光固化环氧丙烯酸酯涂料的改性进展

二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛。探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/SiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂;在n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物量总质量的0.8%,环己烷为带水剂8mL,反应时间45min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达60.6%。     

H3PW12O40/SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。     

H3PW12O40/TiO2-SiO2催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以苯甲醛和乙二醇为原料,以H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂-SiO₂为催化剂,合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及带水剂环己烷用量等因素对收率的影响。实验结果表明:H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂-SiO₂是合成苯甲醛乙二醇缩醛的优良催化剂,在固定苯甲醛为0.2mol,n（苯甲醛）:n（乙二醇）=1.0:1.6,催化剂的用量占反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷用量为10 mL,回流反应30 min的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达81.1%。     

H_4SiW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成丁醛乙二醇缩醛

以H4Si W12O40/Ti O2-Si O2为催化剂、丁醛和乙二醇为原料合成了丁醛乙二醇缩醛。探讨了H4Si W12O40/Ti O2-Si O2对缩醛反应的催化活性,考察了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。试验表明:H4Si W12O40/Ti O2-Si O2是合成丁醛乙二醇缩醛的优良催化剂;在固定丁醛0.2 mol、n(丁醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.6、催化剂用量占反应物总质量的0.6%、带水剂环己烷8 m L、反应时间45 min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达84.9%。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛乙二醇缩醛

以自制的磷钨酸(H3PW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)H3PW12O40/PAn为催化剂,以丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性,用正交实验法研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛):n(乙二醇)=1.0:1.1,催化剂用量为反应物料总质量的0.75%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达84.1%。     

SO42-/TiO2-La2O3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以稀土改性固体超强酸SO42 -/TiO2 La2 O3 为催化剂 ,通过苯甲醛和乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛 ,探讨了SO42 -/TiO2 La2 O3 对缩醛反应的催化活性 ,较系统地研究了醇醛物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :SO42 -/TiO2 La2 O3 是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,在n(醇 )∶n(醛 ) =2 .0∶ 1,催化剂用量为反应物料总质量的 0 .5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的优化条件下 ,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达 90 %。     

H3PW12O40/SiO2催化合成糠醛乙二醇缩醛的研究

采用溶胶-凝胶法制备出具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/SiO2复合催化剂,用FT-IR,XRD等手段表征了其结构形态。考察了复合催化剂催化合成糠醛乙二醇缩醛的工艺条件,其中重点考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能等对产品收率的影响。结果表明:合成糠醛乙二醇缩醛的较优反应条件为:n(醛)/n(醇)=1.0/1.2,催化剂的用量为糠醛质量的6.0%,环己烷为带水剂,反应时间4.0 h。上述条件下,产物的收率可达85.0%以上。     

H3PW12O40／TiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了H3PW12O40/TiO2复合催化剂,并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H3PW12O40/TiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1·5,催化剂用量为反应物料总质量的0·5%,环己烷为带水剂,反应时间1·0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87·9%。     

锑铁复合固体超强酸S2O82-/Sb2O3/Fe2O3催化合成丁醛乙二醇缩醛

以三氯化锑和硝酸铁为主要合成原料,采用溶胶—凝胶法制备出新型固体超强酸催化剂S2O28-/Sb2O3-Fe2O3。并将催化剂用于丁醛乙二醇缩醛的合成。实验结果表明,催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,焙烧时间为3.0 h,(NH4)2S2O8浸泡液浓度为2.0 mol/L。合成丁醛乙二醇缩醛的最佳条件为:n(乙二醇)∶n(丁醛)=1.5∶1.0,反应时间为1.2 h,催化剂用量为0.8 g,带水剂用量为12 mL,丁醛乙二醇缩醛收率可达71.5%。     

H4SiW12O40-PAn催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

报道了以自制的H4SiW12 O40 (硅钨酸 ) -PAn (聚苯胺 )为催化剂 ,通过苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验表明 :合成苯甲醛乙二醇缩醛适宜反应条件为 :n(苯甲醛 ) /n(乙二醇 ) =1 /2 .0 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 .0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1 .0h。上述条件下 ,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达 86.7% .     

固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,对以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验表明:固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间60 min.上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84.6%.     

磷钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以磷钨酸H3 PW12 O40 为催化剂 ,通过丁酮和乙二醇反应合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了H3 PW12 O40 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明 :H3 PW12 O40 是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1∶1.75 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.2 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h ,反应温度 72～ 96℃的优化条件下 ,丁酮乙二醇缩酮的收率可达 5 9.5 %。     

复合固体超强酸SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO的制备及其催化性能的研究

利用共沉淀法由Fe(NO3)3、Al(NO3)3、Zn(Ac)2和H2SO4制备了SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO催化剂,并用于催化合成苯甲醛丙二醇缩醛,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n(苯甲醛)∶n(丙二醇)=1∶1.2,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应时间50 min的最佳条件下,苯甲醛丙二醇缩醛的收率可达97.6%。     

H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以H₃PW₆Mo₆O₄₀/TiO₂-WO₃为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法研究了物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。结果表明,在n（苯甲醛）:n（1,2-丙二醇）=1:1.3,催化剂用量为反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷6mL,反应时间75min的优化条件下,苯甲醛1.2-丙二醇缩醛的收率可达79.1%。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯

自制了磷钨酸(H3PW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H3PW12O40/PAn。以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,合成苹果酯的适宜反应条件为n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的1 0%,环己烷为带水剂,反应时间50min。上述条件下,苹果酯的收率为81 0%。     

H_3PW_(12)O_(40)/ZrO_2-WO_3催化合成己酸丙酯

以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂,己酸和正丙醇为原料合成了己酸丙酯。探讨了H3PW12-O40/ZrO2-WO3对酯化反应的催化活性,较系统地研究了酸醇的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/ZrO2-WO3是合成己酸丙酯的良好催化剂;在n(正丙醇)∶n(己酸)=1.1∶1,催化剂用量占反应物总质量的0.5%,以环己烷为带水剂,用量6mL,反应时间75 min的条件下,己酸丙酯的收率可达64.6%。     

H3PW6Mo6O40/TiO2-MoO3催化合成环己酮乙二醇缩酮

探讨以H3PW6Mo6040/TiO2-MoO3为催化剂,以环己酮,乙二醇为原料催化合成环已酮乙二醇缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质量比,催化剂用量,带水剂用量及反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:固定环己酮的用量为0,2mnl时,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1,4,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷6mL,反应时间60min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78.9%。     

苯甲醛与甘油在二氧化硅负载的磷钨酸催化剂上的缩合反应

针对磷钨酸比表面积小和不易回收利用等缺点,采用溶胶-凝胶法制备了不同磷钨酸负载量的H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂进行了表征,研究了在苯甲醛和甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、磷钨酸的负载量、催化剂用量和反应时间的影响。结果表明,H3PW12O40/SiO2固体酸是平均颗粒在(20.9～26.4)nm的无定形催化剂,在苯甲醛甘油缩醛的合成中具有高活性和高稳定性。最佳条件:焙烧温度500℃,H3PW12O40负载质量分数10%,催化剂用量0.5 g,n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、甲苯15 mL,反应时间2.0 h。最佳条件下,苯甲醛转化率达99.2%。H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂独特的Keggin阴离子结构和表面酸中心、高比表面积和准液相在苯甲醛和甘油的缩合中具有重要作用。     

H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H 3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,用丁醛和1,2-丙二醇为原料催化合成了丁醛1.2-丙二醇缩醛,正交实验法探讨得出的适宜反应条件为:固定丁醛用量0.2mol,丁醛与1,2-丙二醇的物质的量之比为1.0∶1.5,催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2用量占反应物料总质量的0.8％,反应时间30min,带水剂环己烷的用量12mL.在该反应条件下,丁醛1.2-丙二醇缩醛的收率可达83.42％.     

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-MoO_3催化合成环己酮乙二醇缩酮

探讨以H3PW6Mo6O40/TiO2-MoO3为催化剂,以环己酮、乙二醇为原料催化合成环己酮乙二醇缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质量比,催化剂用量,带水剂用量及反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:固定环己酮的用量为0.2 mol时,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1.0∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷为6 mL,反应时间为60 min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78.9%。