锆化合物的生产,应用及发展

主要介绍了锆化合物氯氧化锆、二氧化锆的生产、应用及发展方向,并结合材料科学的发展论述了我国开发高纯超细二氧化锆粉体的重要性。     

均匀设计在沉淀法制备纳米二氧化锆中的应用

用氨水作沉淀剂与氯氧化锆进行反应生成的胶体沉淀再焙烧制备出纳米二氧化锆。利用均匀设计考察了反应物量比、反应物浓度、焙烧温度和焙烧时间对产品平均粒径、分散性和晶形状态的影响。粒径由TEM测出 ,分散性和晶形状态由人为评分给出。研究表明反应物量比、氯氧化锆浓度和焙烧温度对产品性质影响较大。本实验优化的制备条件是 :n(氨水 )∶n(氯氧化锆 ) =3∶1;c(氯氧化锆 ) =0 .1mol/L ;c(氨水 ) =0 .5mol/L ;焙烧温度为 6 0 0℃ ;焙烧时间为 1h ,在此条件下可获得均匀分散的纳米二氧化锆 ,收率为 95 .4%。XRD分析结果表明 ,此产品主要为单斜晶形     

氯氧化锆生产废水制备偏硅酸钠及聚铝

利用氯氧化锆生产过程中产生的大量稀盐酸和废碱水，生产五水偏硅酸钠和聚合氯化铝，可以实现氯氧化锆的清洁生产，并提高企业经济效益。     

室温固相合成球形氧化锆纳米晶体

用碳酸铵与氯氧化锆作原料，在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP乳化剂）的存在下，在室温下充分混合研磨得到反应混合物，洗去其中的可溶性无机盐后烘干得到前驱体，前驱体经热分解即可得到球形氧化锆纳米晶体。基于均匀设计、逐步回归分析及最优化计算，对纳米氧化锆的固相合成条件进行优化，所获取的优化工艺条件为：氯氧化锆取10mmol时，反应物碳酸铵与氯氧化锆的物质的量比等于1．4：1；表面活性剂用量40μL；研磨时间40min；热分解温度500℃及热分解时间120min。在此条件下合成的氧化锆晶体粉末颗粒均匀、团聚弱，其一次粒子的平均粒径约20nm，收率为95％。     

稳定剂种类对高纯氧化锆空心球制品性能的影响

为制备隔热性能更好的高纯氧化锆空心球制品，分别以CaO稳定氧化锆空心球颗粒及细粉、Y₂O₃稳定氧化锆空心球颗粒及细粉、CaO+Y₂O₃复合稳定氧化锆空心球颗粒及细粉为主要原料，以工业级Y₂O₃微粉为烧结助剂，以水溶性树脂为结合剂，采用振动加压成型，于1 800℃保温6 h烧成制备了含不同稳定剂的高纯氧化锆空心球制品。研究了稳定剂种类对这些制品性能的影响。结果表明：1)烧后各试样的物相主要为立方氧化锆；骨料与基质细粉都很好结合在一起，含CaO稳定剂试样的内部气孔相对狭长，呈相互贯通网络状，力学性能适中，抗热震性最优；含Y₂O₃稳定剂试样的内部气孔大小不均、分散孤立，力学性能最差；含CaO+Y₂O₃复合稳定剂试样的内部孔径更小、分布更均匀，致密化趋势明显，力学性能最优，但抗热震性最差。2)烧后试样的线膨胀率和热导率随温度升高均逐渐增大；在高温阶段，含CaO稳定剂试样的线膨胀...     

添加剂对高纯氧化锆制品烧结性能的影响

以不同粒度的氧化锆砂颗粒和氧化锆细粉为主要原料,以单斜锆微粉、脱硅锆细粉、斜锆石微粉和Y2O3细粉为添加荆,分别于1 650、1 680、1 750和1 800℃下烧成后制备了高纯氧化锆制品,研究了添加剂种类对制品烧结性能的影响.结果显示:单斜锆微粉能很好地促进高纯氧化锆制品的烧结,当其占混合粉总质量的3%～8%时.高纯氧化锆制品的烧结性能达到最佳,且有些试样在低温下烧成的性能要优于未引入添加剂的试样在1 800 ℃时烧成的;脱硅锆细粉和斜锆石微粉对氧化锆制品烧结性能的影响不大;引入少量的Y2O3细粉也能显著促进高纯氧化锆制品的烧结.     

氯氧化锆生产废水的利用

利用氯氧化锆生产过程中产生的大量稀盐酸和废碱水,生产聚合氯化铝和五水偏硅酸钠,可以实现氯氧化锆的清洁生产,并提高企业经济效益.     

醇水共沉淀法制备氧化锆超细粉末及团聚控制

以氯氧化锆和氨水为原料，在醇水溶液中制得氧化锆前驱体，经过陈化和低温处理后干燥，前驱体在600℃下煅烧后球磨得到氧化锆超细粉末。采用TG—DSC，XRD，TEM分别对制备的粉末进行了分析。研究表明在共沉淀过程中引入无水乙醇，采用低温处理工艺，能减少粉末的团聚，避免硬团聚的形成。运用该方法可以制备出粒度为20～30nm、少团聚的超细氧化锆粉末。     

锂电池正极材料LiNixCoyMnzO2承烧用莫来石-堇青石质匣钵的研制

莫来石-堇青石质匣钵对于制备高性能锂电池正极材料尤为重要。本文采用莫来石(1.18～0.6 mm)和堇青石(2～1 mm)为骨料，莫来石(0.074 mm)、煅烧氧化铝(0.044 mm)、佛山黄泥(0.044 mm)和煤矸石(0.044 mm)为基质，在1 380℃下保温3 h烧结制备锂电池正极材料LiNi_xCo_yMn_zO₂(LNCM)承烧用莫来石-堇青石匣钵，并采用埋覆侵蚀法探究了正极材料在烧结过程中对匣钵的侵蚀行为。结果表明：在1 380℃下保温3 h烧结制备的匣钵力学性能和抗热震性均较好，其室温抗折强度为10.02 MPa,经3次热震循环后残余强度保持率在51.52%～53.26%;适当增加粗颗粒(1.18～0.6 mm)莫来石的含量可有效提高莫来石-堇青石匣钵的抗侵蚀性，且经侵蚀25次后匣钵表面的最大反应层厚度为447μm,最小反应层厚度为211μm。     

双氧水替代亚硫酸钠处理一次盐水中游离氯的试验探索

在盐水精制过程中，游离氯对螯合树脂和膜法脱硝具有严重影响，传统工艺使用亚硫酸钠作为去除剂。对氯碱生产过程中一次盐水的游离氯分布进行了调查，针对游离氯的特点，设计了双氧水替代亚硫酸钠的处理方法。采用自动电位滴定仪控制双氧水的加入量，含游离氯0.03 g/L的淡盐水，27%(质量分数)双氧水的消耗为0.016 mL/L,游离氯去除率达到80%;余氯采用硫代硫酸钠进一步去除，硫代硫酸钠的用量为亚硫酸钠的1/9。     

氧氯化锆生产中转型料酸解与絮凝脱硅过程

以锆英石碱分解所得烧结料经水洗、转型后的转型料为原料,研究其盐酸酸解与酸解液絮凝脱硅过程中主要工艺参数对脱硅效果的影响,并采用红外与核磁共振表征水洗料转型、转型料酸解及酸解液絮凝过程中硅酸聚合状态. 实验获得优化的酸解与絮凝条件为：酸解温度微沸,酸解时间5 h,酸解酸度5.20 mol/L(以HCl计),锆液浓度125 g/L[以Zr(Hf)O2计],絮凝温度40℃,絮凝时间1 h,絮凝剂为阳离子聚丙烯酰胺类CPAM-1,絮凝剂浓度1%(w),加入量4%(j). 在该条件下进行5 L规模实验,氧氯化锆水溶液硅含量稳定降至(35~50)′10-6(w),锆含量及酸度分别为120 g/L[以Zr(Hf)O2计]和5.10 mol/L(以HCl计),由该水溶液蒸发浓缩结晶所得氧氯化锆产品指标与市售普通级产品相当.     

锆渣的微观特性及应用研究进展

氧氯化锆是一种重要的基础锆化合物产品,可作为多种锆化合物及金属锆产品的生产原料,对整个行业的发展非常重要,但其生产过程中产生大量的废渣-锆渣,虽然近年来关于锆渣的综合利用技术有了相关的研究,但应用效果仍离国家和社会要求有很大的距离.充分利用锆渣中的非晶态二氧化硅,开展清洁生产是行业发展趋势和企业的最终选择.     

氧氯化锆生产中锆的物料平衡

本文通过某公司氧氯化锆生产物料平衡结果的分析,找出生产过程中锆损失的分布情况、损失发生的原因,并提出减少损失的对策;为加强企业管理,改善工艺,找到了突破口。     

氯氧化锆生产中除钠工艺的研究

概述烧碱生产氯氧化锆工艺的传统方法，介绍新的除钠方法，该法比传统方法具有明显的优势。     

氯氧化锆生产中水洗除硅的研究

本文研究了传统的氯氧化锆水洗工艺,提出了水料倒置的水洗除硅路线。     

Synthesis of Zirconium Dioxide Microfiber from Aqueous Solutions

A technology for producing filamentary crystals of zirconium dioxide for the production of high-strength ceramics is developed. Comparative characteristics of the methods of precipitation of zirconium oxychloride crystals by chilling a supersaturated solution and salting out using hydrochloric acid are provided. A method for producing filamentary crystals of zirconium dioxide from oxychloride without using high temperatures and pressure is analyzed.     

高锆稳定型碳酸锆铵抗水剂的研究

新型抗水剂碳酸锆铵由于具有适用性广、熟化快、抗水性强等突出优点,受到广大造纸厂家的青睐,但国内生产的碳酸锆铵成品中二氧化锆含量较低,而且稳定性较差.本研究以提高碳酸锆铵成品中二氧化锆的含量为目标优化合成工艺,同时通过选用理想的稳定剂增加其稳定性.制得的产品中二氧化锆的含量达到20%～22%,且具有较高的稳定性.     

压力容器用锆及锆复合板的特性与应用

简述压力容器用锆材优异的耐腐蚀性能，分析锆／钢复合板的爆炸复合固体焊接技术与特性，提出质量控制要点，对其在化工设备中的应用进行简要介绍。     

锆掺杂MCM-48氧化硅的合成及其表征

以正硅酸乙酯为硅源,丙醇锆为锆源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过水热合成法制备Zr-MCM-48介孔材料,提高材料的耐碱性能.利用XRD、N2吸附-脱附、XPS等手段对产物进行了结构和性能的分析.XRD检测显示当Zr/Si物质的量比小于0.1时,可以获得长程有序的MCM-48结构.N2吸附-脱附实验、XPS测试等证实Zr已经掺入MCM-48骨架中.稳定性实验结果表明Zr/Si物质的量比为0.03时,Zr-MCM-48材料的耐碱性能明显增强,进一步表明Zr掺入了MCM-48材料的骨架中.     

锆及锆合金管道焊接技术探讨

在对锆及锆合金材料焊接性能进行分析的基础上,通过焊接试验研究,摸索和总结出锆及锆合金管道焊接工艺,制定相应的焊接工艺评定,为锆及锆合金材料的焊接积累了丰富的经验。