高收率和高纯度制备α，α，α—三氟甲氧基苯的方法

4-三氟甲氧基 -2-,6 -二溴苯（TFMDBA）是制备除草 剂和其它化学品的中间体,如杀菌剂（I）     

3,3,3-三氟丙醛和3,3,3-三氟丙醛肟的制备

3,3,3-三氟丙醛和其衍生物3,3,3-三氟丙醛肟是重要的有机中间体。 合成方法和具体操作如下: CF3CH=CH-Cl→CF3CH=CH-OCH3→ CF3CH2CHO→CF3CH2CH=NOH (1)3,3,3-三氟丙醛的制备 将25％甲醇钠的甲醇(85ml)溶液、15ml甲醇和46.2g(0.354mol)的1-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯的混合物放入到高压釜中,于70～80℃,反应19.5h。在第一小时内反     

3H—1，2，3—三唑—5—酰胺的制备

3H-1,2,3-三唑-5-酰胺如4-(3,5-双叔丁基-4-羟基苯基)-3H-1,2,3-三唑-N-甲基-5-酰胺是医药(参见U.S.5,523,310)中间体。合成方法和具体操作如下:     

2，6—二氯—4—三氟甲基苯胺的合成

锐劲特是新型吡唑类广谱杀虫剂,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是其关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺进行了研究。确定了最佳工艺条件：4-三氟甲基苯胺：硫酰氯=1:3.0(mol比）;反应时间为4h。产品收率为88.0%。     

酸催化法合成2—氨基—2，3—二甲基丁酰胺

对咪唑啉酮类除草剂通用中间体2-氨基-2，3-二甲基丁酰胺的合成方法进行了研究，并对影响反应收率的主要因素进行了讨论，收率达到95%，产品质量纯度为96%。     

4—三氟甲基苯胺的制备

4-三氟甲基苯胺、2-氯4-三氟甲基苯胺和2,6-二氯4- 三氟甲基苯胺等是合成农药,如氟虫睛（锐劲特）（I）的重 要中间体。     

3，5—二（三氟甲基）苯乙酮的制备

为将国内外最新的中间体专利信息介绍给广大读者,本刊从2001年第14期起特设立“中间体专利工艺”栏目。其内容均选自近期出版的美国化学文摘(CA)中刊登的专利产品,并进一步摘要刊登专利公报内容,部分产品还配有译者的实际操作结果。编辑部还将逐步增加对国内中间体专利产品的介绍,并欢迎国内科研人员将自主开发的专利产品通过我们介绍给读者。     

1—氯—1，1，3，3，3—五氟丙烷的制备方法

本发明是关于1－氯－1,1,3,3,3－五氟丙烷（HCFC－235fa)的制备,HCFC－235fa是制备1,1,1,3,3－五氟丙烷（HFC－245fa)的中间体。本发明还关于HFC－245fa的制备方法：包括在气相或液相中,氟化催化剂存在下,CCl3CHCCl3和HF反应生成HCFC－235fa在还原剂催化剂存在下,与氢反应生成HFC－245fa。     

2，3—二氯—5—三氟甲基吡啶的合成研究

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是合成农药杀虫剂定虫隆、除草剂吡氟氯禾灵和杀菌剂氟啶胺的关键中间体。对以3-甲基吡啶为初始原料经过氯化、氟代等操作来合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶进行了研究,确定了一条较优惠的合成工艺方案。     

3，5—二氟苯胺的合成与应用

本文介绍了合成新型含氟有机中间体3,5-二氟苯胺的7种不同方法,其中以2,4-二氟苯胺为原料和以间苯二胺为原料是适合我国国情的两条工业合成路线。3,5-二氟苯胺是重要的医药、农药中间体,开发该产品及其下游中间体品种将具有显著的经济效益。     

3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成

研究改进了3,3，3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成工艺。以1，1，1-三氟三氯乙烷和三甲基氯硅烷为起始原料，首先与锌粉和N，N-二甲基甲酰胺反应生成1，1，1-三氟-2，2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基硅氧基丙烷，再与浓硫酸反应，得3，3，3-三氟-2,2-二氯丙醛，经精馏纯度95％以上，两步反应总收率约53．3％。中间体与产物结构经^1HNMR、IR和GC-MS表征确认。     

高纯度1，3—二烷基—2—咪唑烷酮的制备

为将国内外最新的中间体专利信息介绍给广大读者,本刊从2001年第14期起特设立“中间体专利工艺”栏目。其内容均选自近期出版的美国化学文摘(CA)中刊登的专利产品,并进一步摘要刊登专利公报内容,部分产品还配有译者的实际操作结果。编辑部还将逐步增加对国内中间体专利产品的介绍,并欢迎国内科研人员将自主开发的专利产品通过我们介绍给读者。     

反相高效液相色谱法测定2，4，5—三氟—3—羟基苯甲酸

采用C18反相柱和紫外检测器，以乙腈、水作流动相，对2，4，5－三氟－3－羟基苯甲酸进行液相色谱分离，外标法定量。本方法线性范围宽（0.02-0.08g/L浓度范围内呈线性关系）、精密度好（标准偏差为0.23，变异系数为0.23％）、准确度高（回收率为99.0％－100.5％）。     

5—氯—2—（呋喃—2—基）—7—[2—（吡啶—2—基）乙基]—苯并恶唑的制备

5-氯-2-(呋喃-2-基)-7-[2-(吡啶-2-基)乙基]-苯并噁唑是非常重要的医药中间体,主要用于如下4类医药的制备：治疗气喘病的重气管扩张剂,尤其是卜肾上腺素能受体促     

用作日化香原料的3—环己基丙醛和3—环己基丁醛

3-苯基-1-丙醇和3-苯基-1-丁醇可比较容易地从苯乙烯或α-甲基苯乙烯通过二步合成制得。在第一步中,与甲醛进行Prins反应,得到相应的取代1,3-二(口恶)烷(反应Ⅰ)。在第二步中,进行氢解,产生一种取代醇(反应Ⅱ)。     

高效液相色谱法测定5—氯—2—氨基三氟甲苯

本文报道了有机中间体5－氯－2－氨基三氟甲苯的高效液相色谱分析方法。本方法采用Lichrosobr SI60色谱柱，以正己烷／甲醇（98／2）为流动相，检测波长为254nm。线性范围20μg/ml-100μg/ml（r=0.99982),回收率为98．89％－100．1％（n=3),标准偏差小于0．2％。     

医药中间体5—氨基—2，4，6—三碘异本酸的制备

以间苯二甲酸为原料,经硝化,还原与碘化,合成非离子含碘造影剂的中间体5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸。（1）硝化反应,n(硫酸）：n(硝酸钠）:n(间苯二甲酸）=7.9:2.2:1.0,温度70℃下反应3h,产率为86.7%。（2）还原反应,n(铁粉）：n(硝基物）=3.0:1.0。回流反应3h,产率为78.1%;(3)碘化反应,n(氯化碘）：n(氨基物）=3.3:1.0,90℃下反应3h,碘化反应产率为76.2%,每步均经改进,总收率为51.6%,所得产品熔点、UV、IR、^1HNMR、^13CNMR等数据与文献报道一致。     

3，3‘—二氯联苯胺合成技术进展

综述了颜料中间体3，3‘-二氯联苯胺合成技术进展情况，指出邻硝氯苯催化加氢法是目前最有竞争力的工业化生产工艺。国内研究和生产企业应抓住机遇，集中力量进行技术攻关或引进关键技术和设备，推进其工业化。     

（R）—4—氰基—3—羟基丁酸酯的制备

光学活性的(R)4-氰基-3-羟基丁酸酯是制备医药的重要中间体。该专利合成方法具有收率高、副产少、反应时间短等优点。 反应式及具体操作如下:     

2，3，45—四氟苯甲酸的制备方法

2,3,4,5-四氟苯甲酸是一种重要的药物中间体,在药物合成过程中得到广泛应用,尤其是制备第三代喹诺酮类抗菌药物如左旋氧氟沙星、氟罗沙星、洛美沙星、卢氟沙星和斯帕沙星的重要原料。