电喷雾电离质谱及其在蛋白质化学研究中的应用

本文介绍了电喷雾电离质谱并综述其在蛋白质化学研究中的应用.由于电喷雾电离质谱可产生多电荷峰,因此扩大了检测的分子质量范围,同时灵敏度较高,另外它可与HPLC及高效毛细管电泳分离技术联用,扩大了质谱在蛋白质化学研究中的应用.     

电喷雾质谱新方法及在生命分析化学中的应用

电喷雾质谱是目前应用最广泛的生物质谱技术之一.复杂生物基质对质谱分析的选择性和准确性提出挑战,迫切需要在质谱方法学上有所发展.本文介绍具有广泛应用前景的几种电喷雾质谱新方法的原理和特点及若干应用实例,对生物质谱的发展趋势和在生命分析化学中的应用前景进行展望.     

沃尼妙林在电喷雾质谱中的行为研究

采用电喷雾质谱研究沃尼妙林在正负离子模式下电离的碎裂行为。在正离子模式下进行一级质谱全扫描时,主要得到[M+H]⁺ m/z 565.7的分子离子峰,负离子模式主要得到[M-H]-m/z 563.5的分子离子峰,正离子的响应值远高于负离子。以[M+H]+为母离子进行二级质谱扫描,在适当的碰撞能下,主要得到 m/z 263.2、285.3、303.3三个碎片离子峰,其中 m/z 263.2的丰度明显高于另外2个碎片离子。并分析了沃尼妙林的碎裂机理,为进一步研究其构效关系、药物分析及残留检测等提供依据。     

甘遂炮制的电喷雾质谱研究

应用电喷雾质谱(ESI-MS)技术,根据甘遂中巨大戟二萜醇型化合物在质谱中离子强度的变化情况,采用正交实验法,优化甘遂药材醋炒和醋烘两种炮制工艺的最佳炮制条件,并提出醋烘法的炮制工艺。实验结果表明:醋炒最佳炮制条件为30%醋量,闷制24h,100℃炒25min;醋烘最佳炮制条件为30%醋量,闷制24h,110℃烘40min。     

电喷雾质谱新方法及在生命分析化学中的应用

电喷雾质谱是目前应用最广泛的生物质谱技术之一。复杂生物基质对质谱分析的选择性和准确性提出挑战 ,迫切需要在质谱方法学上有所发展。本文介绍具有广泛应用前景的几种电喷雾质谱新方法的原理和特点及若干应用实例 ,对生物质谱的发展趋势和在生命分析化学中的应用前景进行展望     

电喷雾电离质谱在糖甙化合物中的应用

本文利用电喷雾电离质谱技术测定了十六个带有１—５个不同糖基的甾体皂苷和三萜皂甙化合物的分子量。根据这些化合物的糖基类型和碎片特点对该类化合物的结构提供了证据。同时对麦仙翁种子中的活性天然物之一—麦仙翁甙甲用ＥＳＩＭＳ证据证实了它的结构     

高效液相色谱／质谱连用的电喷雾接口

本文讨论子电喷雾技术的原理、装置和特点，概述了该接口在ＨＰＬＣ／ＭＳ联用一的应用，特别在生物大分子的结构测定，如多肽、蛋白质、低聚核苷酸、糖蛋白和分析生物化学有着广泛的应用前景。     

基于电喷雾质谱的反应监测研究进展

电喷雾质谱(ESI-MS)因具有灵敏度高、响应速度快、分辨率高、原位在线监测等特点,广泛应用于反应监测领域。本文主要从不同离子化技术角度,综述了电喷雾质谱在反应监测和机理研究方面的进展。重点介绍了在线电喷雾质谱技术,其中包括解吸附电喷雾离子化质谱（DESI-MS）、萃取电喷雾离子化质谱（EESI-MS）、纳升电喷雾离子化质谱（nESI-MS）、超声喷雾离子化质谱（SSI-MS）以及其他在线电喷雾离子化质谱在反应监测中的应用。最后,对电喷雾质谱在反应监测的发展趋势进行总结和展望。     

电喷雾质谱在医药领域应用进展

电喷雾提供相对简单的方法使非挥发性的溶剂形成气态,与此同时质谱技术提供更直接、灵敏度好的检测,使电喷雾质谱在天然药物化学中天然产物的提取、药物分析中生物体内的代谢、以及生物化学中具有生理活性的多肽和蛋白质检测等方面具有优势,电喷雾质谱可以检测低浓度,得到高准确性结果。本文就近年来电喷雾质谱在医药中的应用进行综述。     

绣线菊二萜生物碱电喷雾质谱研究

描述了应用电喷雾二级串联质谱的撞击能量差别来确定不同骨架的二萜生物碱的方法。在优化质谱条件后 ,分析 9个绣线菊二萜生物碱裂解途径。结果表明 :Hetisine型二萜生物碱二级裂解比 Atisine型二萜生物碱二级裂解所需的能量高 ,因此可以用电喷雾二级串联质谱的撞击能量差别来简便快速地鉴定粉花绣线菊不同变种中二萜生物碱的结构类型     

乌头碱类双酯型二萜生物碱水解反应的电喷雾质谱分析

阐明了乌头碱类双酯型二萜生物碱水解反应过程,确定水解反应的类型以及最佳水解条件。利用电喷雾离子阱质谱分析比较了生川乌提取液,制川乌提取液及其水解反应提取液中生物碱的差异。生川乌炮制后生物碱大多数由双酯型水解转化为单酯型,水解反应最容易发生的位置在C₈位,水解反应的类型是烷氧键发生断裂的酯的碱性水解。     

苦丁茶皂甙的电喷雾电离质谱分析

苦丁茶冬青(Ilex kudingcha)是一种药茶两用植物,在我国已有上千年的饮用历史.它具有清热解毒,降血脂、血糖、血压等功效[1,2].1996年以来,国内外一直对苦丁茶冬青中化学成分展开了深入的研究.研究发现,苦丁茶冬青中含有大量的结构近似的三萜皂甙.     

HPLC-ESI/MS鉴定十字花科植物中完形硫代葡萄糖甙

采用高效液相色谱 -电喷雾电离串级质谱 (HPLC-ESI/MSn,n=1～ 2 )分别测量羽衣甘蓝及苔菜和样准样品中完型硫代葡萄糖的保留时间和负离子质谱 ,并用这种比较方法确认十字花科植物中 8种未知硫化葡萄糖甙。在 MS质谱中观察到硫代葡萄糖甙峰 [M-K]-,在 MS2 质谱中所有硫代葡萄糖甙都产生 m/z 75和m/z97的碎片峰 ,分别是 [S=C=N-OH]-和 [HSO4]-离子。另外还观察到了和硫代葡萄糖甙侧链有关的 [R-(C=NOH) -S]-离子。     

电喷雾萃取电离-串联质谱中N,N-二乙基苯胺类化合物的特征碎裂反应

掌握串联质谱中的裂解反应是深刻理解质谱裂解规律,从而对复杂基体中相关化合物进行快速、精准结构解析的关键。本文以电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)为手段,研究N,N-二乙基苯胺类化合物的串联质谱行为,考察不同的取代基模式对裂解反应的影响,揭示裂解反应机理,总结该类化合物发生裂解反应的特征和基本规律。研究结果不仅丰富了气相离子化学的研究内容,还从根本上降低了检测的假阳性率,为实际样品中相关化合物的结构分析鉴定提供了科学依据。     

人参皂苷的电喷雾负离子多级串联质谱研究

人参皂苷是人参的主要活性成分,具有广泛的药理活性,如抗肿瘤作用,免疫调节作用,对心血管系统、中枢神经系统的作用[1～3].因此,对皂苷类化合物的结构研究愈来愈引起人们的关注.     

电喷雾质谱在超分子体系中非共价相互作用研究中的应用

作为研究非共价复合物的有力工具 ,近年来电喷雾质谱被越来越多地应用于研究超分子体系中的非共价相互作用。本文较详细地综述了电喷雾质谱法在研究超分子体系中非共价相互作用方面的应用 ,内容涉及结合的选择性、结合常数的测定、结合位点的确定及手性识别等多方面。同时还讨论了相关实验中需注意的控制实验条件和采用离子标记等问题。     

麻黄中主要化合物的串联质谱研究

The major chemical constituents of Ephedra（ephedrine, pseudoephedrine, methylephedrine, norephedrine）were analyzed by electrospray ionization tandem-mass spectrometry. Major chemical components, including Ephedrine, Pseudoephedrine, Methylephedrine, Norephedrine were studied. Using tandem mass spectrometry, useful fragments of Ephedrine, Pseudoephedrine, Methylephedrine, Norephedrine were obtained. The experimental results demonstrate that Ephedrine and Pseudoephedrine show the similar fragmentation in ESI-MS.     

美托拉宗的电子轰击质谱研究

美托拉宗(Metolazone)是一种中效利尿药,于1967年由Shetty等[1]首先合成,为噻唑啉类衍生物,是临床上常见的抗高血压药物[2],药效和噻嗪类同利尿药,但其排钠利尿作用是喹乙宗和氢氯噻嗪的10倍,另外使用时不影响氢离子和氨的分泌,血氨降低,对肾功能不全病人比其他药物略胜一筹[3,4].本工作对美托拉宗的电子轰击质谱进行了裂解研究,得到了一些质谱特征.     

电喷雾质谱法研究4种青蒿素类药物的质谱裂解特征

采用电喷雾-飞行时间质谱法(ESI-TOF MS)在正离子检测方式下,以注射泵直接进样的方式对4种青蒿素类药物进行碰撞诱导解离(CID)研究,获得各化合物的质谱碎片信息。以准分子离子[M+Na]⁺作为内标物,对碎片离子进行准确质量测定,确认这些碎片离子的元素组成,探讨该类化合物的质谱裂解途径。通过比较各化合物结构和质谱裂解途径的异同点,发现青蒿素类药物主要通过O-O及C-O键发生裂解,生成脱H₂O、CO、HCOOH和CH₃COOH的碎片离子,其中m/z 261和m/z 163为青蒿素类衍生物特有的碎片离子,这些特征将有助于青蒿素类化合物的结构解析。