模板法空心金属微球的制备与表征

以空心玻璃微球作为模板,利用化学镀技术分别在模板表面沉积了一定厚度的铜和镍钴硼涂层,采用碱液溶解法去除模板,成功制备了具有薄壳结构的空心金属微球。分别利用SEM、TEM和XRD等手段对产物进行了表征。     

空心玻璃微球表面改性研究

用有机硅烷处理空心玻璃微球表面,改善了空心玻璃微球的耐水性。结合热失重、光电子能谱和红外光谱对空心玻璃微球表面的观察和分析,证明在空心玻璃微球表面上形成了一层化学键合的硅氧烷薄膜。     

空心玻璃微表面改性研究

用有机硅烷处理空心玻璃微球表面，改善了空心玻璃微的耐水性，结合热失重、光电子能 红外光谱对空心玻璃微表面的观察和分析，证明在空心玻璃微球表面上形成了一层化学键合的硅氧烷薄膜。     

发泡非晶态合金对苯加氢的催化性能

采用新型发泡非晶态Ni-P合金催化剂,在微型固定床连续反应器上进行了苯加氢制备环己烷的实验研究。结果表明这种新型发泡非晶态合金催化剂具有较好的加氢催化活性和很好的选择性,在体系氢压为2.0MPa、反应温度为300℃,苯的进料速率为3mL/h的条件下,环己烷的单程收率为33.28%。试验考察了该催化剂的稳定性,结果表明,在360h内,其催化活性没有显著变化。另外,该催化剂具有很好的通透性,催化剂层前、后几乎无压差。试验还发现,该催化剂没有明显的诱导期,无需经过预处理就有很好的加氢催化活性。因此,发泡非晶态Ni-P催化剂有希望成为工业催化剂。     

Ni系非晶态合金膜的晶化过程与吸氢性能(I)——Ni系非晶态合金膜的DSC、XRD、EXAFS和TPD表征

利用改进的化学镀镍技术,制备了对氢具有高选择性和透过性Ni基非晶态合金膜,并用DSC和XRD技术表征了膜的晶化过程。结果表明,Ni-Ru-P非晶态合金膜的热稳定性明显高于Ni-P膜,并且Ni-P合金的晶化过程是由无定形NixPx生成Ni2.55P和Ni的微粒,最后转化为更稳定的Ni和Ni3P结构。EXAFS结果证实,新制备的Ni-P合金膜具有长程无序结构。晶化后,长程无序结构消失。H2-TPD分析发现,Ni-P非晶态合金膜的吸氢性能完全不同于晶化后的Ni-P合金膜。晶化后,Ni-P非晶态合金膜中的粒子聚集和弱的吸附位消失。     

Ni系非晶态合金膜的晶化过程与吸氢性能（Ⅱ）——Ni系非晶态膜的XPS和XAES表征

利用改进的化学镀镍技术,制备了对氢具有高选择性和透过性Ni基非晶态合金膜,并通过XPS和XAES手段对Ni-P非晶态合金膜表面进行了考察。结果表明,Ni-P合金表面物种,Ni以Ni_2O_3,而P以P~(5+)的形式存在,体相以元素态Ni~0和P~0存在为主。Ni-P合金膜经高温晶化后,P由体相向表面扩散。     

Ni系非晶态合金膜的晶化过程与吸氢性能（I）——Ni系非晶态合金膜的DSC、XRD、EXAFS和TPD表征

利用改进的化学镀镍技术,制备了对氢具有高选择性和透过性Ni基非晶态合金膜,并用DSC和XRD技术表征了膜的晶化过程.结果表明,Ni-Ru-P非晶态合金膜的热稳定性明显高于Ni-P膜,并且Ni-P合金的晶化过程是由无定形NixPx生成Ni2.55P和Ni的微粒,最后转化为更稳定的Ni和Ni3P结构.EXAFS结果证实,新制备的Ni-P合金膜具有长程无序结构.晶化后,长程无序结构消失.H2-TPD分析发现,Ni-P非晶态合金膜的吸氢性能完全不同于晶化后的Ni-P合金膜.晶化后,Ni-P非晶态合金膜中的粒子聚集和弱的吸附位消失.     

非晶态合金的耐腐蚀机理研究

本文研究了非晶态Ni-P合金的耐蚀性及耐蚀机理,证明了非晶态合金具有良好的耐蚀性能。     

负载型非晶态Ni-B/SiO2合金催化剂对油脂加氢催化剂性能的研究

研究了负载型非晶态Ni B/SiO2合金催化剂对菜籽油、大豆油的加氢性能,并与超细非晶态Ni B合金及Raney Ni催化剂的加氢性能进行了比较.结果表明,负载型非晶态Ni B/SiO2合金催化剂对菜籽油、大豆油的加氢具有很高的活性,其催化加氢性能和寿命均优于超细非晶态Ni B合金及Raney Ni催化剂.负载型非晶态Ni B/SiO2合金催化剂可作为绿色环保型催化剂应用于油脂的催化加氢.     

SiO2/ZnS核壳结构微球的制备和表征

以自制纳米二氧化硅微粒为模板,硫代乙酰胺和醋酸锌分别为硫源和锌源,通过沉淀法成功制备了SiO2/ZnS核壳结构微球,研究了各种反应条件对该微球形貌的影响。经NaOH溶液蚀刻后,SiO2/ZnS核壳结构微球转变成亚微米级的ZnS空心微球。通过XRD、SEM和TEM等手段对SiO2/ZnS核壳结构微球和ZnS空心微球进行了表征。结果表明,在优化条件下制得的微球形貌规整、大小均匀,其壳层由厚度约20 nm的ZnS纳米颗粒组成。     

NiB/C催化剂的制备及其在合成对氨基苯酚中的应用

采用化学还原法制备了NiB/C催化剂,利用电感耦合等离子直读光谱（ICP）、X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和差示扫描量热分析（DSC）等表征手段对其组成、结构、形貌及最高晶化温度进行了分析,对硫酸锌水溶液中硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚（PAP）的反应及其催化性能进行了研究。表征结果显示,NiB/C催化剂中非晶态NiB合金的组成为Ni79.4B20.6,最高晶化温度为643K,合金颗粒粒度约为30nm。实验结果表明,硫酸锌溶液中硝基苯催化加氢反应硝基苯转化率为80.23%,对氨基苯酚选择性为11.21%,NiB/C催化剂具有较高的催化加氢活性。     

镍基非晶态合金的热稳定性

采用化学镀法制备了Ni-P、Ni-Fe-P、Ni-W-P非晶态镍基合金,分别利用EDS、XRD等手段对非晶态镍基合金的成分、结构进行了表征,采用热分析方法对3种不同组分非晶态镍基合金的热稳定性进行了研究。结果表明,所制备的镍基合金均具有非晶态结构,在非晶态镍基合金中加入铁、钨元素有利于提高其热稳定性。     

微波辐照法制备氮掺杂二氧化钛空心球及其光催化性能

以聚（苯乙烯-丙烯酸羟乙酯）［P（St-HEA）］共聚微球为模板制备了二氧化钛空心球（TiO2HS）,采用微波法,以水合肼为氮源对空心球进行掺杂,制备了氮掺杂二氧化钛空心球（N-TiO2HS）。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射分析（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外可见漫反射光谱分析（UV-vis DRS）等方法表征了N-TiO2HS的形貌、晶型及氮元素的掺杂状态,用重铬酸钾溶液模拟废水,研究了样品的光催化性能。实验结果表明,煅烧去除 P（St-HEA）微球模板,成功得到了TiO2HS。水合肼引入的氮元素以N3-的形态取代了TiO2晶格中O2-离子,形成O-Ti-N键,且掺杂后对TiO2HS的形貌和晶体结构影响不大。N-TiO2HS光催化性能优于TiO2HS,在紫外光下照射 2 h,N-TiO2HS降解重铬酸钾的催化效率为 95.8%,较TiO2HS提高了约25%。     

Ni-Zr-Al基非晶合金催化剂的苯加氢反应动力学研究

利用快速凝固技术制备了Ｎｉ２３ ．３Ｚｒ６ ．７Ａｌ６４Ｃｕ２．３Ｃｅ３．７（ 原子数分数） 非晶态催化合金,用碱洗抽Ａｌ 的方法加以活化,制成大比表面积Ｎｉ 基非晶合金催化剂,然后在苯加氢反应上测试了其催化性能．结果发现,这种新型催化材料的比活性高出常规Ｒａｎｅｙ Ｎｉ 催化剂３７ ．５ ％ ;反应动力学分析表明,其反应级数对氢基本上表现为一级,反应活化能约为３１ ．２ ｋＪ／ｍｏｌ,低于常规Ｒａｎｅｙ Ｎｉ 催化剂．最后推导出其在苯加氢反应上的动力学方程．     

脉冲镀非晶态镍磷合金

通过实验，分析讨论了在同一脉冲平均电流密度下，脉冲导通时间ｔｏｎ和关断时间ｔｏｆｆ对非晶态镍磷合金镀层镀速、结合力、磷含量、硬度及耐蚀性的影响。并与直流镀层进行了对比。实验结果表明脉冲镀层优于直流镀层。     

纳米Cu－Zn合金粒子结构及其催化性能研究

利用热蒸发法制备纳米Ｃｕ－Ｚｎ合金粒子通过透射电子显微镜（ＴＥＭ）。ｘ射线衍射（ＸＲＤ）进行结构表征，证实纳米Ｃｕ－Ｚｎ合金粒子具有立方和六方结构，并利用ｘ射线精炼分析方法对其进行分析。并在苯加氢反应中用做催化剂，发现具有良好的催化活性和高的选择性，对其催化机理做了初步探讨。     

单分散铕掺杂氧化钇空心微球的荧光性能研究

以单分散三聚氰胺-甲醛微球为模板,通过煅烧除去模板,制备出粒径均一的铕掺杂氧化钇空心微球荧光材料. 利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、荧光分度计对氧化物空心微球荧光材料进行表征. 结果表明:成功地制备了铕掺杂氧化钇单分散空心微球,铕元素掺杂进入氧化钇晶体后对氧化钇晶型没有影响,随着铕元素含量的增加,晶格常数逐渐增大. 铕掺杂氧化钇空心球在613 nm处均表现出强烈的发射峰,当铕元素掺杂量为原分子数x=5%时,荧光强度最强;随着铕元素含量的增多,电荷迁移带红移,表明铕-氧键共价性逐渐减弱、离子性逐渐增强.