富锗硫化锌精矿的氧压酸浸研究

对云南某地富锗硫化锌精矿进行了氧压酸浸回收锗的试验研究。通过正交试验,研究了浸出温度、浸出时间、氧分压、精矿粒度、酸锌摩尔比和搅拌速度对锗浸出率的影响。结果表明,浸出温度和氧分压是影响锗浸出率的主要因素,在试验选定的条件下,锌和锗的浸出率能达到99%和90%以上。     

富锗浸出渣还原浸出试验研究

针对富锗锌焙烧矿富锗浸出渣(简称富锗浸出渣)常规硫酸浸出时锗、锌浸出率偏低问题，从富锗浸出渣性质、浸出机理分析提出了SO₂还原浸出试验研究方法，对浸出时间、浸出温度、始酸浓度、液固比进行单因素试验研究。结果表明：在釜内压力0.4 MPa、浸出温度120℃、始酸浓度(40～50) g/L、浸出时间4 h、液固比6 L/kg时，锗、锌浸出率分别可达83.1%和94.5%。     

富锗闪锌矿的氧压酸浸研究

对云南某地产的富锗闪锌矿进行了氧压酸浸的小型试验研究, 通过试验研究了浸出温度、浸出时间、氧分压、精矿粒度、酸锌摩尔比和搅拌速度对锗浸出率的影响.正交试验结果表明, 浸出温度和氧分压是影响锗浸出率的主要因素; 单因素条件试验表明, 在浸出时间, 120 min; 氧分压, 1.2 MPa; 浸出温度, 150 ℃; 酸锌摩尔比, 1.5; 搅拌速度, 700 r·min-1; 精矿粒度, 0.045 mm的条件下, 锌和锗的浸出率能达到99%和90%以上.     

氧压酸浸炼锌流程中置换渣提取锗镓铟

为从锌精矿氧压酸浸炼锌工艺的置换渣中提取锗镓铟元素,对二段浸出-萃取分离锗镓铟铜工艺进行研究,锌电积废液用于一段浸出,H2SO4-HF混酸用于一段浸出渣的二段浸出;一段浸出液分别采用二(2-乙基已基)磷酸(P204),C3~5氧肟酸+二(2-乙基已基)(P204)磷酸及5-壬基水杨醛肟(CP150)分别萃取铟,锗镓及铜;二段浸出液用C3~5氧肟酸萃取提锗,萃余液加入氟化钠沉淀氟硅酸钠。试验结果显示,一段浸出用酸度为3.1 N的湿法炼锌电积废液,液固比4∶1,初始氧分压0.4 MPa,150℃,经3 h的二级浸出后,浸出渣率约为15%,铟镓铜锌4个元素的浸出率都达到98%,而锗浸出率约为80%;一段浸出残渣用H2SO4-HF混酸浸出,其氟/硅摩尔比4.2∶1.0,硫酸浓度为2 N温度80℃,液固比3∶1,浸出时间为5 h,一段浸出残渣中锗几乎完全浸出;一段浸出液在pH 2.0~2.2,30%二(2-乙基已基)磷酸萃取,部分铁与几乎所有的铟被萃取,用2 N盐酸反萃,铟、铁的反萃率分别为98.28%和2.79%,可达到铟铁的分离;萃铟余液用3%的氧肟酸+10%二(2-乙基已基)磷酸-煤油协萃锗、镓,铁也发生共萃,锗、镓和铁的单级萃取率均在90%以上,采用次氯酸钠反萃,锗反萃率近100%,且Ge/Ga和Ge/Fe的反萃分离系数分别为10836和318.7。用3 mol·L-1的硫酸,相比(W/O)1∶2反萃镓,镓的一次反萃率达97.5%。二段浸出液采用10%C3~5氧肟酸-煤油萃取,相比(O/W)为1.2∶1.0,锗的单级萃取率达到98.31%。经30%次氯酸钠溶液反萃,锗的一次反萃率达到98.83%,萃余液加入氟化钠,氟硅化物的沉淀率为90%左右。沉硅滤液经补充氢氟酸后返回二段沉出,锗的浸出仍可达到较完全的浸出。该工艺无废液排放,并且通过与湿法炼锌流程的物料交换而变得简化。     

含铅锌渣中铅的富集

提出低酸—高酸两段逆流浸出含铅锌渣新工艺,低酸浸出考察液固比、时间和温度对锌浸出率的影响,高酸浸出考察初始硫酸浓度、时间和温度对锌浸出率及铅品位的影响。结果表明,在低酸浸出,液固比6∶1、时间5h、温度60℃;高酸浸出,初始硫酸浓度170g/L、时间6h、温度95℃的最优条件下,锌浸出率99.29%,铅入渣率98.58%,高浸渣中铅品位62.25%。     

硫化锌精矿还原浸出高浸渣中锗的研究

湿法炼锌产出的高浸渣含锗达150～300g/t,采用两段逆流硫化锌精矿还原浸出,锗的浸出率可达65%以上。并提出了还原浸出的工艺流程和优化浸出条件。     

锌粉置换镓锗渣加压氧化浸出的生产实践

介绍了丹霞冶炼厂综合回收锌粉置换镓锗渣浸出镓锗铜有价金属的生产实际情况,浸出流程设计采用原料氧化烘焙预处理与二段逆流加压氧化浸出加一段常规浸出,以及独立的混酸浸出工艺,镓、锗、铜浸出率分别为94%、94%和95%。在2017年试生产期间镓、锗、铜金属浸出率分别为94.06%、59.37%和98.90%,通过对锌粉置换镓锗渣成分和浸出机理的分析,基于最小化学反应量原理优化改进原有流程,取消氧化烘焙预处理操作单元,强化二段加压氧化反应条件,抑制溶液硅凝胶生成,锗的年平均浸出率由2017年59.37%提高至2019年的75.35%,镓、铜金属浸出率分别升高了0.75%和0.12%,优化后生产费用年节约355万元,流程更精简,生产现场更安全环保。      

拌酸熟化法从含锗渣中浸出锗的试验研究

含锗渣是锌湿法冶炼的中间产物,其主要物相为硫酸铅,并富集了大量的锗。为了最大限度的浸出锗,从含锗渣的组成和性质出发,利用锗的一些化合物能够溶于酸中,采用拌酸-熟化-洗涤工艺浸出锗,获得了含锗762 mg.L-1的浸出液。重点研究了加水量、拌酸量、熟化温度和熟化时间对锗浸出率的影响,实验结果表明:拌酸熟化最佳加水量和酸量都为渣重的50%,熟化温度80℃,熟化时间3 h,在此条件下锗浸出率为71.6%,此工艺具有浸出率高、流程短、易过滤等特点。     

某国外进口菱锰矿的浸出试验研究

研究了在常压下用两段逆流浸出工艺浸出某国外进口菱锰矿石,考察了酸矿质量比、浸出温度、浸出时间以及磨矿细度对一段浸出锰浸出率的影响。结果表明,一段浸出最佳条件为矿石细度-0．124mm（-120目）,浸出温度60％,酸矿质量比为0．7,浸出时间4h,最佳条件下做两段逆流浸出综合试验,锰总浸出率可达到98．33％,浸出渣锰含量为1．49％。     

有机硅废触体与浆渣高值化利用新工艺

针对有机硅废触体和浆渣的高值化利用，提出机械活化浸出—氧化酸浸联合新工艺，并巧妙融入“以废治废”的创新思路，符合绿色低碳可持续发展的要求。对不同浸出酸度、浸出时间、机械活化、过滤优化等影响因素进行试验研究。结果表明：在机械活化后浸出时间90 min、氧化酸浸液固比3︰1、废盐酸浓度8%、富氧空气量25 L/h，活性助剂添加量0.5%最佳条件下，Cu的浸出率高达96.3%，促进了Si的富集和高效回收。本研究可以为有机硅废触体和浆渣的高值化利用的解决方案提供参考依据。     

高铅硅锌渣绿色回收锗铟的新工艺研究

针对锌渣中铅、硅含量高的特点,采用中性浸锌—二段氧压浸出—一段萃取提铟—钙盐蒸馏提锗工艺,锗、铟回收率分别达到93.2%和95.6%,是一个安全、绿色、高效、经济型新工艺。     

从浸锌渣中高压浸出镓锗的研究

针对目前从浸锌渣中回收镓锗工艺中存在的问题,采用高压酸浸工艺处理该渣,研究了始酸浓度、温度、时间、SO2分压、液固比、搅拌线速度等对镓锗浸出率的影响。结果表明,该浸出渣经二段高温高酸浸出后,锌、铁、镓、锗的累计浸出率分别为92.79%、97.87%、94.09%、75.18%。     

常压—加压联合浸出工艺从含锗氧化锌烟尘中高效浸出锌锗

采用常压-加压联合浸出工艺从含锗氧化锌烟尘中高效浸出锌、锗,研究了浸出时间和温度、硫酸用量、液固比等对锌、锗浸出率的影响。结果表明,在最佳工艺条件下,锌、锗浸出率分别为96.92%、89.72%。     

从锌渣浸渣中综合回收铟锗铅银的试验研究

本文介绍用新工艺从锌渣浸渣中综合回收铟、锗、铅、银的试验概况。试验结果表明从锌渣浸渣到得到粗铅、锗富集物、粗铟,铅银的直收率均大于85%,锗的回收率大于82%,铟的直收率大于82%。该工艺优于以前采用的任何工艺。     

硫化锌精矿两段逆流氧压浸出原理及综合回收镓锗工艺研究

文章分析了硫化锌精矿氧压浸出各元素的行为,阐明了硫化锌精矿两段逆流氧压浸出的原理及综合回收镓、锗的工艺。说明了两段逆流氧压浸出综合回收镓、锗的生产工艺特点。     

常规两段浸出法提高锌焙烧矿中铜回收率的研究

分析了不同湿法炼锌工艺锌焙烧矿中回收铜的工艺,发现各工艺都存在不同的工艺缺点。借鉴国内锌冶炼企业开展的常规两段浸出法提高铜回收率的生产经验,进行了锌焙烧矿中铜、铁、硅的浸出机理研究,并且根据该机理提出了常规两段浸出法的改进工艺流程,按照该工艺流程开展了试验研究,将铜的回收率提高到了76.41%。     

氧化锌烟尘中铟锗的分离回收工艺

采用火法烟化挥发法处理湿法炼锌、火法炼铅渣后产生的氧化锌烟尘主要含锌、铁,还含有铟、锗等一种或多种稀有金属,具有较高的回收价值。常规处理氧化锌烟尘采用两段酸浸工艺处理,通常只能针对其中一种稀有金属进行单一回收,不能满足目前企业的原料变化和冶炼要求。以含铟、锗的氧化锌烟尘为原料,利用铟、锗浸出特性的不同,通过调控反应过程的酸度,分步浸出铟、锗,并通过铟、锗萃取特性的不同,进一步分离回收铟、锗,从而实现氧化锌烟尘中铟、锗的分离提取。结果表明,经三段中浸—低酸浸—高酸浸强化浸出,中浸液中铟含量在2 mg/L左右,锗含量在60 mg/L左右,可用于后续的沉淀回收锗;低酸浸出液的铟含量在280 mg/L左右,锗含量在70 mg/L左右,经过后续的中和沉淀,铟富集到10 075 g/t左右,中和渣进行浸出—萃取—电积得到精铟产品和含锗萃余液,萃余液返回中浸,达到了铟锗分离提取的目的,实现了对资源的综合利用。     

氧化锌烟尘浸出过程硅-锗沉淀高效分散解聚研究

在高新技术对锗需求日益增长的背景下,基于对烟尘浸出渣中锗赋存状态的考察,查明了硅锗聚合沉淀机制,及超声诱导锗硅沉淀高效分散解聚机制。采用相关性分析等首次为锗硅聚合沉淀猜想提供实质性证据,Ge-Si相关性系数k为66.57,相关性拟合度R²高达97.99%。在含锗氧化锌烟尘浸出过程中,溶液中硅离子会聚合形成硅酸胶体吸附溶液中的锗,引起锗损失14.81%,造成锗工业回收率低。超声引入浸出过程后,会在溶液中会产生空化气泡,发生空化作用,空化气泡破裂时释放的能量形成局部的高温高压并产生冲击波与微射流,会持续不断冲击聚硅酸胶体表面,使得聚硅酸胶体比表面积增大58.19%,孔径增大666.32%,孔容增大165.79%,使得大颗粒的硅胶解聚为小颗粒的低聚硅酸,降低硅胶对锗的吸附,超声条件下锗损失降低了59.35%。研究建立的氧化锌烟尘浸出过程硅-锗沉淀高效分散解聚,可有效实现氧化锌烟尘中锗高效回收。     

富锗硫化锌精矿浸出液萃取回收锗

对富锗硫化锌精矿浸出液中萃取回收锗进行了研究,考察了萃取剂浓度、酸度、相比、平衡时间等因素对锗的萃取率的影响。     

湿法炼锌浸出渣减量化浸出工艺研究

以常规湿法炼锌工艺锌浸渣为研究对象,对比研究常压酸浸和加压酸浸条件下锌浸渣的酸性浸出减量化效果,以及渣中锌、铜和铟等有价金属的浸出率。结果表明,在常压酸浸条件下,渣量可减少65%以上,渣中锌含量可降至3%左右,锌、铜和铟的浸出率均在91%以上;在加压酸浸条件下,渣量可减少40%以上,渣中锌含量可将至2%以下,锌和铜的浸出率达到95%左右,但铟浸出率仅为70%左右,相对较低。常压酸浸过程锌浸渣中的铁绝大部分浸出,有利于铟的浸出;加压酸浸过程锌浸渣中的铁大量以铅铁矾的形式留在渣中,阻碍了铟的浸出。常压浸出液中铁含量较高,达到25 g/L以上;加压浸出液中铁含量较低,小于2 g/L,有利于后续浸出液中铜、铟的回收。常压浸出渣量少,有利于渣中铅、银的富集,可单独销售;加压浸出由于铁沉淀入渣,致使渣中铅、银富集比低,适合于铅锌联合企业返回铅熔炼炉。