食品防腐剂检测用甲醇中对羟基苯甲酸甲酯标准物质的研制

用重量-容量法制备了甲醇中对羟基苯甲酸甲酯溶液标准物质,并进行了均匀性和稳定性检验,对最后的定制结果进行了评定。结果表明,研制的甲醇中对羟基苯甲酸甲酯标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于对羟基苯甲酸甲酯防腐剂日常分析检测中的方法评价和仪器校准。     

低顺式聚丁二烯橡胶门尼黏度标准物质的研制

对经过筛选,通过均匀性和稳定性检验后符合标准物质定值的低顺式聚丁二烯橡胶样品,通过多家实验室联合定值,并对定值结果按照标准物质定值数据处理程序进行了异常数据判断、数据正态分布检验、等精度检验和不确定度评估。结果表明,在显著水平为0.01时,各实验室的低顺式聚丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值数据无可疑值、处于正态分布、等精度,标准物质的标称值ML (1+4)100℃为33.5±0.8。该标准物质可普遍用于校准门尼黏度计,为合成橡胶行业的生产控制、产品检验、产品贸易、质量仲裁提供技术支持。     

氦中三氟化氮气体标准物质的研制

以高纯三氟化氮为原料气,分别使用红外光谱法及质谱法对其进行定性分析,再利用气相色谱仪及露点仪对其中的杂质进行定量检测,通过质量平衡法测定了原料气的纯度。通过重量法制备氦中三氟化氮气体标准物质,并通过均匀性实验、稳定性实验、重量法定值和不确定度评定对氦中三氟化氮气体标准物质进行了研究。结果表明,其均匀性和稳定性满足F检验和t检验要求,符合标准物质的技术规范,所制备的氦中三氟化氮标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性,相对扩展不确定度为2. 0%(k=2)。该系列气体标准物质可望用于相关仪器的检定校准及半导体生产等相关行业的气体报警器的标定和检测。     

己烷雌酚纯度标准物质的研究

通过高纯原料制备、定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了己烷雌酚纯度标准物质。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值(HPLC法)对己烷雌酚的纯度进行检验。该标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.6%。     

氟苯尼考纯度标准物质定值研究及不确定度评估

应用质量平衡法及定量核磁法对氟苯尼考标准物质原料的纯度进行定值,并通过高效液相色谱法对氟苯尼考标准物质的均匀性进行了检验,同时完成了6个月稳定性监测,并系统评估了定值结果的不确定度。实验考察了色谱条件对主成分及杂质分析的影响,并且比较了不同定量核磁内标。氟苯尼考标准物质(GBW(E)090959)的纯度定值结果为99.0%,扩展不确定度为0.4%(k=2),其均匀性、稳定性符合相关国家有证标准物质技术要求。填补了国内氟苯尼考纯度有证标准物质空白,为氟苯尼考药物相关检测提供了量值溯源与传递的基础,保证了检测结果的可靠性、可比性以及可溯源性。     

水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制

建立水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制方法。以硝酸钾和去离子水为原料,采用重量容量法配制硝酸盐氮溶液标准物质,并进行定值。考察标准物质溶液的均匀性和稳定性,并评定标准物质的不确定度。结果表明,水中硝酸盐氮溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,质量浓度为1 000μg/m L,相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于水中硝酸盐氮的质量控制及分析方法的确认与评价。     

三氯卡班纯度标准物质的定值及不确定度分析

建立了三氯卡班纯度标准物质的定值分析、不确定度评定和制备方法。采用两种不同原理的测试方法(质量平衡法和定量核磁共振法)对三氯卡班进行了纯度定值研究,运用液相色谱法对三氯卡班的分装样品进行均匀性检验和稳定性考察(包括短期运输条件稳定性和长期储存条件稳定性),并评定了不确定度。统计结果表明三氯卡班纯度标准物质在95%的置信区间具有良好的均匀性和稳定性。三氯卡班纯度标准物质定值结果的标准值和相对扩展不确定度分别为99. 3%和0. 5%(k=2),对于检验检测工作中三氯卡班的准确测量具有重要意义。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

黄曲霉毒素饲料基体标准物质研究

建立了含黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的饲料基体标准样品制备、定值和不确定度评估方法。饲料样品经加标、干燥、辐照灭菌、混匀、分装、密封制备而得。经过均匀性检验、稳定性检验、实验室联合定值以及不确定度评估等过程,最终确定饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量值分别为(71. 23±1. 60)、(75. 53±1. 28)、(74. 87±1. 79)、(75. 77±2. 68)μg/kg。结果表明,饲料基体标准物质的均匀性良好,稳定性符合标准物质技术要求,同时分析并评估了该基体标准物质研制过程中引入的不确定度。该样品可用于饲料样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的定性和定量检测。     

一种相对荧光发射强度标准物质的研制

按照国家一级标准物质技术规范的各项要求,以美国国家标准与技术研究院研制的荧光相对发射强度标准物质为参照,采用8家资质实验室进行联合定值,并进行均匀性检验和稳定性考察,研制了4-(二氰基亚甲基)-2-甲基-6-(4-二甲基氨基苯乙烯基)-4H-吡喃(DCM)正丙醇溶液相对荧光发射强度标准物质。结果表明该标准物质具有良好的均匀性,可在4℃下稳定保存12个月,可提供在472 nm激发波长下,波长覆盖范围为490～830 nm、波长间隔为1 nm的标准荧光相对发射强度值。综合考虑样品的均匀性、稳定性检验及定值过程中引入的不确定度,评定了各波长下的不确定度。该标准物质各技术指标符合相关规范的要求,其量值具有准确性和溯源性,已成功获批为国家二级有证标准物质,编号为GBW(E)136758,可用于相关荧光类仪器及检测模块的校准、分析方法评价,以及生物、食品、药品、化工产品及化妆品中的质量控制等方面。     

苯乙烯-丁二烯橡胶门尼黏度标准物质的复制

苯乙烯-丁二烯橡胶门尼黏度国家标准物质在合成橡胶行业得到了广泛的应用,为满足合成橡胶行业对该标准物质的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心组织第二次复制该门尼黏度标准物质。经过样品的候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等系列工作,第二次复制的标准物质为GBW(E)130398b。该门尼黏度标准物质定值结果在95%的置信概率时,定值结果呈正态分布、无异常值、等精度。复制的标准物质的标准值ML_(1+4)~(100℃)为47.5±0.5。     

丁二烯橡胶（BR）9000门尼黏度标准物质的研制

对经过筛选、通过均匀性、稳定性检验后符合标准物质定值的丁二烯橡胶样品,采用多家实验室联合定值。并对各家实验室定值的结果按照标准物质定值数据处理程序,进行了异常数据判断、数据正态分布检验、等精度检验、不确定度评估。丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值各实验室的数据在a=0.05的显著水平时,数据无可疑值、处于正态分布、等精度,定值标准物质的标称值为ML（1＋4）100℃（45.6±0.5）。该标准物质的研制成功,普遍用于校准门尼黏度计,将会在合成橡胶行业得到广泛的应用,同时为合成橡胶行业生产控制、产品检验、产品贸易、质量仲裁提供技术支撑。     

铟单元素溶液标准物质的研制

通过研究建立铟单元素溶液标准物质的制备方法。以高纯度铟为原材料，采用重量-容量法配制铟单元素溶液标准物质并定值。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、惰性气体熔融-红外吸收法和惰性气体熔融-热导法3种方法测定铟溶液中杂质含量，采用杂质扣除法为纯度定值。对铟单元素溶液标准物质进行均匀性和稳定性考察，并进行不确定度评定。结果表明，铟单元素溶液标准物质浓度为1 000μg/mL,均匀性和稳定性良好，相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于铟元素的质量控制及分析方法的确认与评价。     

水中三硝基甲苯质量控制标准物质的研制

研制了以三硝基甲苯为主要成分的水质计量用标准物质。用先密后疏的方式检验样品的稳定性,对样品的均匀性、稳定性分别采用单因素方差分析方法和线性模型进行考察,组织多个国内权威实验室对样品进行协作分析定值,并对定值结果进行合成标准不确定度和扩展不确定度评估。样品的定值结果为0.983 mg/L,扩展不确定度为0.046mg/L。均匀性指标符合国家标准物质的技术要求,稳定性可达24个月以上。可满足水质三硝基甲苯分析量值传递的需要,达到分析测试中质量保证的目的和要求。     

苯酚纯度标准物质的定值及不确定度分析

建立了苯酚纯度标准物质的定值和不确定度评定方法。通过气相色谱-质谱法和傅里叶变换红外光谱法进行定性分析。为了提高定值准确度,同时采用了质量平衡法(MB)和差示扫描量热法(DSC)进行定值分析,其中质量平衡法包括高效液相色谱面积归一化法(HPLC-AN)、气相色谱面积归一化法(GC-AN)、水分、溶剂残留和灰分分析。运用HPLC法进行了均匀性检验和稳定性考察。分别建立MB和DSC方法的测量模型,根据不确定度传播率推导和计算各个不确定度分量和合成标准不确定度,定值结果为99.42%,相对扩展不确定度为0.20%(k=2)。该标准物质对于化妆品等基体中苯酚的量值传递和量值溯源具有重要意义。     

丙体六六六纯度标准物质的研制与定值分析

建立丙体六六六纯度标准物质的定值及不确定度评定方法,成功研制了丙体六六六纯度标准物质。原料成分采用气相色谱-质谱法(GC-MS)、红外光谱法(IR)和核磁共振法(1H和13CNMR)进行准确定性。通过均匀性及稳定性考察并检验合格后,采用两种不同原理和精度的方法,即质量平衡法和差示扫描量热法(DSC)进行有机纯度定值。原料中的水分和灰分杂质分别用卡尔费休法、马弗炉灰化燃烧法进行测定。研制的丙体六六六纯度标准物质纯度为99.5%。对定值结果进行不确定度评估,得到扩展相对不确定度为0.4%(k=2)。通过比对分析和第三方实验室量值核验,进一步确保定值结果的准确、可靠。该纯度标准物质已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级有证标准物质[编号GBW(E)061724],可作为测量和量值溯源标准,为相关部门提供服务。     

黄体酮纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119).其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析.准确的定值结果为99.2%,相对扩展不确定度为0.5%.对于临床检验中黄体酮的准确测定及相关...     

乙丙橡胶门尼粘度标准物质的研制与验证应用

经过三元乙丙橡胶(EPDM)的样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等系列工作,研制出了EPDM门尼粘度国家标准物质并得到了国家质量监督检验检疫总局的批准。EPDM门尼粘度标准物质定值结果在显著水平0.01时,数据间无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度,定值结果的总平均值为该门尼粘度标准物质的标称值。因此,EPDM标准物质在ML100℃(1+4)、ML100℃(1+8)不同测试条件下的标称值分别为42.4、40.4,不确定度分别为0.5、0.4,其不确定度小于国外标准样品,EPDM门尼粘度标准物质研制水平高于美国研制的标准物质。     

水质监测用汞质量控制标准物质的研究

研制了国家级水质汞标准物质,用作汞测定分析的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则的技术要求,制备汞标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测汞标准物质均匀性良好,稳定性可达36个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的汞标准物质符合国家标准物质的技术要求,标准编号为GSB07-3173—2014;可用于水质汞元素检测的质量控制,分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。