赤式2—氨基—1—苯基—1—丙醇合成工艺改进

以苯甲醛和硝基乙烷为起始原料,经缩合,氧及催化加氢反应合成赤式2-氨基-1-苯基-1-丙醇,并作出了工艺上的改进,在缩合反应中,加入DMF作溶剂,产率提高10%,反应时间缩短5.0h,在催化加氢反应中,产率提高5%,并讨论了反应条件,本工艺的总收率58%。     

测定2—重氮—1萘醌—5—磺酰氯的含量

根据吸光度具有加合性的原理,分别在３８０ｎｍ和４０１ｎｍ处测定２１５磺酰氯的丙酮与无水乙醇溶液的吸光度,用联立方程计算２１５磺酰氯的含量,可以消除２１５磺酸对２１５磺酰氯含量测定的影响．平均回收率为９９．７２％,相对标准偏差为０．５１％．     

3—C—脱氧—1，2：5，6—双—O—异丙叉基—乙氧基羰基亚甲基—α—D—核—呋喃己糖的合成

以D－葡萄糖为原料在酸性条件下与丙酮缩合得二丙葡萄糖，然后经PDC氧化制得二丙酮－3－己糖，再与膦酸酯发生Witting反应得目标产物3－C－脱氧－1，2：5，6－双－O－异丙叉基－乙氧基羰基亚甲基－α－D－核－呋喃己糖，总收率为70％。     

2—（1—甲基—1—环戊二烯基乙基）—1—萘酚的合成

报导了一种新的化合物金属茂催化剂的配位体2－（1－甲基－1－环戊二烯基乙基）－1－萘酚的合成,它由1－萘酚和二甲基富烯在低温下通过锂盐连接而得到,它的结构经^1HNMR和元素分析所证实。     

N—（1，1—二甲基—3—氧代丁基）丙烯酰胺的合成

介绍以丙烯腈和4－甲基－4羟基－2－戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐,再经中和开环制成N－（1,1－二甲基－3－氧代丁基）丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱、差热分析和元素分析等方法表征了产物,高效液相色谱法测得产物的纯度99．8％。     

S—仲丁基—O—乙基硫代磷酰氯的合成研究

选用膦酸二乙酯路线,经O,O－二乙基硫化磷酸铵盐、S－仲丁基－O,O－二乙基硫代磷酸酯,合成S－仲基基－O－乙基硫代磷酰氯。通过条件试验,得出较佳的工艺条件,收率达70％。     

4—氧代—β—紫罗兰醇的合成

以β－紫罗兰酮为原料,通过氧化和还原两步反应合成了4－氧代－β－紫罗兰醇。该产物通过了气相色谱－质谱联用仪的检测,且其产率比献值高出16．5％。     

2—二甲胺基—1—硫代磺酸钠基—3—硫代磺酸基丙烷的合成

以1－二甲胺基－2，3－二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料，合成制得2－二甲胺基－1－硫代磺酸钠基－3－硫代磺酸基丙烷。先在0－3℃，盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯代物,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选出硫酸化反应最佳工艺条件为：氯化物pH值6.8，反应温度69℃，反应时间3.5h，甲醇用量为每摩尔氯化物600g，反应收率从目前工业生产的85.4%提高到95.8％。     

利用胆固醇氧化酶转化胆固醇制备胆甾—4—烯—3—桐

用酶法催化氧化胆固醇制备胆甾－4－烯－3－酮相对于化学法合成具有反应简单、成本较低等优点,作者探讨了在正辛烷作为有机相的两相反应体系中,以胆固醇氧化酶催化氧化胆固醇制备胆甾－4－烯－3－酮的方法,在胆固醇质量浓度为40g/L,反应时间40min、反应温度40℃、磷酸缓冲液－正辛烷体积3:2、通氧40L/h及搅拌转速300r/min下,胆固醇转化率达到92％,经薄板层析及紫外扫描,发现转化产物为单一的胆旮－4－烯－3－酮。     

3—羟基—2，2—二甲基丙酸甲酯的合成

以异丁醛,甲醛等为原料,通过羟醛缩合生成3－羟基－2,2－二甲基丙醛,然后在甲醇溶剂中碱性条件下,用氯气氧化,酯化,采用正交实验法详细地研究了氢氧化钠量和氯气量对第二步反应的影响,并找出了最佳反应条件。     

食用香料1—辛烯—3—醇的合成

通过卤代戊烷的格氏试剂与丙烯醛加成制取松覃蘑菇中的主要香气成分１－辛烯－３－醇（松覃醇）,讨论了反应条件如温度,反应时间,镁质量等对此反应的影响。     

2—溴—3，4—二氢—N羟基—1（2H）0—萘亚胺的合成研究

以a－四氢萘酮为原料，经溴化、肟化反应制得目标产物，总收率87％。还探索了pH值、投料比、肟化反应时间及肟后加工水反应时间对产物收率的影响，确定了较桂合成条件，缩短了反应周期。     

TL—子群的正规TL—子群

利用一般的完备Brouwer格L及L上的无究V-分配t-模定义TL-子群的正规TL-子群，讨论一些基本性质，并研究由TL-子集生成的TL-子群的正规TL-子群。     

4—（6—甲氧基—80喹啉偶氮）—间苯二酚与钴的显色反应

详细研究了在还原剂抗坏血酸存在下,新有机试剂4－（6－甲氧基－8－喹啉偶氮）－间苯二酚（简称MQAR）与钴的显色反应,确立了Co(Ⅱ）与MQAR显色反应的条件,并用于药品中钴的测定,取得了比较满意的结果。     

一种合成2—芳基—5—甲氧基恶唑的新方法

在温和的反应条件下,用二醋酸碘苯作氧化剂可以良好产率将西佛碱氧化生成２－芳基－５－甲氧基ｅ唑化合物。