活性,研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明:H3PW12O40/SiO2/SiO2是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂。在固定丁醛用量为0.2mol的情况下,n(丁醛):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂的用量占反应物料总质量的1%,环已烷用量为4mL,反应时间为45min的条件下,产品收率可达77.6%。 相似文献
6.
王伊婷;彭放;王潘;杨水金 《化工中间体》2013,(11):22-25
以H3PW6Mo6O40/TiO2-SiO2为催化剂,以合成丁酮1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。讨论丁酮、1,2-丙二醇物质的量比,催化剂用量,带水剂环己烷用量和反应时间对收率的影响。实验结果表明,H3PW6Mo6O40/TiO2-SiO2对丁酮1’2-丙二醇缩酮反应具有良好的催化效果。在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.4,催化荆的用量占反应物料总质量的1.2%,环己烷用量为9mL,反应时问为60min的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的产品收率可达84.3%。 相似文献
7.
以硫酸改性后的硅藻土为载体,Keggin结构磷钨酸为活性组分,通过浸渍法制备出负载型催化剂H3PW12O40/改性硅藻土,并对催化剂进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)和N2-程序升温脱附(N2-TPD)表征。结果表明:酸改性后硅藻土的微孔增大增多,比表面积增大。H3PW12O40均匀分布在改性硅藻土载体上,负载后磷钨酸仍保持Keggin结构。以H3PW12O40/改性硅藻土为催化剂催化乙酸和正丁醇液相合成乙酸正丁酯,通过正交试验探索优化工艺条件。在较优工艺条件下,即w(40%H3PW12O40/改性硅藻土)=1.1%(基于反应物质量),n(酸)∶n(醇)=1∶3,125℃反应2.0h,酯化率高达98.1%。催化剂重复催化使用5次,酯化率仍可达86.1%。H3PW12O40/改性硅藻土可作为催化合成乙酸正丁酯的高效催化剂,具有活性高、用量少、价格低廉、制备简单、后处理简便、无废液排放等优点。 相似文献
8.
以钛酸丁酯和磷钨酸为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备H3PW12O40/TiO2光催化剂,采用红外光谱、X射线衍射、热重分析和比表面分析对光催化剂进行表征。结果表明,H3PW12O40/TiO2光催化剂为无定形态,比表面积202 m2·g-1,杂多阴离子保持了Keggin骨架结构。在TiO2中掺杂H3PW12O40,使催化剂的光响应范围扩展到可见光区,从而提高光催化活性。光催化剂对甲基橙、酸性红、罗丹明B和亚甲基蓝均有较好的光催化降解活性,催化剂易于分离,重复使用稳定性较好。对甲基橙降解的适宜条件为:1.7×10-5 mol·L-1甲基橙溶液50 mL,H3PW12O40/TiO2光催化剂用量0.03 g,500 W碘钨灯照射60 min,此条件下,甲基橙脱色率可达到96%。 相似文献
9.
二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成丁酮乙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
以二氧化硅负载磷钨钼酸(H3PW6Mo6O40/SiO2)为催化剂,丁酮和乙二醇为原料合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了H3PW6Mo6O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮与醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明,二氧化硅负载磷钨钼酸催化剂是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.6%,环己烷10mL作带水剂,反应时间60min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的平均收率可达86.0%。 相似文献
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利用共沉淀和低温陈化法制备S2O82-/ZrO2-TiO2 固体超强酸作为合成硬脂酸正丁酯的催化剂。通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征, 考察n(Zr)∶n(Ti)、焙烧温度、浸渍液浓度和浸渍时间对催化剂催化活性的影响,以酯化合成硬脂酸正丁酯实验为探针,同时考察反应温度和n(硬脂酸)∶n(正丁醇)对酯化率的影响。结果表明,在n(Zr)∶n(Ti)=2∶2、浸渍液(NH4)2 S2O8浓度0.5 mol·L-1、浸渍时间6 h、焙烧温度500 ℃、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120 ℃和反应时间3 h条件下,酯化率可达98.69%。 相似文献
12.
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以二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛。探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/SiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂;在n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物量总质量的0.8%,环己烷为带水剂8mL,反应时间45min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达60.6%。 相似文献
14.
探讨了以AlCl3/NaHSO4为复合催化剂,冰醋酸、正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。确定了反应的优化条件:当冰醋酸用量为0.1 mol时,反应物料的投料物质的量比n(冰醋酸)∶n(正丁酯)=1∶1.7,催化剂配料物质的量比为n(AlCl3)∶n(NaHSO4)=1∶1.5,催化剂用量2 g,15 mL环己烷作带水剂,回流温度下反应时间为120 min,其酯化率达97%。 相似文献
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以硅胶负载硅钨酸(H_4SiW_(12)O_(40)/硅胶)为催化剂,对以正丁醇和丙酸为原料合成丙酸正丁酯的反应条件进行了研究。较系统地研究了酸醇物质的量比、催化剂的用量、带水剂的用量、反应时间诸因素对酯收率的影响。实验表明,硅胶负载硅钨酸催化剂是合成丙酸正丁酯的良好催化剂,在n(丙酸):n(正丁醇)=1:1.3,催化剂用量为反应物料总质量的0.88%,带水剂环己烷8mL,反应时间45min的优化条件下,丙酸正丁酯的收率可达85.4%。 相似文献
17.
制备了一系列金属离子修饰的磷钨酸盐(MXH3-2XPW12O40,M=Zn,Cu,Cs,Ag)催化剂,并将磷钨酸银盐(Ag3PW12O40)用于水解葡萄糖制备乙酰丙酸的实验中。采用FTIR、XRD、SEM和EPMA等技术对磷钨酸盐性能进行了表征,并分析了磷钨酸银盐催化剂在反应前后结构和表面元素相对含量的变化。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和葡萄糖浓度等对乙酰丙酸得率的影响。结果表明:合成的磷钨酸盐具有磷钨酸的Keggin结构,并且Ag3PW12O40催化剂在多次使用后Keggin结构没有被破坏。在催化合成反应中,在反应温度200℃、反应时间2 h、Ag3PW12O40催化剂用量0.7 g和葡萄糖浓度40 g·L-1的条件下,乙酰丙酸的最大得率可达到81.61%,催化剂可重复利用。 相似文献
18.
ZrO2是一种高熔点金属氧化物,同时具有弱酸性和弱碱性以及氧化性与还原性,具有p型半导体性质,易产生氧空穴,是理想的催化材料。通过添加不同质量分数的ZrO2(0~5%) 作为助剂,采用分步沉淀法制备系列CuO/Fe2O3-ZrO2催化剂,通过XRD、N2物理吸附-脱附、H2-TPR和CO2-TPD等表征技术,考察ZrO2助剂对CuO/Fe2O3水煤气变换催化剂催化性能的影响。结果表明,适量ZrO2(质量分数1%)的添加,削弱了CuFe2O4中铜铁物种之间的协同作用,增加了催化剂中可被还原的铜物种的数量,形成较多的弱碱性位点,有利于增加活性中心铜的数量,具有较好的水煤气变换反应活性和热稳定性。 相似文献
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本文研究了以稀土改性纳米固体超强酸 SO42-/ZrO2-La2O3为催化剂,以水杨酸和乙醇为原料,通过酯化反应合成水杨酸乙酯,并考察了酯化反应时间、温度、醇酸比、以及催化剂用量对酯产率的影响。实验结果表明,当酯化反应温度为 90 ℃,催化剂用量为水杨酸质量的 10 %,反应物酸醇比(物质的量之比)为 1︰4,酯化反应时间 4 h 时,反应的酯化率可最高达到 91.3 %。研究发现,该催化剂活化再生后可重复使用,能保持很好的催化活性。 相似文献