N-亚硝基芬氟拉明的液相色谱-质谱/质谱联用检测及化学合成

建立了芬氟拉明衍生物的液相色谱-质谱/质谱联用(LC-MS/MS)检测方法,对其中一个衍生物进行化学合成,并经过LC-MS/MS和~1H NMR表征。     

环境中微量偏二甲肼的分析方法研究进展

采用比色法、色谱法、光谱法、电化学法、气相色谱-质谱(GC-MS)法、液相色谱-质谱(LC-MS)法等检测环境中微量偏二甲肼(UDMH),对不同方法的优缺点进行了分析,并对环境中微量UDMH的分析方法研究进行了展望.     

液相色谱-质谱联用技术在环境监测中的应用

液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术是以高效液相色谱为分离手段,质谱为鉴定工具的一种分析技术,其在痕量分析和结构鉴定等方面的优势被广泛应用。本文调查和整理了近年来国内外LC-MS在环境监测中的应用现状。     

GC-MS/MS法分析日化产品中三氯生

建立了三重四极杆气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)分析日化产品中三氯生的方法.用乙酸乙酯提取三氯生,优化了仪器条件、考察了基质效应,采用多反应监测(MRM)技术,对三氯生进行了定性定量分析,以三氯生离子对m/z 290＞218、m/z290＞ 148离子对进行定性,以n/z290＞ 148进行定量.方法在0.010...     

液质联用技术的应用与发展

液相色谱/质谱(LC/MS)正在快速发展,它是液相色谱仪的首选工具。液相色谱-质谱(LC-MS/MS)是一种使用液相色谱(或HPLC)和质谱法的技术。它是一种分析化学技术,它结合了液相色谱的物理分离能力和质谱分析的质量分析能力。(LC-MS/MS)通常用于实验室,用于药物和生物样品的定性和定量分析。LC-MS现已成功应用于许多领域的常规分析,包括治疗药物监测(TDM)、临床和法医毒理学和二维(2-D)连字技术。     

青藤仔乙醇提取物的成分分析

通过95%乙醇回流提取得到青藤仔提取物,采用热裂解气相色谱-质谱(PY-GC/MS)、液相色谱-质谱(LC-MS)以及气相色谱-质谱(GC-MS)技术分析提取物的化学成分及相对含量。经过分析,从青藤仔乙醇提取物中共解析出28个化合物,包括1,4,5,6-四羟基-3-甲氧基己烷-2-酮、羊毛甾醇、2,4,6-三叔丁基苯酚、盐酸青藤碱等,其中萜类、黄酮类和生物碱类含量较高,为主要的活性成分。为青藤仔化学成分的深入研究提供了参考依据。     

润滑油清净剂烷基苯磺酸碳数分布的LC-MS分析

目前国内外有关润滑油清净剂烷基结构分析主要集中在烷基碳数在C16以下的苯磺酸盐产品,对于C20左右的碳数分布的研究较少。由于润滑油清净剂在色谱分析中的溶解度较低,笔者采用酸化萃取等方法对烷基苯磺酸钙进行前处理,优化了酸化的温度、时间和萃取试剂的用量。利用高效液相色谱-质谱联用技术建立了烷基苯磺酸同系物的检测方法。采用C18反相柱为分析柱,对分离后的各组分用液相色谱-质谱联用(LC-MS)仪进行了确认。得到最佳的色谱分离条件为:流动相为甲醇-水与甲醇-35 mmol/L磷酸二氢钠水溶液,采用梯度洗脱,检测波长为254 nm。结果表明,该法对烷基链为C17~C20的烷基苯磺酸钠的同系物能完全分离。     

不同覆盖条件下3种农药在抹茶中的消解动态比较

为研究抹茶生产茶园遮阴覆盖对农药残留降解的影响,选用虫螨腈、茚虫威、联苯菊酯3种茶园常用杀虫剂,在棚式覆盖和未覆盖处理下各施药1次,于药液喷施完毕,叶片表面的药液水分挥发后(记为0 d)和药后1、3、5、7、10、15、21和30 d分别采样,用气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)方法检测分析其残...     

丁草胺原药中主要杂质的GC-MS定性分析

利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对丁草胺原药中的主要杂质进行定性分析。实验选用色谱柱为DB-5Ms30m×0.25mmID,电离方式为电子喷雾(EI)和化学电离(CI)。从总离子图中可以看出丁草胺中共有11种主要组分,其中10种杂质。根据质谱数据推断出11种组分的结构式,并利用丁草胺标样的质谱数据对丁草胺有效成分进行了确认。推断结果可知,丁草胺原药中存在联合国粮农组织对丁草胺原药有限量的杂质成分二丁氧基甲烷和2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)乙酰胺。     

高纯硅溶胶中未知杂质成分分析

为实现对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行分析,建立了高纯硅溶胶样品预处理方法解决了粘度和二氧化硅对样品分析带来的影响;采用失重法、有机元素分析、红外光谱、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)多种分析方法对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行综合分析,确定高纯硅溶胶中未知杂质成分为甲基硅油、邻苯二甲酸二辛酯以及少量双丙酮醇与苯酚,并对杂质来源进行了分析,有助于高纯硅溶胶生产工艺控制与产品质量提升。     

甲苯法生产己内酰胺水溶液的吸附精制工艺试验研究

以活性炭、活性炭纤维及离子交换树脂作为吸附剂，在甲苯法己内酰胺水溶液中试验了不同吸附剂对己内酰胺水溶液中杂质的吸附能力。结果表明，当光密度均降低30％时，采用活性炭吸附，对己内酰胺中有机杂质的动态吸附容量为26．7mL／g；活性炭纤维杂乱填充时的动态吸附容量为67．48mL／g；强碱性离子交换树脂IAR900的动态吸附容量为46．66mL／mL。提出了活性炭纤维与离子交换树脂组合吸附工艺，当光密度均降低50％时，动态吸附容量为36．67mL／g，该组合工艺能有效去除己内酰胺水溶液中的杂质，提高了产品的质量。     

气相色谱-质谱联用测定DEIP中的微量组分

建立了气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测间苯二甲酸二乙酯(DEIP)中微量杂质的方法,DEIP样品经减压蒸馏分离,用GC/MS对其中的微量杂质进行分析,结合生产工艺、谱库检索和人工解谱,鉴定出11种主要杂质,用面积归一法确定了11种杂质的含量,该方法的建立对生产及工艺优化有较好的指导作用。     

脂肪酸甲酯磺酸盐制备和分析方法的研究进展

介绍了SO3磺化法和磺氧化法两种制备脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)的方法,重点介绍了MES产品中形成深色杂质的原因及MES主要成分的基本分析方法,如薄层色谱、毛细管电泳、色质联用、容量分析等;同时从原料、反应设备、反应过程、成色机理等方面阐述了几种不同的抑制MES产品中形成深色杂质的方法,并对MES的发展前景进行了展望.     

不同环境介质中酚菌酮残留的分析方法研究

采用乙酸乙酯液-液分配的方法分离、净化水中酚菌酮残留,丙酮振荡提取土壤中酚菌酮残留,利用气相色谱-质谱(GC-MS)法和高效液相色谱(HPLC)法2种方法分别测定水和土壤中酚菌酮的残留量。结果表明,GC-MS法的酚菌酮线性检测范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数为0.9933。水中酚菌酮的加标回收率为98.47%～102.23%,相对标准偏差为2.43%～4.91%;土壤中的加标回收率为92.62%～100.47%,相对标准偏差为1.14%～14.19%。HPLC法的线性检测范围为0.1～10.0 mg/L,相关系数为1.0000。水中酚菌酮的加标回收率为87.80%～90.87%,相对标准偏差为4.06%～7.94%;土壤中的加标回收率为89.23%～101.03%,相对标准偏差为0.31%～7.12%。     

气相色谱-质谱法同时检测枸杞子中的克百威、氧环唑、莎稗磷

建立了气相色谱-质谱法同时测定枸杞子中克百威、氧环唑和莎稗磷残留量的方法.样品用水溶解后,用乙腈提取,经水洗脱糖,后经C18、石墨化炭黑/N-丙基乙二胺(Carb/PSA)净化后,采用气相色谱-质谱联用,在选择离子监测模式下进行检测.用外标法定量.在0.05～5.0 mg/L范围内,克百威、氧环唑、莎稗磷的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.01 mg/kg,回收率为89.23%～97.36%,相对标准偏差为2.11%～5.92%.     

避蚊胺气相色谱-质谱联用分析研究

利用气相色谱-质谱联用法对避蚊胺原药进行分析与测定,同时利用高效液相色谱法(外标法)对本方法进行了比较验证分析。本方法具有较高的准确度和精密度,可应用于避蚊胺原药的定量与定性分析。     

气相色谱质谱法测定船舶材料中多氯化萘含量

采用气相色谱质谱法测定船舶材料中多氯化萘的含量。船舶样品加入甲苯用超声萃取后,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定6种多氯化萘(PCNs)同族体。方法的检出限(3S/N)为5mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,相对标准偏差(n=7)在2.79%～5.52%之间,回收率在86.7%-100.1%之间。本方法具有检出限低、精密度高、便捷有效等优点,适用于船舶材料中多氯化萘含量的检测。     

维格列汀基因毒性杂质的气相色谱—质谱分析方法学验证

报道了一种测定维格列汀中的氨基甲酸脂类和对甲苯磺酸脂类基因毒性杂质的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。采用选择离子监测(SIM)模式,在0.2~2μg/m L浓度范围内,四种目标化合物线性相关系数均大于0.996 0,样品的加标回收率在86.94%~113.11%之间,通过方法精密度实验,方法精密度(RSD%)在5.37%~7.96%之间,精密度良好。该方法能完全满足维格列汀基因毒性杂质氨基甲酸脂类和对甲苯磺酸脂类的检测。     

鞋用胶粘剂中正己烷和苯系物气相色谱-质谱联用法测定

利用气相色谱-质谱联用仪,以十一烷为内标物,建立了鞋用胶粘剂中同时测量正己烷和苯系物含量的分析方法。各组分在0~2.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r20.995。平均回收率为85%~101%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~7.9%。并使用该法检测了常见的100份鞋用胶粘剂。与国家标准GB 19340-2003中使用方法相比,该方法测定鞋用胶粘剂具有准确,高效、快速的优点。