LaMn_2O_5的水热合成及磁学性能

以La(NO3)3、KMnO4和MnCl2为反应原料,用KOH调节pH,在水热条件下合成了LaMn2O5晶体。利用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征,用超导量子干涉仪对产物的磁学性能进行了测试。所制备的产物为纯相,具有正交相结构;产物为大颗粒晶体,呈四方柱和四方双锥组合而成的聚形晶体,晶体最长的对角线长度约为32μm;在低温50K附近,发生了ZFC和FC的分离,化合物进入了自玻璃状态。     

低温燃烧法制备纳米ZnO及其性能表征

采用低温燃烧法合成(LCS)出纳米氧化锌粉体,研究了硝酸锌与燃料配比、点火温度、pH值对反应的影响。利用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)等对纳米粉体进行表征,并利用荧光光谱仪测试了纳米粉体的发光性能。XRD、TEM分析表明:硝酸锌与燃料配比为1:3.4、点火温度为600℃、反应条件为弱碱性时得到粒径尺寸为10-50nm并且分散性好的六方相纤锌矿结构纳米ZnO粉体;光谱分析表明:样品的发光峰位于389nm、438nm处。     

溶液pH值对PbWO4晶相和形貌的影响

在30℃下,以Na2WO4和Pb(NO3)2为原料,通过沉淀反应制备PbWO4晶体。考察Pb(NO3)2溶液的pH值对PbWO4的晶型和形貌的影响。通过XRD、Raman和SEM等表征,发现在酸性和碱性溶液中分别得到了梭状和八面体状的四方晶相PbWO4晶体,而在中性溶液中,得到单斜晶相PbWO4纳米带,表明pH值显著影响Pb-WO4的晶型和形貌。室温下,以300nm为激发波长研究产物的固体荧光光谱,发现碱性条件下得到的四方相Pb-WO4八面体具有最强的绿发光带,表明PbWO4的荧光性质受其晶型和形貌影响。     

微波水热法制备花状氧化锌光催化剂的研究

以乙酸锌和氨水为原料,采用微波水热法成功制备出了花状ZnO光催化剂。探讨了溶液Zn~(2+)初始浓度、pH值和微波加热时间对ZnO物相、形貌及光催化性能的影响。XRD表明制备的样品均为纤锌矿结构,晶型完整且部分ZnO样品晶粒沿(002)晶面发生了取向性生长;SEM表明pH值对ZnO形貌有着重要影响,pH值过低(pH<10.0)时,无法形成花状ZnO,pH过高(pH>10.7)时,花状ZnO"花瓣"会变形甚至溶解;UV-Vis表明制备的ZnO样品的吸收带均发生了红移,拓宽了光催化剂的吸收波长范围;反应条件对ZnO光催化性能的影响主次关系为:pH值>Zn~(2+)初始浓度>微波加热时间,较优工艺及工艺参数为:初始反应Zn~(2+)浓度为0.15 mol/L,pH值为10.5,微波加热时间为2.5 h,较优样品在紫外光辐照4 h后对亚甲基蓝溶液的降解率为85.90%。     

Eu~(3+)掺杂ZnO纳米粒子的制备及发光性能研究

采用溶胶-凝胶法,在温和条件下以无水乙醇做反应溶剂制备出了Eu3+掺杂的ZnO纳米粒子,粒子呈纺锤体形,长度约为70nm,宽度为40nm,长径比为1.8。XRD分析表明,ZnO∶Eu粒子为六方晶系结构,结晶良好,Eu3+的掺杂并没有改变其晶型结构。通过EDS得到了晶体中Eu3+与Zn2+的物质的量的比;通过荧光光谱仪测定其荧光性能,结果表明,其荧光光谱具有2个Eu3+的特征峰,分别位于595nm和617nm,且在n(Zn2+)∶n(Eu3+)=100∶3时,Eu3+特征峰最强;通过对样品荧光光谱的分析,证明了ZnO基质和Eu3+发光中心存在能量传递。     

纳米ZnO在处理含镉废水中的应用

常温下以ZnSO4·7H2O,NaOH和PEG-400(聚乙二醇400)为原料,采用直接沉淀法制备纳米ZnO,并以自制纳米ZnO为光催化剂处理含镉废水.考察催化剂的投加量,光照时间,pH值,重金属离子初始质量浓度等因素对模拟废水中镉离子去除率的影响.实验结果表明:纳米ZnO粉体的光催化效果好,紫外光激发下在处理含镉废水的试验中显示出较高的去除效率.纳米ZnO光催化处理含镉废水的效果受废水pH值、废水负荷、纳米ZnO投加量以及不同光照时间等因素的影响,各因素对光催化效果影响的次序为:废水质量浓度纳米ZnO投加量光照时间溶液pH值.正交试验确定纳米ZnO光催化处理含镉废水的优化条件为:pH值为9,搅拌时间为2.5 h,模拟废水质量浓度为20 mg/L,ZnO的用量为3 g/L,在此条件下镉的去除率为88.26%.     

ZnO纳米阵列的水溶液法制备及其荧光特性

采用简单的低温水溶液法,在修饰有ZnO种子膜的玻片上制备出形貌规整、取向性较好的ZnO纳米棒阵列。利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和荧光测试仪(PL)等对产物的形貌、结构、光致发光特性进行了表征。结果表明,水热生长12 h后,能够得到均匀致密、高度取向的氧化锌纳米棒阵列,每个纳米棒直径大约为150 nm,长度为1.5μm左右。XRD结果显示,ZnO纳米棒的结构为纤锌矿结构,并沿c轴择优生长。荧光测试结果显示,所制备的ZnO纳米棒阵列在383 nm附近有一个强的紫外发射峰,同时在可见光区出现比较弱的蓝绿光发射峰。     

氧化锌纳米棒的低温水溶液化学制备研究

运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究了低温水溶液化学制备ZnO样品的结构、形貌,结果表明,生长时间、衬底材料、生长液浓度、生长温度等条件对ZnO形貌和结构有重要影响,合适的生长条件可以实现对ZnO纳米材料的可控生长.     

ZnWO4单晶衬底制备ZnO薄膜的发光性能

以Zn(CH_3COO)_2·2H_2O为反应的前驱体,采用溶胶一凝胶法在ZnWO_4单晶衬底上制备出了具有良好光学特性的ZnO薄膜．通过理论计算和实验论证分析了ZnWO_4单晶作为制备ZnO薄膜的衬底材料的可行性．结果表明,ZnWO_4晶体的a晶面与ZnO晶体的c晶面晶格匹配很好,最佳方位晶格失配率只有0．83％,是制备ZnO薄膜的优良衬底．用波长325 nm光激发,薄膜在396 nm有较强的荧光发射．     

纳米ZnO的制备及其光催化降解印染废水

采用直接沉淀法将氯化锌与氨水反应合成纳米ZnO粉末,通过X射线衍射和扫描电子显微镜进行表征.在模拟紫外光和可见光条件下,以亚甲基蓝(methylene blue,MB)为印染废水中目标污染物,考察了纳米ZnO的光催化活性,研究制备纳米ZnO的煅烧温度、纳米ZnO投加量、光催化反应时间、溶液的初始pH值和初始质量浓度对MB去除率的影响.结果表明,在煅烧温度为400℃(此时ZnO形貌为球状与片状混合)、纳米ZnO的投加量为2 g/L、溶液的初始质量浓度为5 mg/L、pH=9时,紫外光和可见光分别照射3 h后纳米ZnO对MB最大去除率为93. 11%和65. 49%;紫外光照下纳米ZnO循环使用4次后对MB的去除率仍达到88. 00%;自由基猝灭实验表明,空穴是纳米ZnO降解MB的主要因素.纳米ZnO粒径小、比表面积大、禁带宽度小、重复利用率高,且绿色环保,可广泛用于水处理领域.     

球型CaMoO_4:Eu~(3+)荧光粉的水热合成及其光致发光性质

利用水热法在低温下制备了CaMoO4:Eu3+发光材料,考察了不同稀土掺杂浓度等条件对产物性能的影响,并利用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(PL)等手段对样品的微观结构和光谱性能进行了表征。结果表明:160℃下水热法制备的CaMoO4为纳米颗粒组装成的球状结构;当Eu3+掺杂质量分数为9%时,CaMoO4:Eu3+荧光粉呈现出2条较强发射峰,其中在615nm处的发光强度最强,红橙比(R/O)为6.5/1。     

Octacalcium phosphate fiber synthesized by homogeneous precipitation method

Calcium phosphate fiber was synthesized by homogeneous precipitation method using urea as precipitation agent. Effects of the reactant concentration and hydrothermal temperature on the calcium phosphate morphology and composition were studied using SEM, FTIR and XRD. It is found that fine octacalcium phosphate(OCP)fiber can be synthesized when the reactant concentrations are 0.167 mol/L for Ca(NO3)2, 0.1 mol/L for (NH4)2HPO4, and 0.6-0.7 mol/L for (NH2)2CO, respectively, with the initial reactant solution pH value around 2.2, hydrothermal temperature 90 ℃ and termination reaction at pH value around 5.0. At very low urea concentration, the product size distribution is highly inhomogeneous, however, at an excessively high concentration the product becomes larger and shorter and a mixture of OCP and hydroxyapatite (HA). Increasing the hydrothermal temperature is favorable to the fast precipitation of OCP, higher productivity and finer product.     

氨气退火对ZnO纳米线阵列光致发光性质的影响

采用水热方法在Si（100）衬底上制备ZnO纳米线．利用提拉法在Si衬底上首先制备ZnO晶种层,然后利用水热法在晶种层上生长ZnO纳米线．在不同温度下的NH。气氛中,对zn0纳米线进行退火处理．系统地研究了NHs退火对ZnO纳米线光学性质的影响,在低温光致发光光谱中观察到了-9氮受主相关的光发射,并通过自由电子一受主辐射复合光发射确定受主离化能为129meV．实验结果还表明,随着退火温度的升高,施主一受主对辐射复合发光呈现了微弱红移现象．在700℃退火的条件下制备的ZnO纳米线的低温PL谱中,观察到较为明显的自由激子光发射,并采用理论拟合进行证明．     

油酸修饰氧化锌的制备、表征及性能研究

采用水热法制备棒状氧化锌,并利用油酸对其修饰,研究修饰后纳米氧化锌的表面极性及分散性能．通过XRD、SEM、IR等检测手段对样品进行表征．结果表明,所制备的ZnO为纤锌矿结构,且体系的pH值对产物的形貌有一定的调控作用,随着碱性增强,产物趋于棒顶端为锥形的棒状结构;经油酸表面修饰后,油酸分子与锌原子以桥连的形式结合,达...     

无模板法制备孔结构氧化锌

设计一种无模板技术合成多孔氧化锌。采用温和的水热反应首先合成棒状前驱体,随后,伴随前驱体的分解,得到延承前驱体形貌的多孔氧化锌。用X射线衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）和热重／差热分析（TG-DTA）对产品进行表征。结果显示该多孔氧化锌框架由纤锌矿型纳米颗粒组成。多孔氧化锌的光致发光（PL）谱在400～600nm范围内呈现一个宽的发射谱带。     

蒲公英状ZnO纳米结构的水热自组装及表征

以柠檬酸为络合剂，在250℃成功地制备出新颖的蒲公英状氧化锌纳米结构。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和紫外可见光谱（UV-vis）等手段对产物晶体结构、形貌、光学和电学性能进行了表征，结果表明产物是由无数的氧化锌纳米薄片围绕某中心自组装而成的蒲公英状纳米结构，禁带宽度（E6）约为3．61eV，并对该纳米结构的自组装机理做了初步探讨。     

Co掺杂ZnO纳米结构材料的水热制备及性能研究

以乙酸锌为原料、乙酸钴为掺杂剂,采用水热法制备得到了Co掺杂氧化锌纳米结构材料,并通过X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)等测试手段对所得产物的性能进行了研究。XRD的分析结果表明Co的掺杂并未改变氧化锌本体的晶型结构;SEM照片显示了Co的不同掺杂量对样品形貌有较大影响;DRS结果说明Co的引入有助于提高可见光区的吸收强度,并可使得其带隙宽度E_g在3.25～2.85 eV之间进行调节。     

Cr掺杂量对Zn1-xCrxO稀磁纳米材料的结构及性能影响

利用水热法制备了Zn1-xCrxO稀磁纳米材料,采用XRD、FESEM、EDS、PL和VSM等方法对样品的结构与性能进行了表征与分析,考察了Cr掺杂量对Zn1-xCrxO样品的结构与性能影响。XRD分析表明Zn1-xCrxO样品为ZnO六方纤锌矿结构,随着Cr掺杂量增加样品的结晶性能下降,并且样品的形貌由较好的六角棒状结构逐渐变得杂乱;磁滞回线分析表明Zn1-xCrxO样品具有良好的室温铁磁性,Cr掺杂量不同,样品的磁性不同;PL谱表明适量Cr掺杂对ZnO的发光性能有促进作用。     

分级结构纳米ZnO的制备及其光催化性能研究

采用水热合成法,以Zn(CH3COO)2.2H2O和NaOH为原料,糊精为形貌控制剂,在120℃条件下合成了纳米ZnO样品.利用粉末X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜对所合成的ZnO样品进行了结构和形貌的表征.分析结果表明,所合成的ZnO样品具有六方纤锌矿结构,且样品中含有大量由ZnO纳米片组装而成的"花状"分级结构纳米颗粒,花状分级结构中纳米片的平均厚度约50 nm.光催化降解实验结果表明,所合成的花状分级结构纳米ZnO具有很好的光催化性能.