甲苯法生产己内酰胺水溶液的吸附精制工艺试验研究

以活性炭、活性炭纤维及离子交换树脂作为吸附剂，在甲苯法己内酰胺水溶液中试验了不同吸附剂对己内酰胺水溶液中杂质的吸附能力。结果表明，当光密度均降低30％时，采用活性炭吸附，对己内酰胺中有机杂质的动态吸附容量为26．7mL／g；活性炭纤维杂乱填充时的动态吸附容量为67．48mL／g；强碱性离子交换树脂IAR900的动态吸附容量为46．66mL／mL。提出了活性炭纤维与离子交换树脂组合吸附工艺，当光密度均降低50％时，动态吸附容量为36．67mL／g，该组合工艺能有效去除己内酰胺水溶液中的杂质，提高了产品的质量。     

己内酰胺中的杂质探讨

简要介绍了己内酰胺的４种工业生产方法以及己内酰胺中的杂质组分,分析了杂质对己内酰胺产品质量的影响,探讨了己内酰胺杂质形成的原因。     

HPO法生产己内酰胺工艺中杂质剖析

介绍了气相色谱法毛细管色谱柱分析己内酰胺中杂质的方法 ,采用质谱 -色谱仪联用 ,剖析了HPO法生产的己内酰胺中可能存在的杂质种类及杂质在生产工序中的分布 ,对己内酰胺生产工序中间物料及各种产品进行了定性分析。初步分析了杂质产生的原因 ,确定了己内酰胺中杂质主要产生于贝克曼重排反应     

浅谈己内酰胺产品中的杂质

山酞胺足重要的化工原料之一,已内酰胺生产工艺复杂,产品中的杂质含量严重影响了已山酰胺产品质量。在生产中如何去除杂质是已内酰胺生产中的重要课题,环已酮肟和糊已内酰胺溶液的精制过程对已内酰胺产品的质量影响很大。     

离子交换法脱除己内酰胺产品中的无机盐

采用不同的阴阳离子交换树脂,对己内酰胺产品进行了精制研究,脱除了产品中微量的硫酸铵等无机杂质。通过静态和动态实验对比考察了不同树脂对硫酸铵的吸附性能。结果表明,离子交换反应是吸热的过程,树脂的吸附量随温度、初始浓度和接触时间的增加而增加。动态穿透曲线能很好地符合Adams-Bohart和Thomas模型,并得到树脂的最大交换容量,阳离子交换树脂D001对NH_4⁺的最大交换容量为61.51 mg/g,阴离子交换树脂717对SO_4+的最大交换容量为61.51 mg/g,阴离子交换树脂717对SO_4^(2-)的最大交换容量为7 640.4 mg/g。在吸附过程中,己内酰胺的含量稳定不变,且电导率的测定可用于检测实际己内酰胺溶液中硫酸铵的浓度变化。     

离子交换法脱除己内酰胺产品中的无机盐

采用不同的阴阳离子交换树脂,对己内酰胺产品进行了精制研究,脱除了产品中微量的硫酸铵等无机杂质。通过静态和动态实验对比考察了不同树脂对硫酸铵的吸附性能。结果表明,离子交换反应是吸热的过程,树脂的吸附量随温度、初始浓度和接触时间的增加而增加。动态穿透曲线能很好地符合Adams-Bohart和Thomas模型,并得到树脂的最大交换容量,阳离子交换树脂D001对NH_4~+的最大交换容量为61.51 mg/g,阴离子交换树脂717对SO_4~(2-)的最大交换容量为7 640.4 mg/g。在吸附过程中,己内酰胺的含量稳定不变,且电导率的测定可用于检测实际己内酰胺溶液中硫酸铵的浓度变化。     

离子交换树脂在HPO法己内酰胺精制中的应用

探讨离子交换系统在HPO法己内酰胺生产中的作用 ,指出了该系统目前所存在的树脂运行周期及使用寿命短的问题 ,分析了影响离子交换运行的原因 ,并提出了改进方法和建议     

液相色谱法分析酸团中己内酰胺的含量

将反相高效液相色谱应用于强酸性、多组分介质中己内酰胺含量的分析,取得了十分理想的效果.该方法以VWD为检测器,检测波长为210nm,流动相为乙腈∶纯水=20∶80,流动相流速为0.5mL/min.在已选择色谱条件下,连续运行10次,己内酰胺平均出峰时间为4.962 min,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.5%和0.51%,回收率为98.04%.     

Determination of impurities in industrial caprolactam produced from toluene by SPME and GC–MS

Solid‐phase microextraction (SPME) in combination with gas chromatography‐mass spectrometry (GC–MS) was applied to study the impurities in industrial caprolactam produced from toluene. Various nitriles, lactones, amides, and alcohols were detected to be the main impurities in caprolactam products. Trace amounts of heterocyclic compounds, which had great effects on the quality of caprolactam, were also successfully detected. Those were pyrrole, 2‐ethyl‐3‐methyl pyrazine, 5,6,7,8‐tetrahydroquinoxaline, quinoxaline, 2,3‐dimethyl quinoxaline, 2‐pyridinamide, etc. The effects of some impurities on caprolactam quality and the polymerization of caprolactam as well as the possible origin of the main impurities were also discussed. This could be of great importance to the industrial purity control of caprolactam. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 100: 3141–3144, 2006     

反相离子对色谱法测定甲苯法生产己内酰胺过程中的磺化副产

提出一种用反相离子对色谱测定甲苯法生产己内酰胺过程中的磺化副产(α-羧基环己烷磺酸)的方法。使用甲醇-磷酸盐缓冲溶液作为流动相,在Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上,等度洗脱工业生产样品中的酸性副产、磺化副产、环己烷羧酸等组分。该流动相为体积分数37.5%甲醇,7.0 mmol/L的四丁基溴化铵7,5 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=3.0);紫外检测波长213 nm。用本方法分析样品,证实该方法对α-羧基环己烷磺酸具有良好的分析测定效果,同时还可以测定样品中环己烷羧酸的含量和酸性副产相对值,为工业生产优化和中控提供有利的依据。     

用色—质联用技术分析工业异丙苯中的有机杂质

利用气相色谱－质谱联用法对工业异丙苯中有的机杂质进行了性分析。通过阿匹松填充柱、ＦＦＡＰ和ＳＥ－５４石英志细管柱气相色谱对工业异丙苯有机杂质的分离比较可知,后者分离效果最佳。１３种有机杂南可以被同时检测,并利用校正面积旭一化法建立了定量分析方法。实验同时发现该方法具有良好的准确度和精确度,可以应用于工业异丙苯的中控分析。     

气相色谱法分析氯乙烯单体中的杂质

介绍了用气相色谱法分析氯乙烯单体中所含杂质的具体操作方法,效果较好。     

用离子色谱法提纯低聚糖的研究

该项研究工作使用经过钙化改性的D61大孔离子交换树脂对发酵法制造的低聚糖进行分离提纯,对操作条件进行了优化。实验结果显示,在树脂柱规格为Φ9×7000mm、进样量35mL,工作温度70℃,用水做洗脱剂,控制洗脱速度在6mL/min的条件下,可以基本去除低聚糖中的葡萄糖成分,使低聚糖含量由60％提高到90％以上,葡萄糖含量少于2％。提纯前后低聚糖的组成用高效液相色谱分析表征。     

磺化产品中未磺化物的离子交换色谱测定法

采用DowexPraktCl-和DowexPraktH+阴阳离子交换混合柱 ,甲醇为流动相 ,运用示差折光仪将未磺化物检出并记录。其相对平均误差和精密度分别为 4.0 %和 0 .6 %。该法适用于测定脂肪醇硫酸盐 ,脂肪醇醚硫酸盐 ,烷基苯磺酸等中的未磺化物。     

己内酰胺副产轻质油分离工艺探索

通过色谱分析确定了轻质油的各组分含量,通过精馏操作确定了各组分的切割温度,探讨了精馏塔板数对分离的影响,研究了富氧化环已烯馏分的分离方法和分离技术参数.采用常压精馏和减压精馏等分离技术得到了环己烷、环己酮、正戊醇及氧化环己烯4种产品,确定了己内酰胺副产轻质油的精馏分离流程.     

Preparation and metal ion adsorption properties of the resin containing sulfonic acid groups

In this study, we explored a new ion exchange material synthesized by radical polymerization of styrene and 2‐acrylamido‐2‐methyl‐1‐propane sulfonic acid by using 2,2′‐azo‐isobutyronitrile (1 mol %) and divinylbenzene (0.5 mol %) as initiator and crosslinking reagents, respectively. The resin was obtained from a large excess (90%) of styrene in the feed. The yield was 72.3%. The resin was completely insoluble in water and characterized by elemental analysis, FTIR spectroscopy, scanning electron microscopy, and thermal analysis. The metal ion retention capability was investigated for Ag(I), Hg(II), Cd(II), Zn(II), Pb(II), and Cr(III). The effect of pH, time, and resin/metal ion mol ratio on the metal ion retention was studied. Selectivity of the resins from a mixture of metal ions and the maximum retention capacity at optimum pH were also determined. The recovery of the resin by using 1 and 4 M HClO₄ and HNO₃ demonstrated that it is possible to recover the resin above 80%. © 2003 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 88: 1230–1235, 2003