两步法常压制备SiO2气凝胶

通过对正硅酸乙酯的两步水解-缩聚反应速率的调控,使生成的醇凝胶具有比较完整的网络结构,经过老化,改善和增强凝胶的结构和强度,配合依次丙酮、正己烷溶剂替换,经过表面修饰,在常压干燥下制备了SiO2气凝胶,并采用SEM、XRD、BET、傅里叶变换红外光谱仪、激光粒度分析仪等手段对所得气凝胶样品进行表征;BET和SEM测试结果表明,所制备的SiO2气凝胶具有大的比表面和纳米多孔结构,XRD进一步表明是非晶形,激光粒度仪测试表明其体积平均粒径<20μm,为介孔结构.     

常压干燥法制备SiO2气凝胶粉体

以工业硅溶胶为原料,通过凝胶过程与干燥条件的控制,采用常压干燥法制备了SiO2 气凝胶粉体,并考察了老化液中正硅酸乙脂(TEOS)含量和干燥控制化学添加荆甲酰胺的添加对气凝胶粉体堆积密度、比表面积和孔径分布的影响.结果表明:所得气凝胶粉体具有纳米多孔结构,组成气凝胶结构的基本粒子呈圆球形,粒径为10～25 nm,由基本粒子连接而成的网络结构具有5～50 nm的孔径分布;随着热处理温度从常温升至1 100℃,SiO2气凝胶从最初的无定形态转化为方石英;在,TEOS的醇溶液中老化,有利于增强凝胶骨架的强度;添加甲酰胺可以改善气凝胶粉体的孔径分布,提高其比表面积.     

疏水SiO2气凝胶的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,三甲基氯硅烷(TMCS)为改性剂,经老化、表面疏水改性,常压干燥制备了高比表面积疏水SiO2气凝胶.用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、比表面及孔径分布仪、热重分析仪(TG-DSC)对其疏水特性及结构进行表征.结果表明:疏水SiO2气凝胶与水的接触角达145°,在空气中的热稳定温度为269 ℃;且比表面积达1035 m2/g,具有典型的气凝胶结构特征,孔径尺寸和密度分别达9.7 nm和0.129 g/cc,骨架颗粒尺寸小于30 nm.     

SiO2气凝胶的研究进展

SiO2气凝胶是一种新型的结构可控的孔状材料,有许多独特的性能,具有广泛的应用前景.本文对SiO2气凝胶的Sol-Gel制备工艺、干燥机理、干燥技术和应用前景作了简要的评述.     

甲基三乙氧基硅烷改性制备疏水SiO2气凝胶

采用原位聚合法结合超临界干燥工艺,以正硅酸四乙酯为硅源、甲基三乙氧基硅烷为改性剂制备出疏水型SiO2气凝胶．采用比表面积及微孔物理分析仪、接触角分析仪、热分析仪和红外光谱仪对其性能和结构进行表征．结果表明：所制备出的SiO2气凝胶是接触角为160&#176;、比表面积为674．47m^2／g和孔体积为4．13cm^3／g@疏水型气凝胶．疏水SiO2气凝胶的热稳定温度为244．5℃．     

疏水型SiO2气凝胶

以多聚硅为硅源，通过溶胶-凝胶、表面修饰及超临界干燥过程制备出了疏水型SiO2气凝胶，表面修饰后SiO2气凝胶洞由修饰前的23．1nm减小到18．2nm，比表面积由修饰前的477m^2g^-1增加到563m^2g^-1，骨架颗粒比修饰前略大，饱和水蒸汽吸附量由吸附前的0．04(重量比)降低到0．0012，且与水不浸润。     

SiO2气凝胶常压干燥制备及性能分析

采用溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶,通过酸、碱催化两步法调控正硅酸乙酯(TEOS)的水解-缩聚速率,用乙醇和正硅酸乙酯溶液浸泡和老化醇凝胶,并以乙醇、三甲基氯硅烷(TMCS)和正己烷为表面改性剂,采用逐级改性方法对气凝胶进行改性,再在常压下干燥改性后的醇凝胶.制备出了憎水性和良好的热稳定性的SiO2气凝胶.采用XPD、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)、DT-DSC曲线等测试方法对SiO2气凝胶进行性能表征.     

快速溶胶—凝胶法制备SiO2气凝胶的研究

以正硅酸乙酯（TEOS）为原料，以乙醇为溶剂，以盐酸和氨水为催化剂，用溶胶-凝胶法制得了SiO2气凝胶，大大加快了溶胶-凝胶的反应速率，使得凝胶时间减少至几分钟甚至于更短，TEM测试结果表明所制备的SiO2气凝胶具有纳米多孔结构（骨架颗粒为80nm)实验对溶胶-凝胶过程在不同条件下进行了研究。并对其凝胶过程作了初步探讨。得出了最佳工艺条件。     

SiO2气凝胶小球的制备及表征

以国产硅溶胶为原料,通过滴液成球法和非超临界干燥工艺制备SiO2气凝胶小球,并对其结构进行了表征。研究结果表明,该SiO2气凝胶小球是由粒径为10nm左右的SiO2纳米粒子构成的轻质多孔材料,其比表面积高达271．89m^2／g,孔隙率在90％左右,孔分布集中在10～30nm,密度约300kg／m^3。气凝胶小球的直径在1～5mm范围内精确可控。     

表面修饰对常压干燥SiO2气凝胶的研制

以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法常压下制备S iO2气凝胶。用比表面测定仪(BET),多功能衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)研究表明,S iO2气凝胶具有高比表面积和非晶纳米多孔结构;激光粒度分析仪表明,S iO2气凝胶平均粒子尺寸不足20μm,为介孔结构;表面化学修饰由傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)进行确定;疏水性气凝胶(TG-DTA)的热稳定性测定从25—1 200℃进行了研究,研究表明:气凝胶的疏水性能维持到500℃;吸水性能分析结果进一步表明S iO2气凝胶具有非常好的疏水性。     

SiO2气凝胶提高岩棉和玻璃棉性能的实验研究

以无水乙醇为溶剂,SiO₂气凝胶为溶质,制取SiO₂气凝胶改性溶液。采用浸润及常压干燥的方法制备岩棉/SiO₂气凝胶复合板和玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板,研究不同质量分数的SiO₂气凝胶对复合板的短期吸水量、热导率及抗压强度的影响,并分析SiO₂气凝胶质量分数为8%时制备的岩棉/SiO₂气凝胶复合板和玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板的改性效果,进而采用扫描电镜对复合板的微观形貌进行了表征。结果表明,SiO₂气凝胶均匀附着于无机纤维上,形成了较为稳定的复合体系;随着SiO₂气凝胶质量分数的不断增加,岩棉/SiO₂气凝胶复合板和玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板的短期吸水量和热导率都逐渐减小,其抗压强度有一定的提升。比较改性后的岩棉和玻璃棉,后者的防水性能和抗压强度改善更明显。当SiO₂气凝胶质量分数达到8%时,岩棉/SiO₂气凝胶复合板和玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板的短期吸水量较改性前分别下降了35.0%和36.2%,热导率分别下降了26.7%和18.3%,抗压强度分别提升了6.5%和102.9%。     

疏水SiO2气凝胶制备

以自制的硅溶胶为原料，通过三甲基氯硅缈六甲基二硅氧烷（trimethylehlorosilsne／hexamethyldlsiloxane，TMCS／HMDSO）混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性，用乙醇洗涤以后，在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明；当溶胶液pH值从3变到5，最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大，而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS／H20的摩尔比大于0．1时，最终可得到疏水的气凝胶，当其大于0．2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。Si02气凝胶密度和比表面积分别在100-160kg／m^3和539-720m^2／g范围。     

疏水SiO2气凝胶制备

以自制的硅溶胶为原料，通过三甲基氯硅缈六甲基二硅氧烷（trimethylehlorosilsne／hexamethyldlsiloxane，TMCS／HMDSO）混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性，用乙醇洗涤以后，在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明；当溶胶液pH值从3变到5，最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大，而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS／H20的摩尔比大于0．1时，最终可得到疏水的气凝胶，当其大于0．2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。Si02气凝胶密度和比表面积分别在100-160kg／m^3和539-720m^2／g范围。     

石棉绒增强SiO2气凝胶隔热材料常压工艺研究

气凝胶是一种优质隔热材料.本文以石棉绒纤维作为气凝胶的增强材料,以水玻璃为硅源,通过常压干燥工艺进行SiO2气凝胶块体保温隔热材料的制备.研究了湿凝胶制备工艺流程及洗涤工艺对气凝胶材料结构及性能的影响.研究发现,以石棉绒为增强材料常压制备SiO2湿凝胶的最佳制备工艺为:在水、纤维和分散剂配制的纤维分散悬浮液中首先加入乙醇搅拌均匀,然后与水玻璃和氟硅酸钠配制的水玻璃凝胶液搅拌混合,再注模固化;在固化湿凝胶的洗涤和溶剂置换工艺中,以水为洗涤溶剂效果好,产品性能高.以石棉绒为增强材料,采用常压干燥工艺制备的SiO2气凝胶隔热材料具有收缩率小,产品规整,密度小,孔隙率高,及较好的强度和隔热性能.     

HCl-NH3双组分催化正硅酸乙酯快速制备SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,水和乙醇为溶剂,盐酸和氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备了SiO2气凝胶.研究了水和乙醇及催化剂对制备SiO2气凝胶反应速度、凝胶时间的影响.结果表明HCl和NH3·H2O作为催化剂大大加速了溶胶和凝胶反应速度,使凝胶时间减少至几分钟甚至更短,所制备的SiO2气凝胶具有纳米多孔结构(骨架颗粒为15～20nm,孔洞尺寸为10～30 nm).     

纤维复合SiO2气凝胶的研究进展

SiO2气凝胶因其纳米尺度的多孔结构,具有低密度、低热导率的特性,因此广泛应用于保温绝热领域.然而,SiO2气凝胶脆性大、易碎的缺点限制了其在实际中的应用范围.纤维增强法制备的SiO2气凝胶,不仅极大改善了这一缺点,且制备工艺简单、力学性能优异,是目前最常见的一类复合气凝胶.介绍了纤维复合SiO2气凝胶的制备工艺,综述了几种纤维复合SiO2气凝胶力学性能增强方法的研究进展.     

常压制备低密度SiO2气凝胶的正交分析及表征

选择5因素4水平的L16(45)正交试验,以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS)为原料,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压干燥制备了SiO2气凝胶,分析了正交实验因素对结果的影响,并对气凝胶的形貌、表面基团、疏水性、孔结构进行了表征.实验结果表明:表面改性对制备低密度SiO2气凝胶影响最大,正交试...     

常压干燥合成水玻璃基SiO_2气凝胶

以水玻璃和双氧水为原料一步合成二氧化硅湿凝胶,经老化、溶剂置换及三甲基氯硅烷修饰后,并于常压干燥后获得二氧化硅气凝胶。样品经低温N_2吸附-脱附、红外光谱和扫描电镜测试表明所得二氧化硅气凝胶具有三维多孔结构,且其比表面积可达482 m~2·g~(-1)、平均孔径为24.9nm及表观密度为0.12g·cm~(-3)。     

玻璃棉/SiO2气凝胶复合板的改性研究

通过选取无水乙醇为溶剂,以SiO₂气凝胶为溶质,制备SiO₂气凝胶改性溶液,并将其应用于改善玻璃棉的保温性能。通过浸润及常压干燥的方法制取玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板,研究SiO₂气凝胶的质量分数和浸润时间对其性能的影响,并与溶胶-凝胶法制备的玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板相比。研究表明SiO₂气凝胶的质量分数和浸润时间对玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板的性能有显著影响。当SiO₂气凝胶质量分数达到8%且浸润时间为20 min时,玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板的短期吸水率、热导率分别下降了38.09%、18.32%,抗压强度上升了102.89%。与溶胶-凝胶法相比,本方法具有制备周期短、工艺较为简洁、成本低等优点,更适宜于大规模生产应用。     

莫来石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料的制备

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,采用溶胶-凝胶及超临界干燥技术制备了莫来石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料,并系统地研究了HF催化剂以及溶剂等制备因素对气凝胶品质的影响。结果表明：HF催化剂、H2O、乙醇和甲酰胺用量对TEOS的水解缩聚反应有较大影响,调节其配比可以制备具有不同密度的SiO2气凝胶隔热材料;添加甲酰胺可以调节凝胶内部网络结构,防止干燥时由于应力不均而开裂或破裂。