中药材黄芪中农药残留量检测方法研究

建立了中药黄芪中8种有机氯农药残留气相色谱分析方法。样品用石油醚-乙酸乙酯(体积比2∶1)的混和溶液超声提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,用电子捕获检测器(ECD)检测。3个水平添加的回收率(n=5)分别为98.60%~110.2%、95.8~107.5和96.40~102.5%,RSD分别为3.0%~7.5%、3.2%~7.4%和3.1%~7.0%,方法的检出限为:0.000 4~0.004 0μg.mL-1,线性相关系数R2为0.996 3~0.999 7。该方法时间短,操作简单,满足农药残留分析的要求。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法检测小麦中的24种农药残留

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱分析检测小麦中24种农药残留的方法,探讨了凝胶渗透色谱技术在农药残留前处理上的应用.本方法的回收率在81.6%~123%之间,相对标准偏差在0.6%~8.8%之间,方法检出限在1.25~12.5μg/kg之间,线性相关系数在0.998以上.     

气相色谱法测定蔬菜中残留有机磷农药

为了快速测定蔬菜中残留的敌敌畏等6种有机磷农药,用丙酮、二氯甲烷提取出蔬菜中残留的有机磷农药,提取物经DB-17毛细管柱分离后,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定。结果表明,匀浆、抽滤1次,萃取2次(A1B2时效果最好),检测下限达6.08×10-4mg/kg～1.66×10-3mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.52%～92.02%,相对标准偏差(RSD)为6.31%～17.06%。本方法符合国家标准对农药残留量测定方法的要求,定性和定量准确,可快速同时测定出蔬菜中残留的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷和毒死蜱等6种有机磷农药。     

GC法对中药材中残留农药的多残留分析

建立了中药材中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。样品用丙酮-石油醚超声提取,再用正已烷进行液-液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。测定结果高、中、低3个水平添加时的回收率为80.6%~119.8%,相对标准偏差为0.7%~9.5%。该方法的检出限为:有机氯农药0.0005~0.007mg/kg,拟除虫菊酯0.005~0.008 mg/kg。通过实验结果显示本方法可用于中药材中农药残留测定。     

气相色谱法测定蔬菜和水果中的有机磷残留农药

采用CP3800美国瓦里安气相色谱仪,氮磷检测器(TSD),毛细管气相色谱法测定蔬菜、水果等农产品中11种有机磷农药的残留量,11种有机磷农药都能够得到较好的分离,分离效果好.采用外标法定量.测定的分析方法变异系数(RSD)在0.8%～6.4%之间,11种有机磷农药标样在不同蔬菜中的添加回收率在77.4%～107.2%之间,满足农药残留分析要求.本方法可用于测定蔬菜、水果等农产品中11种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速.     

全自动固相萃取气相色谱法测定果蔬中农药残留

建立了全自动固相萃取-气相色谱法测定果蔬中多种农药残留的分析方法。样品用V(乙腈)∶V(丙酮)=5∶1超声提取,全自动固相萃取仪萃取、富集、净化,18种农药回收率在89.5%~98.9%之间,相对标准偏差在1.1%~2.8%,方法的检出限为0.002~0.02 mg/kg。该方法简单、快捷、节省溶剂、无交叉污染、净化效果好、灵敏度高、准确度高,完全满足农药残留量测定的要求。     

微波萃取草莓中有机磷农药残留量的快速检测

研究了微波辅助萃取气相色谱法测定草莓中五种有机磷农药(乐果、马拉硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱)的快速检测方法。对萃取溶剂的种类进行了选择,并采用正交设计实验优化了溶剂用量、微波辐射时间及微波辐射温度等微波辅助萃取条件。结果表明,当溶剂用量为25 mL、时间为15min、温度为80℃时萃取效果最佳;五种有机磷的检出限为0.0015~0.0072mg/kg,回收率为87.99%~109.3%。     

碱水解法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的研究

提出一种有机磷农药残留快速检测方法——碱水解法,其原理基于有机磷农药在强碱条件作用下容易发生水解,水解产物易被具有氧化性的有色溶液氧化而使之褪色．实测结果表明：该方法检测灵敏度为0．5～5mg／kg,检测时间为5～10min,检测成本低于0．1元人民币,而且具有简单、方便、快捷等特点,适合在家庭或农贸市场条件下检测蔬菜中有机磷农药残留水平,对含有有机磷农药残留的蔬菜进行筛选,确保食用蔬菜的质量安全．     

双咪唑离子液体基固相萃取-高效液相色谱法测定有机磷农药

有机磷农药广泛用于防治植物病虫害,故其在食品中常有残留,因此,有效萃取和测定食品基体中有机磷农药对食品安全评价有重要的意义。制备和表征了一种双咪唑基聚合3,3'-十二烷基-1,1'-二-1-乙烯基咪唑溴盐离子液体修饰的硅胶(Poly-(3,3'-dodecane-1,1'-bis-1-vinylimidazolium dibromide-modified silica),Poly(DBVD)-Sil),将其作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-紫外光谱法,考察了Poly(DBVD)-Sil对3种有机磷农药(喹硫磷、倍硫磷和辛硫磷)的萃取性能,并对影响萃取过程的4种参数(吸附剂的质量、上样流速、洗脱剂的种类和洗脱剂的体积)进行了优化。在优化的萃取条件下,建立的方法对3种有机磷农药在0.1～400μg/L范围内有良好的线性关系(r0.993 4),LOD(3倍信噪比)均为0.01μg/L,RSD(n=5)为1.71%～4.08%。将该方法用于测定茉莉蜜茶和茉莉花茶饮料中有机磷农药,相对回收率为83.23%～109.89%,RSD(n=3)为3.07%～6.62%。建立的方法可以成功用于茶饮料中有机磷农药的测定,为食品中痕量有机磷农药的测定提供了一种新的途径。     

酶抑制法快速检测有机磷农药残留的研究进展

有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂被广泛地用于农业、家庭以及仓储等的杀虫,但大量使用后会造成许多潜在的危害,如污染环境、药害及人畜中毒等,尤其是蔬菜中有机磷农药残留所引起的中毒现象十分严重.因此,简便、快速及准确地检测有机磷农药残留对于保护环境安全与人体健康具有非常重要的意义,目前有机磷农药残留的快速检测方法大都是基于酶抑制的原理,所采用的酶主要有乙酰胆碱酯酶和植物酯酶,故此对这两种酶在快速检测有机磷农药残留中的应用研究作一综述.     

婴儿衣物中重金属残留量的测试研究

本课题针对生态纺织品对重金属的限量要求,以允许限量最低的婴儿衣物为例,模拟婴儿体液成分配制浸提液萃取样品,结合水浸实验,借助吡咯烷二硫代氨基甲酸铵与甲基异丁基酮萃取,富集待测元素,以原子吸收分光光度法分别测定样液中Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｄ和Ｐｂ的含量。方法具有良好的线性（ｒ＞０．９９９）,最小检测限０．０５ｍｇ／ｋｇ,回收率在９３．８～１０４％之间,相对标准偏差ＲＳＤ介于０．４～６．６％。     

气相色谱法测定人参土壤中有机氯农药残留量

建立了人参土壤中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.样品用丙酮-石油醚提取,提取液用浓硫酸酸化,经HP-5石英毛细管柱分离后,用GC-ECD内标法定量.9种农药在0.01～1.0 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.990 8,样品在2个添加水平时的回收率为82%～108%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～8.1%,检出限为0.001～0.002 mg/kg.本文利用该方法对敦化市人参土壤中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和五氯硝基苯(CPCNB)的残留情况进行了分析,结果表明该方法准确可靠、快速灵敏,可用于土壤中残留农药的检测.     

固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.     

Validated,Rapid and Sensitive HPLC-MS/MS Method for Determination of 7,4′-Dihydroxylflavone in Rat Plasma and Its Application to Preliminary Pharmacokinetics

A sensitive,specific and rapid high-performance liquid chromatography-electronic spray ionization-tandem mass spectrometric method was developed and validated for the determination of 7,4′-dihydroxylflavone(7,4′-DHF)in rat plasma.Genistein(internal standard,IS)was added in the collected plasma samples and subsided together by a simple one-step protein precipitation using acetonitrile-methanol(1∶1,v/v).Chromatographic separation was performed on an Agilent Zorbax XDB C18 chromatography column and gradient elution with the mobile phase consisting of methanol and 0.1%formic acid was used.The mass spectrometric detection was performed by negative ion electro-spray ionization in multiple selected reactions monitoring(MRM)mode,with the transitions of m/z 253.1→113.0 for 7,4′-DHF and m/z 268.9→158.8 for IS.The calibration curve has liner relationship over the concentration range of 0.1-50 ng/mL(r=0.995 4).The intra-and inter-day precision(RSD %)was less than 10%,and the accuracy(RE%,relative error)ranged from-5.2%to 8.0%.The fully validated method was applied to the pharmacokinetics(PK)of 7,4′-dihydroxylflavone(7,4′-DHF)in rat plasma after oral administration(two doses:15 and30 mg/kg)and intravenous injection(5 mg/kg).The result showed that T_(max) and C_(max) was 1.33±0.29 h and 0.12±0.02 ng/mL(15 mg/kg),and 1.17±0.29 h and 0.17±0.04 ng/mL(30 mg/kg),respectively.The bioavailability was 0.078%(15 mg/kg)and 0.070%(30 mg/kg),respectively.     

气相色谱法测定鸡精中2种氯丙醇的方法研究

建立一种快速测定鸡精中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）质量浓度的衍生化毛细管柱气相色谱法。采用基质固相分散萃取法（MSPD）,以硅藻土（Extrelut TM20）为吸附剂,鸡精样品用正己烷淋洗净化后用乙醚提取,用七氟丁酰咪唑（HFBI）衍生,经毛细管气相色谱柱DB-5（30m×0.32mm×0.25μm）分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。3-MCPD和1,3-DCP均在0.010～0.250mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 1和0.999 3;加标水平为0.05,0.10和0.20mg/kg时,3-MCPD的回收率在95.7%～102.2%之间,1,3-DCP的回收率在94.5%～99.3%之间,相对标准偏差均小于5.0%。3-MCPD和1,3-DCP的定量限均为0.01mg/kg。该法操作简单、快捷,灵敏度高,试验结果准确可靠,适用于鸡精样品中2种氯丙醇的同时测定。     

乳铁蛋白对脂多糖诱导的小鼠急性肺损伤的保护作用及机制

研究乳铁蛋白（1actoferrin,LF）对脂多糖诱导的急性肺损伤（acute lung injury,ALI）的保护作用,并探讨其可能机制．清洁级雄性昆明小鼠腹腔注射LPS5mg／kg前1h或注射LPS后1h给予LF5mg／body,同时以2mg／kg地塞米松治疗组为阳性对照组．给予LPS12h后,收集左肺肺泡灌洗液．检测白细胞介素-10及肿瘤坏死因子-α的含量、总蛋白含量;离心后将沉淀重悬检测灌洗液中总细胞数．取右肺上叶速冻于-80℃冰箱,检测肺组织中髓过氧化物酶含量;中叶称湿、干重,计算肺湿／干重比;下叶进行HE染色,观察肺组织病理学改变．结果发现,LF能明显减轻肺泡腔出血、水肿、炎细胞浸润等病理过程,肺组织病理学评分明显降低（P〈0．05）;LF能降低肺组织MPO活性、肺泡灌洗液中总细胞、总蛋白含量、W／D和TNF-α含量（P〈0．05）;增加肺组织IL-10含量（P〈0．05）．这些结果说明,LF对LPS诱导的急性肺损伤有显著的预防和治疗作用．     

对硫磷在聚结晶紫薄膜修饰电极上的电化学行为及其应用

利用循环伏安法制备了聚结晶紫薄膜修饰电极（PCVE）,并将该修饰电极用于有机磷农药的测定.在0.1 mol/L的柠檬酸缓冲溶液中（pH=2.0）,对硫磷的质量浓度在1.0-8.0μg/mL的范围内与还原峰电流呈良好的线性关系,r=0.998 3,检出限为9.4×10-3μg/mL.该聚结晶紫修饰电极具有良好的重现性,对含对硫磷为0.50 mg/L的试液进行平行测定10次,得到标准偏差2.1%.该法用于实际水样的测定,结果满意.     

UPLC-MS/MS测定蜂王浆中7种磺胺类药物的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中磺胺类药物残留的方法。方法试样加入乙腈-水(V_乙腈:V_水=80:20)溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱分析测定。选用乙腈-0.1%甲酸为流动相,多反应监测模式(MRM)分析目标化合物。结果7种磺胺类药物均有良好线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.5~8.0 μg/kg,定量限为1.0~10.0 μg/kg,加标回收率为79.29%~102.63%,相对标准偏差为2.5%~8.4%。结论该方法灵敏度高、操作方便,适用于蜂王浆中7种磺胺类药物残留同时、快速检测。     

异菌脲在梨和土壤中残留量的测定方法

建立了异菌脲在梨和土壤中气相色谱分析方法。梨、土壤样品用乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,淋出液浓缩后用正己烷定容,气相色谱仪电子捕获器检测。试验结果表明,异菌脲的含量与峰面积之间呈线性关系,异菌脲的最小检出量为0.005ng。对于梨样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为94%～107%,变异系数为3.2%～6.5%;对于土壤样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为98%～110%,变异系数为4.0%～10.5%。结果表明该残留分析方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。     

Treatment of Chinese traditional medicine wastewater in a submerged membrane bioreactor

Submerged membrane bioreactor(SMBR)is animprovement of the conventional activated sludgeprocesses,where the traditional secondary clarifier isreplaced by a membrane unit for the separation of trea-ted water from the mixed solution in the bioreac-tor[1-3].…