氨基磺酸镍合成工艺研究及工业化

氨基磺酸镍作为一种新型电镀剂,已广泛应用于汽车、冶金等行业。实验以电镀级硫酸镍,碳酸钠和氨基磺酸为原料制备氨基磺酸镍,讨论p H、温度和时间对制备碳酸镍的影响,以及对溶液的p H合成氨基磺酸镍溶液进行了研究,确定了氨基磺酸镍的最佳生产工艺参数:其中碳酸镍的制备p H为7~7.5,温度为60~80℃,反应时间为2 h,氨基磺酸的酸度为3~3.5。产品溶液色泽度好,性质稳定。     

信息资讯

3种电镀材料国标修订项目正式发布由南昌市江西核工业兴中科技有限公司承担制订任务的《电镀用氨基磺酸钴》、《电镀用氨基磺酸镍》和《电镀用氨基磺酸亚铁》3个国家标准由国家标准委正式批准     

钢带氨基磺酸盐镀镍工艺

通过电镀工艺对比,证实了氨基磺酸盐镀镍工艺可以实现大电流快速电镀。给出了镀液配方及合理的工艺参数。电镀中氨基磺酸镍含量越高,则分散能力越高、结晶更细致、内应力更小;但当含量大于600g/L时,电流效率减小。氨基磺酸镍含量应控制在350～500g/L范围内为宜。尝试了将氨基磺酸盐镀镍工艺应用于钢带镀镍生产,保证了生产的进度。     

复合电镀制备Ni-SiC复合膜的研究

为降低成本,对Ni-SiC复合镀膜进行研究。选用氨基磺酸镍作为电镀主盐,以不锈钢片为基体,利用复合电镀法制备Ni-SiC复合镀层,采用光学显微镜表征复合镀层,对比分析不同条件下制备的复合镀层,找出最佳的电镀时间,电流密度,温度及镀液浓度等工艺条件。采用优化的工艺参数进一步以钢丝为基体制备Ni-SiC线锯,并通过SEM和XRD对产品进行表征。结果表明:制备线锯的Ni-SiC复合镀层结构分明,颗粒分布均匀。     

专利实例

电镀液的再生方法两则2005401氨基磺酸镍电镀液的再生方法发明了一种再生氨基磺酸镍电镀液的方法。该方法由两个步骤组成,首先电镀液经受还原处理至溶液不能用来进行电镀;然后再将该镀液进行缓慢的氧化处理,直到它再适宜于进行电镀为止。在还原步骤中,是由加入不引进对电镀过程有害的阳离子的化学还原剂来实施,并且维持在惰性气氛下进行还原过程,这一步最好是通入氢气或者通入含15%氢气的氩气混合气体来完成。氧化步骤是在不低于80℃下用空气来氧化0.5～24h。如果还原步骤采用氢气还原,可以在欲处理槽液中电解制氢。(美国专利)US5478461(19…     

室温脉冲镀镍

与直流电镀相比,脉冲电镀有极为显著的特点,特别是提高结合力,所得镀层致密、平滑等方面对电镀工作者有很大吸引力,本文依据实验室所做工作,对铜和不锈钢上脉冲镀镍简要汇报如下。 电镀液为氨基磺酸镀镍液,具体配方为: 氨基磺酸镍 300～400g/L 氯化镍 25～35g/L 硼酸 30～45g/L 十二烷基磺酸钠 0.075g/L pH 3.5～4.5 温度 室温 pH值在镀前用氨基磺酸调。直流氨基磺酸镍要求50℃左右恒温,但实验表明,用脉冲电镀在室温下可以胜任。实验温度多为20℃左右,更低温度没有实验过。     

氨基磺酸镍镀层低应力的理论分析

对实际电镀条件下,氨基磺酸镍镀层具有低应力的现象进行应力理论分析,具有重要的实际意义。本文通过常用电解镍和含硫去极化镍阳极在不同的阳极状态下的镀液和镀层分析,确认了氨基磺酸镍的阳极氧化产物使镀层含硫及应力降低,并由一组氨基磺酸镍和瓦特镍镀层含杂量(不包括硫)、含氢量及织构的对比实验,从应力理论上解释了正常镀低应力氨基磺酸镍时其镀层应力低的原因。至于是何种物质使镀层含硫还有待于进一步的研究。     

气液乳化法制备氨基磺酸镍工艺研究

按照GB/T 23847—2017《电镀用氨基磺酸镍》的规定,以氨基磺酸镍产品中的镍质量浓度达到180 g/L为指标,且硫酸根质量浓度不高于700 mg/L,研究了一种气液混合设备将氧气以微米级分散在氨基磺酸水溶液中,增大气液接触面积,提高氧气的溶气量来增大系统的氧化性,从而加快反应速度的气液乳化法制备氨基磺酸镍的工艺。通过探究反应压力、反应温度、氧气与氨基磺酸溶液气液比对反应时长及产品中硫酸根的影响,找出最佳单因素工艺条件,并开展正交实验,得到最佳工艺条件：氧气与氨基磺酸溶液气液比（L/L）为1∶1、反应温度为30 ℃、反应压力为0.45 MPa。     

工艺参数对悬砂法复合电镀制备金刚线的影响

研究了以悬砂法复合电镀氨基磺酸镍的方式制备金刚线时,上砂镀过程中阴极电流密度和上砂时间对金刚线表面磨粒分布和含量、直径与抗拉及抗扭性能的影响。结果表明,以阴极电流密度7 A/dm~2上砂镀3 min,可制得镀层平整、磨粒分布均匀、抗拉和抗扭性能良好的金刚线。     

氨基磺酸镍通过鉴定

氨基磺酸镍是一种优良的电镀材料,主要用于大电流快速电镀和电铸工业中。它具有镀层致密、强度高、光洁度好,无内应力,不易剥落等明显优点。在国外应用广泛,并有取代传统的硫酸镍的趋势。该产品由浙江省黄岩江口无机盐厂子1989年初着手研制。     

电子接插件镍-磷合金中间层电镀工艺

介绍了一种电子行业接触件连续电镀生产线所用的卷对卷连续工艺,其流程主要包括化学除油、阳极电解除油、活化、镀氨基磺酸镍、镀氨基磺酸镍-磷合金、选择性镀金、选择性镀亮锡、锡防变色、金封孔和烘干.说明了氨基磺酸盐体系电镀镍-磷合金中间层工艺中镀液成分及操作条件对镀层结构和物性的影响,给出了工艺维护以及杂质处理的方法.     

离子交换法制备氨基磺酸镍

基于离子交换法提出了一种制备氨基磺酸镍的新工艺。选用聚丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂,使用氢氧化钠溶液将其转型后进行离子交换,最终制得氨基磺酸镍。通过对该工艺各步骤进行实验研究得出较合理的实验操作参数:洗涤转型后的树脂时,流出液p H需小于10;离子交换时,镍离子以200 g/h的速度通过树脂层最优;洗脱镍时,氨基磺酸溶液以0.6 m/h的流速通入,多柱串联采用3个交换柱最优。实验结果表明,离子交换法制备氨基磺酸镍具有流程简单、操作方便、设备投资少等优点,同时可制备出高纯度的氨基磺酸镍。     

镍钴合金镀层在低碳钢材料表面处理的应用情况

本文采用双脉冲电镀的方式分别在不同钴含量的镀液中制备出晶粒尺寸均匀细小的纯镍镀层以及不同成分与微观组织结构的镍钴合金镀层。通过分别观察不同钴含量的样品在空气中氧化情况及盐雾实验来考察镀层的耐蚀性能,通过场发射扫描电子显微镜对镀层的表面微观形貌进行了表征,进行了孔隙率测试和引线疲劳试验,并与传统的电镀氨基磺酸镍工艺进行了比较。结果表明,随着钴含量的增加,镍钴合金镀层孔隙率减少,镀层的结晶更致密,晶粒更小,表面更均匀,其抗蚀性能依次增强。镀层的各项技术指标均优于传统直流电镀且镀层质量、外壳盐雾、引线疲劳等考核均满足相关标准要求,开发的脉冲电镀镍钴合金工艺可以应用于集成电路器件外壳电镀领域。     

金刚石表面金属化对电镀金刚石线锯性能及生产的影响

利用复合电镀法,分别选取未金属化和金属化的金刚石磨粒,以φ120μm的镀铜圆柱形琴钢丝为基体,氨基磺酸镍溶液为电镀溶液,通过落砂法制备了金刚石线锯。采用扫描电子显微镜观察线锯的表面形貌,并研究了金刚石磨粒金属化对线锯生产的各项参数的影响。结果表明,选用金属化的金刚石磨粒能够得到沉积速度快、密度高、均匀性好、把持力高、使用寿命长、切割效率以及生产效率高的高品质金刚石线锯。     

镀液中氨基磺酸镍质量浓度对电镀镍层析氢催化活性的影响

采用由10 g/L NiCl₂·6H₂O、30 g/L NH₄Cl和310～390 g/L Ni(NH₂SO₃)2·4H₂O(氨基磺酸镍)组成的镀液(pH=3.8),在温度35°C和电流密度3 A/dm²的条件下电镀30 min,获得镍电极。研究了镀液中氨基磺酸镍质量浓度对镍镀层表面形貌和析氢催化活性的影响。结果表明,镀液中氨基磺酸镍质量浓度为350 g/L时,镍镀层结晶最细致,析氢催化活性和稳定性最佳。     

电镀镍铁合金的故障处理

1981年Products Finishing Directory刊载了“各种电镀工艺的故障处理”一文,内容有黄铜、镉、六价铬、三价铬、金、镍、化学镍、镍铁合金、氨基磺酸镍、银、锡、酸性光亮锡、锌、氯化物镀锌等工艺的故障消除方法,对上述电镀工艺的生产实践有一定的指导意义及参考价值,本译文为其中的一篇。本刊从1982年第1期开始,将分期连续刊载“各种电镀工艺的故障处理”的全部译文,敬请读者注意。     

上砂工艺参数对电镀金刚石线锯性能的影响

采用氨基磺酸镍体系在60μm超细钢丝上进行金刚石复合电镀,采用正交试验探究了上砂阶段的主要工艺参数对金刚石线锯上砂效果及脆性的影响.结果表明,当电流密度为4 A/dm2,金刚石质量浓度为6 g/L,搅拌速率为60 r/min,温度为55°C,磁感应强度为16 mT,添加剂体积分数为0.03～0.04 mL/L时,电镀所...     

一步法合成氨基磺酸镍工艺的研究

采用适宜的活化剂,可实现氨基磺酸与镍的直接、快速反应,通过一步法合成氨基磺酸镍,避免了多步法对产品的污染。研究了预活化时间、活化剂、反应温度、pH、反应时间对反应的影响。结果表明,活化预处理4 h,使用自行研制的氧化性活化剂,在30～50 ℃、pH为3.0～4.0、反应时间为72 h的条件下,能够完成合成反应,并有效控制氨基磺酸水解的发生。产品满足GB/T 23847-2009《电镀用氨基磺酸镍》优等品指标要求,硫酸根和游离氨仅为优等品指标的1/6。该产品已顺利实现产业化。     

氨基磺酸镍制备的研究

以镍粉和氨基磺酸为原料 ,并加入H2 O2 ,制备了氨基磺酸镍 ,H2 O2 加入镍粉与水的混合物中的速度不能太快 ,氨基磺酸分批加入。还以电铸后形成的镍片为原料制备了氨基磺酸镍 :先将这些金属镍片制成硝酸镍 ,然后由硝酸镍制成氢氧化镍或碳酸镍 ,最后将其与氨基磺酸反应生成氨基磺酸镍。在合成氨基磺酸时 ,发烟硫酸分两批加入 ,第一批发烟硫酸加入后反应温度为 30℃ ,第二批发烟硫酸加入后 ,反应温度分两阶段提升 ,第一阶段反应温度为 5 5～ 6 0℃ ,第二阶段为 70～ 80℃ ,产品晶型好 ,易纯化 ,产率较高     

镍钨合金电镀工艺及镀层性能的研究

研究了氨基磺酸镍电镀Ｎｉ－Ｗ合金工艺，得到了镀液组成，温度，ｐＨ，电流密度对Ｎｉ－Ｗ合金镀膜成分的影响规律。对镀层结构进行Ｘ射线衍射分析后得到了非晶态镀层的制取条件，并在此基础上研究了Ｎｉ－Ｗ合金镀层的耐腐蚀性能。