胺对镍系催化了二烯聚合规律的影响

以二乙胺为例研究了胺对Ｎｉ（ｎａｐｈ）２－Ａｌ（－Ｂｕ）３－ＢＦ３·ＯＥｔ２＋ｎ—Ｃ８Ｈ１７ＯＨ（简称Ｎｉ－Ａｌ－Ｂ＋ＲＯＨ）和Ｎｉ（ｎａｐｈ）２－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３－ＢＦ３·ＯＥｔ２＋ＣＨ３ＣＯＯＣ４Ｈ９（简称Ｎｉ—Ａｌ—Ｂ＋ＢＡ）两体系聚合活性和聚合物分子量的影响，并与Ｎｉ—Ａｌ—Ｂ体系进行了对比．考察了通常条件下肢的允许含量，讨论了有胺存在时Ｎｉ／Ｂｄ、Ａｌ／Ｎｉ、Ａｌ／Ｂ摩尔比的变化对聚合规律的影响。结果表明：胺的含量高于２０ｐｐｍ时将使聚合活性和分子量降低，提高催化剂用量可以抑制胺的不利影响。     

二高氯酸四（2－羟基吡啶）二水合钴的单晶制备及结构分析

２－羟基吡啶（ＨＬ）、Ｔｂ（ＣｌＯ_４）_３·６Ｈ_２Ｏ和Ｃｏ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２·４Ｈ_２Ｏ在乙腈中反应，制备了［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２，并且测定了它的晶体结构。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２的晶体为单斜晶系，ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数为α＝０．９３１３（３）ｎｍｂ＝１．１５８６（１）ｎｍ，ｃ＝１．２９８４（２）ｎｍ，β＝９７．２４（２）°。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］￣（２＋）为六配位畸变八面体构型，２－羟基吡啶的氧原子同钴配位。     

溶胶—凝胶法研制玻璃纤维

本文以原硅酸四乙酯Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４，五水硝酸锆Ｚｒ（ＮＯ３）４·５Ｈ２Ｏ为基础原料，以无水乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）为溶剂，以盐酸水溶液为催化剂，利用Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４的水解和硝酸锆的溶解制备ＳｉＯ２和７ＺｒＯ２·９３ＳｉＯ２纤维凝胶，并将其在不同温度下进行热处理，得到ＳｉＯ２和７ＺｒＯ２·９３ＳｉＯ２玻璃纤维。测定了ＳｉＯ２和７ＺｒＯ２·９３ＳｉＯ２溶液的粘度变化，并将热处理后的凝胶纤维与玻璃纤     

复合电镀（Ni—P）—SiC的新工艺

研究了复合电镀（Ｎｉ－Ｐ）－ＳｉＣ过程，发现随镀液中ＳｉＣ浓度增加，阴极极化随之增加，分散能力下降，镀液中加入混合稀土后，镀层硬度由５７４ＨＶ提高到６０２ＨＶ，相对磨损量由４．５４×１０＾－２ｇ／ｃｍ＾２下降到３．５×１０＾－２ｇ／ｃｍ＾２与Ａ３钢相对耐磨性提高４．１倍。     

复合电镀（Ni－P）－SiC的新工艺

研究了复合电镀（Ｎｉ－Ｐ）－ＳｉＣ过程，发现随镀液中ＳｉＣ浓度增加，阴极极化随之增加，分散能力下降。镀液中加入混合稀土后，镀层硬度由５７４ＨＶ提高到６０２ＨＶ，相对磨损量由４．５４×１０－２ｇ／ｃｍ２下降到３．５×１０２ｇ／ｃｍ２，与Ａ３钢相比耐磨性提高４．１倍。     

镍铁合金镀液故障处理

镍铁合金镀液故障处理郭绍湘（山东红旗机械厂，２６１０３１）１简介双层镍铁合金／装饰铬生产线，Ｎｉ－Ｆｅ槽液成份及工艺规范如下：ＮｉＳＯ４·７Ｈ２Ｏ３００～３５０ｇ／Ｌ，Ｈ３ＢＯ３４０～４５ｇ／Ｌ，ＮａＣｌ１５～１８ｇ／Ｌ，Ｆｅ总１～２．５ｇ／Ｌ，Ｎａ...     

一次低烧SrTiO3基晶界层电容器的研究

研究了以Ｌｉ２ＣＯ３为助烧结剂、Ｓｒ（Ｌｉ１／４Ｎｂ３／４）Ｏ３为施主掺杂剂、Ｂｉ２Ｏ３和ＳｉＯ２为晶界绝缘剂的ＳｒＴｉＯ３基晶界层电容器的一次低温烧成技术。初步探索了Ｔｉ／Ｓｒ比值、施主掺杂剂、绝缘剂对显微结构及介电性能的影响。在１１５０℃烧成温度下，获得了εａｐｐ〉３．５×１０＾４；ｐ〉１．０×１０＾１１Ω·ｃｍ；ｔｇδ〈１．０％；ΔＣ／Ｃ〈±５．０％（－２５￣＋８５℃）的ＳｒＴｉＯ３基晶界层     

稀土氧化物（REO_x）对Ni／SiO_2甲烷化活性影响

实验发现稀土氧化物（Ｐｒ_６Ｏ_（１１）、Ｎｄ_２Ｏ_３、Ｓｍ_２Ｏ_３）能增加Ｎｉ／ＳｉＯ_２催化剂甲烷化性能。通过程序升温还原（ＴＰＲ）、Ｘ－粉末衍射（ＸＲＤ）、扫描电镜（ＳＥＭ）等实验手段对催化剂结构、物理化学性质、载体－助剂－金属三者间的相互作用进行了研究，发现ＲＥ~（３＋）与硅胶表面Ｓｉ－ＯＨ基反应，减少了镍与硅胶间的相互作用，使ＮｉＯ晶粒变小。     

微米级硫钨酸铵在氢气中的热分解动力学

用ＤＴＡ法和ＸＲＤ法研究了粒度为６３～７４μｍ的硫钨酸铵在氢气中的热分解机理，用Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法、Ｆｒｅｅｍａｎ－Ｃａｒｏｌ法和Ｃｏａｓｔ－Ｒｅｄｆｅｒｎ法测得硫钨酸铵热分解反应三个阶段的活化能分别为（５３±０．５），（１２７±０．５），（３００±０．８）ｋＪ／ｍｏｌ，反应级数分别为０．８，０．６，１．５．硫钨酸铵在氢气中的热分解分四步进行，即（ＮＨ４）２ＷＳ４·Ｈ２Ｏｓ→（ＮＨ４）２ＷＯ４（ｓ）＋Ｈ２Ｏ（ｇ）→ＷＳ２（ｓ）＋２ＮＨ３（ｇ）＋Ｈ２（ｇ）＋２Ｓ（１）＋Ｈ２Ｏ（ｇ）→ＷＳ２（ｓ）＋２ＮＨ３（ｇ）＋２Ｈ２Ｓ（ｇ）＋Ｈ２Ｏ（ｇ）→ＷＳ２（ｓ）＋Ｗ（ｓ）＋２ＮＨ３（ｇ）＋２Ｈ２Ｓ（ｇ）＋Ｈ２     

钨酸钠在化学镀Ni－W－P三元合金镀液中行为的研究

本文通过电化学方法探讨了Ｎａ_２ＷＯ_４·２Ｈ_２Ｏ对化学镀镍液的影响。局部阳极和局部阴极极化曲线说明，Ｎａ_２ＷＯ_４·２Ｈ_２Ｏ的加入对Ｈ_２ＰＯ_２~－的氧化反应和Ｎｉ~（２＋）的还原反应都有促进作用，这与实际中获得的Ｎａ_２ＷＯ_４·２Ｈ_２Ｏ对化学镀Ｎｉ－Ｗ－Ｐ合金镀液具有活化作用的结果相吻合。     

含硫酸和亚砜基团的高分子载体三氯化钕配合物的合成及其催化活性

合成了含－ＣＨ２ＳＨ和－ＣＨ２ＳＯＣＨ３功能团的高分子载体氯化稀土配合物Ｐ—ＣＨ２ＳＨＮｄＣｌ３和Ｐ－ＣＨ２ＳＯＣＨ３·ＮＤＣｌ３．Ｐ－ＣＨ２ＳＨ·ＮＤＣｌ３对丁二烯聚合没有催化活性，Ｐ－ＣＨ２ＳＯＣＨ３·ＮｄＣｌ３对丁二烯聚合有催化活性．其催化体系有很高的定向效应，聚丁二烯顺－１，４结构含量在９５％以上。     

CaO—SiO2—P2O5—H2O系统中CBC材料的溶胶—凝胶过程研究：I.溶胶的形…

以溶胶－凝胶方法制备ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中ＣＢＣ材料工艺流程为基础，利用ＸＲＤ，ＩＲ及固体核磁共振（＾２９Ｓｉ，＾３１Ｐ－ＮＭＲ）等测试方法研究了溶胶的形成及溶胶－凝胶转变过程中的物相变化及物相间发生的化学反应，结果表明，在多组分溶胶的形成过程，由Ｃａ（ＮＯ３）２．４Ｈ２Ｏ和Ｈ３ＰＯ４反应生成Ｃａ２Ｏ２Ｏ７和Ｃａ１０（ＰＯ４）６（ＯＨ）２（羟基磷灰石，简写为ＯＨＡｐ，下同），两者     

无机盐对染料与非离子表面活性剂相互作用的影响

用光度法研究了对非离子表面活性剂ＴＸ－１００有盐溶、盐析作用的两种无机电解质（Ｎａ_２ ＳＯ_４和ＫＳＣＮ）对离子染料（漂蓝６Ｂ）与ＴＸ－１００相互作用的影响,得到了３种体系的相互作用常数 Ｋ及临界胶团浓度 ＣＭＣ。对于 ＥＣＡＢ＋ ＴＸ－ １００, ＥＣＡＢ＋ ＴＸ－ １００＋ Ｎａ_２ ＳＯ_４和 ＥＣＡＮ＋ ＴＸ－ １００＋ ＫＳＣＮ ３种体系,其 Ｋ值分别为 ２５５０, ７５３２和２４００ｄｍ_３· ｍｏｌ~（－１）; ＣＭＣ值分别为 ２． ５ × １０~（－４）,１．８７×１０~（－４）和１．８３×１０~（－４）ｍｏｌ·ｄｍ~（－３）。对所得结果作了合理解释。     

Ni－W／F－Al_2O_3－SiO_2催化剂的表面吸附维

Ｎｉ－Ｗ／Ｆ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２催化剂的表面吸附维朱建军，林西平（江苏石油化工学院，化工系，常州，２１３０１６）关键词表面吸附，分形维，Ｎｉ－Ｗ／Ｆ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２催化剂１引言催化现象与多相催化剂的表面性质密切相关，催化剂表面形状是影响...     

紫外光谱法测定杂多酸的酸强度

本文系统考察了以紫外光谱配合Ｈａｍｍｅｔｔ指示剂测定杂多酸酸强度的测定条件，选择出合适的指示剂和溶剂，并测定了Ｈ_４ＳｉＭｏｎＷ_（１２－ｎ）Ｏ_（４０）·ｘＨ_２Ｏ、Ｈ_３ＰＭｏｎＷ_（１２－ｎ）Ｏ_（４０）·ｘＨ_２Ｏ（ｎ＝０、２、４、６、８、１０、１２，ｘ＝１６～２５）两系列杂多酸在乙腈溶液中的酸强度，测定结果表明，改变杂多酸中钼和钨的配比，对其酸强度无明显影响。     

固体酸催化合成无毒增塑剂柠檬酸三正丁酯

研究了柠檬酸（２－羟基丙烷三羧酸）与丁醇在固体酸催化作用下合成柠檬酸三正丁酯（２－羟 基丙烷三羧酸三正丁酯）的工艺条件，找到了一种工艺简单、反应时间短、酯化率高的合成方法。 实验结果表明：４种固体酸催化剂对反应的催化活性大小依次为ＨＰＷ（磷钨酸）＞ＦｅＣｌ_３·６Ｈ_２Ｏ＞ ＮＨ_４Ｆｅ（ＳＯ_４）_２ １２Ｈ_２Ｏ＞ＳＯ_４~（２－）／ＺｒＯ_２；ＨＰＷ催化合成柠檬酸三正丁酯的的最佳反应条件为：醇酸摩 尔比５０：１，ＨＰＷ用量３％（以酸质量为基准），反应温度１１０～１６０℃，反应时间４～５ｈ，转化率达 ９８％以上，产品纯度＞９９％。     

4氨基吡啶的合成

４－氨基吡啶（Ⅰ）是有机合成和医药合成的中间体，也是合成新型降压药吡那地尔（Ｐｉｎａｃｉｄｉｌ）的重要原料。Ⅰ作为分析试剂，其合成路线［１］如下：ＮＣＯＣＯＯ，Ｈ２Ｏ２→ＮＯＨ＋·ＣＯＯ－ＣＯＯＨＨＣｌ→ＮＯＨ＋·Ｃｌ－ＫＮＯ３，Ｈ２ＳＯ４→Ｎ（Ⅱ）...     

涂敷型铬酸盐钝化膜的结构与耐蚀性

采用ＳＲＤ，ＥＤＸＡ，ＧＤＳ等方法研究了镀锌钢板表面涂敷型ＣｒＯ３－Ｈ３ＰＯ４－ＳｉＯ２系钝化膜的成分与结构。该钝化膜是一种由ＣｒＯ３，Ｃｒ（ＯＨ）３，ＣｒＯＯＨ，ＺｎＣｒＯ４，ＺｎＳｉＯ３，Ｚｎ３（ＰＯ４）２，ＣｒＰＯ４和ＳｉＯ２组成的凝胶网络状结构的涂敷型复合转化膜。探讨了其耐蚀机理，中性盐雾试验表明：该钝化膜的耐蚀性大大优于ＣｒＯ３－ＳｉＯ２系钝化膜。     

电沉积Ni-W-P-SiC复合镀层

讨论了镀液组成对镀层成份、结构和表面形貌的影响．结果表明,镀层中的Ｗ,Ｐ和ＳｉＣ含量随着Ｎａ２ＷＯ４·２Ｈ２Ｏ浓度的提高而增加,随着Ｈ３Ｃ６Ｈ５Ｏ７·Ｈ２Ｏ浓度的升高而降低;Ｎａ２ＷＯ４·２Ｈ２Ｏ和Ｈ３Ｃ６Ｈ５Ｏ７·Ｈ２Ｏ浓度对复合镀层的结构影响不大,但对镀层表面形貌影响较大,当Ｎａ２ＷＯ４·２Ｈ２Ｏ的浓度为９０～１５０ｇ／Ｌ,Ｈ３Ｃ６Ｈ５Ｏ７·Ｈ２Ｏ的浓度为１５０～１７０ｇ／Ｌ时,可得到颗粒较细的镀层．     

CaO-SiO_2-P_2O_5-H_2O系统中CBC材料的溶胶凝胶过程研究 Ⅱ凝胶的烧成过程

利用ＸＲＤ，ＩＲ，ＳＥＭ及２９Ｓｉ，３１ＰＮＭＲ等测试技术研究了ＣａＯＳｉＯ２Ｐ２Ｏ５Ｈ２Ｏ系统中干凝胶在烧成过程中的物相变化及物相间发生的化学反应。认为凝胶在烧成过程的不同阶段发生的主要化学反应如下：（１）６７３～７７３Ｋ：由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和Ｃａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ反应生成了ＯＨＡｐ；（２）７７３～８７３Ｋ：由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和ＣａＯ反应生成了βＣ３Ｐ；（３）８７３～９７３Ｋ：由ＣａＯ和ＳｉＯ２反应生成βＣ２Ｓ。因此粉末材料的主要晶相有：ＯＨＡｐ，βＣ３Ｐ和βＣ２Ｓ，其中Ｓｉ和Ｐ之间有相互固溶现象。