气相色谱法测定C_3～C_5烃中吗啉和氮甲酰吗啉含量

研究了用气相色谱法测定 C3～C5 烃中吗啉和氮甲酰吗啉的含量 ,用外标法定量 ,采用对氮·磷响应大的检测器氮磷检测器 ,检测极限可达 0 .0 3× 1 0 - 6 。建立了用长 2 m,外径 6mm,固定相为 60～ 80目的TENAX TA的填充柱和长 3 0 m,内径 0 .3 2 mm的 HP5毛细管柱 ,采用非极性 5% diphenyl和 95% dimethylpolysiloxane为固定相。比较分析结果 ,得出毛细管柱具有比填充柱更高的灵敏度。     

对甲酚氧化制对羟基苯甲醛反应液中产品含量的气相色谱分析

用一步微量萃取法预处理对甲酚氧化制对羟基苯甲醛反应液样品,然后进行气相色谱分析,考察了色谱分析条件和影响因素。     

醚化汽油中（C_5～C_7）烯的NEXTAME工艺

醚化汽油中（Ｃ_５～Ｃ_７）烯的ＮＥＸＴＡＭＥ工艺Ｎｅｓｌｅｌ程公司开发的对轻质汽油中Ｃ５～Ｃ７烯烃醚化（ＮＥＸＴＡＭＥ）工艺由２台预反应器和蒸馏／侧线反应器组成。原料经选择性加氢进入预反应器，ＴＡＭＥ和已基或甲基庚醚在预反应阶段生成。预反应器是常规固...     

甲醇与C_6～C_7烷烃在ZSM-5催化剂上耦合反应的研究

在固定床反应器中,用ZSM-5催化剂研究甲醇与C_6～C_7烷烃(正己烷、正庚烷、环己烷)耦合反应,考察了不同质量比和反应温度对甲醇与正己烷耦合反应的转化率和产物分布影响。结果表明:反应产物种类与加入烷烃比例和种类无关;随着甲醇对正己烷质量比的增加,甲醇转化率不变,正己烷转化率减小,C_5+选择性增大,芳烃选择性先增大后减小;随着温度的增加,甲醇转化率均为100%,正己烷转化率增大,C_5+选择性减小,芳烃选择性先增大后减小;C_6～C_7烷烃的种类不影响甲醇的转化率,而正庚烷、正己烷、环己烷的转化率依次减小。     

C_9～C_(10)芳烃脱烷基制二甲苯的探索研究

在工业化甲苯脱烷基制苯Cr_2O_3/Al_2O_3催化剂上进行了C_9～C_(10)芳烃脱烷基制二甲苯的研究。结果表明,C_9～C_(10)芳烃加氢脱烷基反应的产物分布与反应温度密切相关,通过控制反应温度可使C_2～C_(10)芳烃脱烷基在中间产物二甲苯阶段终止,除二甲苯外,产物中只含有少量的甲苯和苯。该反应的催化剂应具有较高的低温度活性和良好的抗积炭能力以及有利于较大分子扩散的大孔结构。     

用气相色谱测定液氧中乙炔及其他碳氢化合物的含量

利用气相色谱浓缩法和气相色谱直接法测定液氧中乙炔及其他碳氢化合物含量。通过比较。用气相色谱直接法测定，方法简便，快捷，准确。     

气相色谱同时测定汽油中氧和苯含量技术的探索

根据现行的NB/SH/T0663和SH/T0713标准检测车用汽油中氧和苯含量,由于采用不同的填充柱和检测器,需配置2台不同的气相色谱仪的情况,提出了使用传统的阀切换系统与毛细管路控制技术相结合,利用一台气相色谱仪和双氢火焰监测器(FID),一次进样,同时测定汽油中的氧和苯含量的改造方案,分析了可行性,可提高工作效率,节约检测成本,适合目前石油产品质量判断和产品验收。     

对二甲苯低温氧化反应液中二价及三价钴的测定

本文提出对二甲苯低温氧化反应液(冰醋酸介质)中二价和三价钴测定方法。以 EDTA 络合滴定测定总钴量。采用硫酸高铈溶液为滴定剂,邻菲罗啉溶液为络合剂,铂、甘汞电极对电位滴定测定二价钴。由总钴与二份钴的差值,计算出三价钴的含量。     

用于测定汽油中甲基苯胺类化合物含量的气相色谱-质谱法

建立了气相色谱-质谱法测定汽油中甲基苯胺类化合物（包括N-甲基苯胺、对甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺）的方法。采用酸提取技术,经毛细管色谱柱分离,以气相色谱-质谱选择离子方式(SIM,m/z=107,120)进行外标法定量。通过实验优化前处理条件中萃取剂的浓度以及毛细管色谱柱的类型。结果表明：以10%（φ）盐酸溶液为萃取剂,采用DB-1MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）毛细管柱分离,在100~300 mg/L的质量浓度范围内,平均回收率为85%~103%;重现性试验的相对标准偏差均不大于2.5%;当信噪比为3时,甲基苯胺类化合物的检出下限为1.0 mg/L。该方法准确、重现性好、检出下限低。     

金属加工油(液)有机挥发物含量的测定——热重法

有机挥发物(VOC)对环境和人体健康的影响巨大,对其环保排放要求已经跟国际接轨。文章通过对一系列金属加工油(液)试验样品挥发物的重复性考察,建立了一种测定金属加工油(液)中有机挥发物含量的方法——热重法,可以测定金属加工油(液)以及防锈油中VOC的含量,还可用于其他类润滑油的VOC测定。     

用醇酮废水生产C_(4～6)混合二羧酸的影响因素分析

以醇酮废水(环己烷空气氧化法生产环己醇/环己酮装置水洗塔酸性洗涤水)为原料生产C4～6混合二羧酸,考察了产品纯度(产品中C4～6二羧酸的质量分数)的影响因素.结果表明,在分解液密度为1.072～1.092 g/cm3,m(硝酸)/m(分解液)为0.8～1.2,氧化温度为35～78℃,氧化时间为4～6 h,蒸发终点温度为150～155℃的最佳工艺条件下,可获得纯度大于94%的混合二羧酸产品.     

TiCl_4-Al(C_2H_5)_2Cl-Al(C_2H_5)Cl_2催化体系中异戊二烯低聚的研究

研究了以四氯化钛为主催化剂 ,以烷基铝为助催化剂催化异戊二烯的低聚反应 ,详细考察了各种反应条件对催化合成二聚体及三聚体的活性和选择性的影响。确定出在TiCl4 Al(C2 H5) 2 Cl Al(C2 H5)Cl2 催化体系中的适宜操作条件为 :铝钛摩尔比 =5～ 10 ,n[Al(C2 H5) 2 Cl]∶n(氯化乙基铝 ) =4 4 %～ 80 % ,反应温度 30～ 6 0℃ ,反应时间 2～ 6h ,异戊二烯低聚物的总收率 (质量分数 )可达 90 %以上 ,其中环三聚体的收率和选择性均超过 81%。     

月桂醇聚氧乙烯醚(7)仲辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂的方法,在敞开体系中合成了月桂醇聚氧乙烯醚(7)仲辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。最佳工艺条件为:n[月桂醇聚氧乙烯醚(7)]:n(马来酸酐)=1.00:1.10,于140℃单酯化反应2.5 h,得到单酯化率为99.8%的单酯化产物;n(仲辛醇):n(马来酸酐)=4.0:1.0,加热介质温度为220℃,双酯化反应3.5 h,得到双酯化率为94.96%的双酯化产物。n(亚硫酸氢钠):n(马来酸酐)=1.10: 1.00,加热介质温度为190℃,磺化反应4.5 h,产物的表面张力为30.9 mN/m、临界胶束浓度为1.26×10~(-4) mol/L、乳化力为4.46 min、渗透力为3.35 s、分散力为91.85%、去油污力为98.93%。与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(7)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行性能对比,产物分散力、去油污性能较快T均得到了改善;与LESS相比,渗透性能得到了较大的提高。     

改性HZSM-5催化剂中镓的测定——TAPC与Ga(Ⅲ)显色反应的研究

本文研究了Ga(Ⅲ)与TAPC的显色反应,确定络合物组成为Ga(Ⅲ):TAPC=1:2,表观摩尔吸光系数为6.75×10~4L/(mol·cm)提出了一个简便、灵敏测定微量镓的分析方法,并用于改性 HZSM-5催化剂中镓的测定,获得满意的结果。     

高效液相色谱法(HPLC)测定单氰胺中三聚氰胺的含量

建立了单氰胺中三聚氰胺的HPLC测定方法。色谱柱为日本岛津L-column ODS反相柱,流动相为水-氨水-高氯酸缓冲液,检测波长为215nm。平均回收率为98.96%,RSD为0.32%。该方法简单、快速、重现性好。     

固相萃取/气相色谱法测定宽馏分混合油样中柴油馏分的饱和烃和芳烃含量

建立了不经馏分切割、直接测定宽馏分混合油样中柴油馏分的饱和烃和芳烃含量的固相萃取／气相色谱方法。应用中型FCC装置反应产物确立了适用于宽馏分混合油样的固相萃取条件、色谱分离条件以及谱图处理方法，并采用经典柱分离法对该方法进行了验证。验证结果表明，该方法具有较好的准确性和重复性。由于该方法不受样品量少的限制，可以用于测定微反液体产物中柴油馏分饱和烃和芳烃含量。     

Co对YBa_2Co_xCu_(3-x)O_(7-δ)膜催化甲烷部分氧化制合成气性能的影响

在YBa2Cu3O7-δ(YBCO,其中δ表示材料结构中的氧空位)中掺杂Co元素制备了YBa2CoxCu3-xO7-δ膜,在膜反应器中考察了Co含量对YBa2CoxCu3-xO7-δ膜催化甲烷部分氧化制合成气性能的影响;采用XRD技术表征了YBa2CoxCu3-xO7-δ的晶相结构,并利用Jade软件计算了晶格参数。XRD表征结果显示,在正交相的YBCO中掺杂Co元素,Cu位可被Co部分代替;随Co含量的增加,正交相逐渐转变为四方相。实验结果表明,掺入少量的Co可较大幅度提高YBa2CoxCu3-xO7-δ膜的催化性能,当x>0.1时甲烷转化率和CO选择性均比x<0.1时有所降低,YBa2CoxCu3-xO7-δ膜催化性能的下降应归因于四方相的形成。SEM和EDS表征结果显示,适当增加Co含量可提高YBa2CoxCu3-xO7-δ膜的稳定性,并对其原因进行了分析。     

正丁烷在改性(VO)_2P_2O_7催化剂上氧化制顺酐的研究

在有机溶剂中制备了(VO)_2P_2Or,往其中添加各种助催化剂制备了一系列改性V-P-O催化剂,运用BET、XRD、NARP、TPD等进行了表征,并与正丁烷选择氧化反应加以关联。结果表明,各种助催化剂的加入诱发晶体失序与缺陷,从而增加了比表面积和表面V=0物种,进而促进了正丁烷氧化制顺酐的活性与选择性。研究了结构改变与性能改进之间的关系,并探讨了氧化反应活性中心和反应机理。     

红外光谱法测定(乙醇)醚化催化汽油中残余乙醇的含量

建立了红外光谱法测定 (乙醇 )醚化汽油中残余乙醇的方法 ,运用可调厚度吸收池消除汽油背景所产生的影响。当乙醇质量浓度为 1 5～ 13g/dl时 ,其误差为 0 1%～ 1 5 % ,相对标准偏差小于 3 % ,回收率为 99 2 %～10 1 5 %。该方法简单、快速、准确 ,也可用于无铅汽油中乙醇的测定     

三波长分光光度法测定La(Ⅲ)、Cd(Ⅱ)混合溶液中痕量Cd(Ⅱ)的浓度

用光度法研究了镧-邻苯二酚紫(PV)-溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)以及镉-邻苯二酚紫(PV)-溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)的显色反应。并用三波长分光光度法测定Ia(Ⅲ)、Cd(Ⅱ)混合溶液中Cd(Ⅱ)的浓度。分别测定了三组,其回收率分别为103.13%,101.5%和95.3%。消除干扰的效果较好,结果令人满意。