高硅高钙钒渣钠化焙烧工艺的优化研究

针对某钒厂钒渣精粉中SiO₂、CaO含量增加的情况,在实验室以现有工艺参数进行了钠化焙烧,在获得实验室试验基准参数条件下进行了正交和单因素优化试验,较全面考察了焙烧高温区间、碱比、全钒含量和保温时间对钒渣钒焙烧转化率的影响,同时以优化参数进行了验证试验。结果表明,以钒硅比V₂O₅/Si0₂=0.8,钒钙比为V₂O₅/CaO=4.6的高硅高钙钒渣精粉进行钠化焙烧,最优焙烧工艺为:焙烧高温区间:550～820℃,碱比:1.8～2.0;全钒含量:4.8%～5.2%;保温时间:120～140 min,可以使钒焙烧转化率达到85%以上。     

高钙高磷钒渣焙烧浸出的研究

以攀钢集团所产高钙高磷钒渣为原料,针对高钙高磷钒渣不能直接采用现有产业化提钒工艺进行生产的现状,采用"钙化焙烧-碳酸钠浸出"工艺进行了高钙高磷钒渣提钒试验研究。考察了焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、浸出时间、浸出剂浓度、液固比对钒转浸率的影响,并进行了稳定试验。通过试验获得的最佳工艺参数:焙烧温度为860℃,焙烧时间为80~120 min,碳酸钠溶液浓度为10%,浸出温度为95℃,浸出时间为100~120 min,液固比为4∶1 ml·g~(-1)。结果表明:通过钙化焙烧-碳酸钠浸出能够使高钙高磷钒渣中钒的转浸率达到约90.69%,浸出液中的P,Cr等杂质含量符合在碱性条件下沉偏钒酸铵的要求。相比钠化焙烧-水浸提钒工艺,"氧化焙烧-碳酸钠浸出"工艺能够保证高钙高磷钒渣有较高的钒浸出率,消除了焙烧过程中Ca O对钒转化率的影响,减少了由于除P造成的钒损失,对高钙高磷钒渣的产业化提钒具有重要意义。     

钒渣空白焙烧清洁提钒工艺探讨

针对现有钒渣提钒工艺成本高、固废量大的问题,提出钒渣空白焙烧—碳酸化浸出制备氧化钒新工艺,重点研究了空白焙烧、碳酸化浸出工艺条件。结果表明,钒渣在860～900℃空白焙烧后,钒主要以Mn_2V_2O_7、Mg_2V_2O_7形式存在;熟料在碳酸氢钠浓度158 g/L、浸出温度95℃、浸出时间120 min等条件下浸出,钒转浸率为90.49%～92.12%;浸出液经偏铝酸钠除硅、碳酸氢铵沉钒制备的五氧化二钒产品符合质量标准YB/T 5304—2017的要求。设计的工艺路线可实现钠、氨介质的循环利用,具有工艺成本低、固废少等特点。     

废SCR脱硝催化剂钒、钛、钨选择性分离研究

分别采用NaOH、HCl浸出废SCR催化剂,碳酸钠焙烧-水浸废SCR催化剂选择性分离钛。试验表明:碳酸钠焙烧-水浸废催化剂可实现钛与钒、钨高效分离。较优工艺条件:焙烧温度850℃,焙烧时间3 h,碳酸钠与废催化剂质量比为1.3,浸出温度95℃,浸出时间1 h,搅拌速度500 r/min。V、As、W的浸出率分别为52.26%,98.24%和99.9%。采用硫酸浸出废SCR催化剂钠化焙烧渣实现高效提取钛。工艺条件:上述较优条件焙烧渣,40%硫酸,液固比4∶1,浸出温度90℃,浸出时间3 h,搅拌速度500 r/min。钛的浸出率为93.4%。采用自生晶种水解法制备偏钛酸,钛水解率为94.05%,偏钛酸纯度为94.07%。     

钒泥铵浸提钒工艺研究

分析了 NH₄HCO₃、NaOH、Na₂CO₃三种浸出介质对钒浸出率及杂质溶出率的影响,优选 NH₄HCO₃作为浸出介质,确定了最佳工艺参数: NH₄HCO₃溶液质量分数 15% ,液固比 5∶ 1,反应温度 90 ℃ ,反应时间 30 min,搅拌速度 300 rpm,钒浸出率为 84. 52% 。将最佳反应条件下得到的浸出溶液进行沉钒实验,补加 NH₄HCO₃调节 p H 值至 8,搅拌速度 200 rpm,结晶温度 25 ℃ ,结晶时间 5 h 后,钒浓度降为0. 81 g / L。偏钒酸铵经过干燥、煅烧得到品位 99. 16% 的 V₂O₅。     

高硅高钙低品位钒渣提取五氧化二钒的研究

以碳酸钠为添加剂,采用氧化焙烧-水浸工艺从高硅高钙低品位钒渣中提取五氧化二钒.考察了碳酸钠加入量、焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、浸出时间、浸出液固比等对钒浸出率的影响.结果表明:氧化焙烧过程对钒的提取影响显著,而水浸过程影响较小.通过氧化焙烧使钒转化为可溶性的钒酸钠与不溶性的钒酸钙.在水浸过程中,钒酸钠溶于水;而钒酸钙与磷酸钠或硅酸钠反应转化为可溶性的钒酸钠,可同时除去浸出液中的杂质硅和磷.通过实验获得了优化工艺参数:碳酸钠加入量为18％,焙烧温度为700℃,焙烧时间为2.5h;浸出温度为90℃,浸出时间为30 min和液固比为5∶1 ml·g-1.在此优化条件下,钒浸出率可达到89.5％以上,浸出液中主要杂质为Si,P和Cr.产物五氧化二钒的纯度大于99％.     

采用钙化焙烧—铵盐浸出工艺从钒渣中浸出钒

研究了采用钙化焙烧—铵盐浸出工艺从钒渣中提取钒。分别以氧化钙和碳酸钙为钙化剂对钒渣进行焙烧,考察了不同焙烧条件和浸出条件对钒渣中钒、硅、磷浸出的影响。结果表明:以碳酸钙为钙化剂,对钒渣在n(CaO)/n(V_2O_5)=1.2/1、钒渣粒度45～75μm、焙烧温度920℃条件下焙烧45 min,然后在60℃下用1 mol/L碳酸氢铵溶液浸出60 min,钒浸出率可达82%,硅浸出率低于9%,磷不被浸出,钒渣杂质脱除效果较好。     

降低白钨矿浸出渣钨损失率的试验研究

采用苏打压煮浸出工艺处理河南某白钨矿,为了使浸出渣中钨含量从原有的4%降至0.5%以下,探究了焙烧时间、碳酸钠浓度、压浸时间和搅拌速度对白钨矿浸出渣中钨损失率的影响。结果表明：在焙烧时间40 min、碳酸钠浓度160 g/L、压浸时间120 min、搅拌速度300 r/min、压浸温度205℃、液固比5∶1条件下,浸出渣中钨含量低于0.15%,基本实现了浸出渣中钨损失率的最小化,可为企业生产提供一定的参考价值。     

钒钛磁铁矿提钒尾渣钙化碱浸试验研究

由于钒钛磁铁矿提钒尾渣中Na₂O含量高,作为炼铁配矿使用时会造成高炉结瘤问题,难以规模化利用。本文针对此问题,以承钢钒钛磁铁矿提钒尾渣为原料,进行了钙化碱浸-偏钒酸铵沉钒试验,目的是对提钒尾脱碱的同时提取其中有价金属钒。试验主要考察了浸出温度、碱浓度、氧化钙添加量和液固比对钠和钒浸出率的影响,结果表明,在浸出温度160℃、碱浓度100 g·L^-1、氧化钙添加量15%、液固比6∶1、浸出时间60 min的条件下,钒和钠的浸出率分别达到82.25%和85.36%;对含钒碱浸液进行偏钒酸铵沉钒,得到了纯度大于97%的V₂O₅产品;终渣中Na₂O含量小于0.5%,Fe₂O₃含量达到30.10%,结合承钢高炉的碱金属平衡数据,可满足高炉炼铁配矿使用。本文研究结果可为相关企业钒钛磁铁矿提钒尾渣的规模化利用提供参考。     

石煤沸腾焙烧料提取五氧化二钒工艺研究

针对石煤沸腾焙烧料提钒原料差异大、工艺流程过长、钒回收率低(大多低于60%)、成本偏高等问题，采用拌酸熟化浸出-氧化中和-离子交换-铵盐沉钒-煅烧的工艺路线提钒。实验结果表明，在硫酸用量为原料质量的20%、熟化温度100℃、熟化时间6 h的条件下，石煤沸腾焙烧料中的钒浸出率达到90.2%,最终制备得到的产品V₂O₅粉末质量稳定可靠，达到了行业标准水平。该工艺流程短，工程建设投资低、钒回收率高、提钒冶炼成本低，取得了较好的经济技术指标。     

碱式氧化焙烧-水浸-还原法从电镀污泥中制备三氧化二铬

电镀污泥中铬主要以氧化物或氢氧化物形式存在,氧气气氛中以Na₂CO₃为添加剂对电镀污泥进行焙烧,并对焙烧渣进行水浸处置,最后加入Na₂S还原,可实现铬资源的高效回收。结果显示：O₂流量40 mL/min条件下,焙烧过程中控制Na₂CO₃添加量100%、焙烧温度700℃和焙烧时间90 min,焙烧渣水浸工艺中铬浸出率可达97.8%,一定范围内,增加Na₂CO₃添加量、提高焙烧温度和延长焙烧时间,可促进Cr由尖晶石相(FeCr₂O₄和AlCr₂O₄)转变为Na₂CrO₄,使铬浸出率提高;Na₂CrO₄浸出液Na₂S还原工艺中,在60℃条件下,控制还原反应物料比n(CrO₄^2-)/...     

从含钒磁铁矿精矿中浸出钒的试验研究

研究了从某含钒(V2O5)0.3％～0.5％的磁铁矿精矿中采用复合强氧化剂预氧化—低温焙烧—加温搅拌水浸钒,考察了复合强氧化剂KL用量、预氧化时间、焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、浸出时间、液固体积质量比、搅拌速度等因素对钒浸出率的影响.试验结果表明,在KL用量0.2 mL/g、预氧化时间24 h、焙烧温度140℃、焙烧时间2h、浸出温度70℃、浸出时间3h、液固体积质量比3∶1、搅拌速度400 r/min的最佳条件下,钒浸出率可达89％.     

钒渣钙化酸浸液制备高纯V2O5的工艺研究

钒电解液是钒电池储能系统的关键材料,钒电解液中Mn,Cr,Ti等杂质元素含量对钒电池性能影响很大。高纯V₂O₅作为钒电解液的重要原料,主要从钒渣钠化焙烧-水浸或者钙化焙烧-酸浸两种工艺获得。本文选取钙化焙烧-酸浸含钒浸出液进行研究,针对其中Mn,Cr,Ti等杂质离子的除杂,形成浸出液水解沉钒—碱溶和净化—铵盐沉钒—煅烧的工艺流程,制备高纯V₂O₅。确定优化的钒浸出液水解沉钒制备粗V₂O₅条件为:反应时间为2.0 h,反应pH值为2.2,反应温度为80℃;将获得的粗V₂O₅进行碱溶二次净化,在优化条件为:NaOH浓度为1%,碱溶终点pH值为8.0,加入阴离子型絮凝剂,温度为60℃时,Mn,Cr,Ti等杂质均得到进一步去除;以经过二次净化后的钒浸出液为原料,在条件为反应时间为60 min,pH值为2.0,温度为90℃,加铵系数(K)为1.2时制备多钒酸铵,再得到高纯V₂O₅,Mn,Cr,Ti等杂质离子都得到了有效去除。     

铜冶炼富铼渣提铼工艺

采用“富铼渣浸出—浸出液预处理—萃取—反萃—结晶”工艺流程,研究了铜冶炼富铼渣提铼工艺,着重考察浸出工序中H₂O₂用量、硫酸浓度、浸出时间和浸出温度等对铼浸出率的影响,以及预处理工序中CaO用量对铼、砷回收率的影响。结果表明：在50 g富铼渣、H₂O₂用量150 mL、初始液固比2、初始硫酸浓度20 g/L、室温(20～25℃)搅拌浸出2 h的最优条件下,铼浸出率可达92.2%,砷浸出率达到96.6%;浸出液经过CaO预处理后,“预处理—萃取—反萃”工序铼总回收率超过98%,砷总回收率不到1.8%,实现了铼与砷的有效分离;一次结晶所得铼酸铵的纯度约为95%,铼结晶率为66%。     

钒渣无焙烧加压酸浸过程研究

针对现有产业化钒渣"焙烧-浸出"提钒工艺冶金废弃物多的现状,采用钒渣"无焙烧-加压酸浸"工艺进行了试验研究,考察了浸出温度、液固比、浸出时间、初酸浓度及搅拌速率对转炉钒渣中钒、钛、铁浸出率的影响,绘制了高温(150℃)条件下V-Fe-H2O系E-p H图,并分析了钒渣矿物中各组分在该条件下与H2SO4反应的可能性、有价金属转入溶液的理论限度和生成物的稳定状态。150℃V-Fe-H2O系高温Ep H图结果表明:150℃时,在H2O及Fe2+的稳定区范围内,钒铁尖晶石(Fe O·V2O3)能够在p H1.5的强酸条件下分解,可溶性钒离子主要以VO2+的形式在体系中充分浸出;通过无焙烧-加压酸浸试验,得到粒度-0.075~+0.055 mm钒渣的最优酸浸工艺参数为:浸出温度130℃、浸出时间90 min、初酸浓度200 g·L-1、液固比10∶1、搅拌速率500 r·min-1。结果表明:在最优工艺条件下,通过无焙烧-酸浸能够使钒渣中的钒浸出率达96.93%,铁浸出率为92.33%,钛浸出率为15.95%,并在渣中富集。     

高铬型钒钛铁精矿球团氧化焙烧-盐酸浸出提钒

以高铬型钒钛铁精矿为原料,研究其在氧化焙烧-盐酸浸出过程中球团强度与钒浸出行为之间的相互关系。热力学分析结果表明,在氧化钙存在的条件下,高铬型钒钛铁精矿中主要化合物的氧化反应顺序依次为：FeTiO₃>Fe3O₄>Fe₂SiO₄>FeV2O₄>FeCr₂O₄。氧化产物物相分析结果证实,钛铁矿比磁铁矿更易氧化,氧化产物的主要物相为Fe₂O₃和Fe₉TiO₁₅。氧化温度和盐酸浓度分别是氧化过程和浸出过程中影响钒浸出率和浸出后球团强度的关键因素;浸出后球团强度与V₂O₅浸出率呈现较为明显的负相关关系;返烧可以有效提升浸出后球团强度,在返烧温度1 200℃,返烧时间90 min条件下,返烧后球团强度大于3 000 N/球。     

废FCC催化剂提钒及制备无危害地聚合物工艺研究

采用草酸作为浸出剂提取废FCC催化剂中的钒,主要考察了浸出条件对钒、硅和铝浸出率的影响,在浸出时间240 min,浸出温度95℃,草酸浓度2 mol/L条件下,钒浸出率大于70%。将浸出后的废FCC催化剂渣和钢渣混合作为原料制备地聚合物,并测试其钒毒性浸出浓度。结果表明,将废FCC催化剂渣制备为地聚合物后,钒毒性浸出浓度升高,且固定率下降。通过XPS对废FCC催化剂中钒的存在形式和反应过程的变化进行分析,在制备地聚合物过程中废FCC催化剂中的V₂O₅转变为NaVO₃,使地聚合物中的钒主要以VO₃^-阴离子形式存在。因此,废FCC催化剂中的钒只能通过物理封装被地聚合物固定,且固定率与地聚合物的抗压强度呈正相关。在浸出过程中应同时控制减少硅、铝的浸出,使制备的地聚合物产品具有较好的机械性能,从而提高地聚合物对钒的物理封装效果,使毒性浸出达标。     

还原工艺对V2O3产品中TV的影响研究

对采用工业煤气还原多钒酸铵（APV）制取V₂O₃工艺及相关参数进行了研究,得到了合格的V₂O₃产品。试验表明:APV在还原温度700～750℃、保温时间10～15min的条件下能够得到TV≥63%的V₂O₃产品,还原温度>750℃、还原时间15min条件下,能够得到TV>65%的V₂O₃产品。通过对温度和时间的控制,可以得到较高品位的V₂O₃产品（TV>66%）。在实际生产中,可以通过对还原温度、还原时间的控制,得到不同TV含量的V₂O₃产品,以满足钒铁冶炼和氮化钒生产对V₂O₃产品中TV的不同要求。     

微波强化石煤提钒酸浸工艺的研究

在空白焙烧酸浸工艺的基础上考查微波加热浸出和常规加热浸出对某含钒石煤钒浸出率的影响。结果表明,在浸出温度98℃、焙烧样粒度-0.074mm占75%、硫酸体积分数20%、浸出时间90min、液固比1.5∶1(mL/g)时,微波加热的钒浸出率为88.2%,比相同条件下常规加热浸出高9个百分点。     

提钒弃渣回用对钒渣焙烧的影响

以钒渣和弃渣为原料,碳酸钠和氯化钠为钠化剂,进行焙烧试验。不仅降低钒资源的损失,而且能减轻环境污染。通过硫酸亚铁铵滴定法,考察了焙烧温度、保温时间、碱比、碱盐比对不同钒含量样品钒浸出率的影响。结果表明:钒渣中适量的弃渣加入能促进钒转化率的提高;弃渣掺杂量16.376%时,最佳煅烧温度为800℃,保温时间为60 min,碱比1.5,碱盐比3.5,钒浸出率98.43%。