橡胶制品中3种N-亚硝基胺类物质假阳性的鉴别

建立了液相色谱法和液质联用法鉴别3种N-亚硝基胺类物质的分析方法。结果表明：液相色谱法的加标回收率为96.7%～103.7%,相对标准偏差为2.3%～5.4%,方法检出限为0.14～0.43 mg/kg;液质联用法的加标回收率为98.1%～106.4%,相对标准偏差为2.2%～4.2%,方法检出限为0.10～0.46 mg/kg,测定结果准确可靠,可满足橡胶制品及鞋类产品中N-亚硝基胺类物质的准确检测。     

气质联用法快速测定纺织品中10种二苯甲酮类物质

为建立气质联用法测定纺织品中二苯甲酮的分析方法,本文以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法提取纺织品中10种二苯甲酮类物质,优化了样品前处理条件和仪器分析条件：仪器分析时长为8min,方法线性范围0.4μg/mL～12.8μg/mL,方法检出限为6.0 mg/kg～12.2mg/kg,加标回收率为88.7%～102.4%,相对标准偏差2.7%～7.8%。气质联用法与液相色谱法同时测定样品中的10种二苯甲酮类物质相对偏差为0.4%～5.5%。仪器分析时间短,测定结果可靠,可满足纺织产品中二苯甲酮类物质的检测。     

整鞋中醛酮化合物的动态释放仓测定方法研究

为应对国内外对鞋类越来越严格的环保要求,建立动态释放仓采样、DNPH衍生-液相色谱测定鞋类中醛酮化合物的方法。该方法对14种醛酮化合衍生后测定,在0.005 mg/L～3 mg/L范围内线性良好,精密度为2.8%～7.8%,符合测定鞋类醛酮化合物的检测要求。     

高效液相色谱法测定皮革及毛皮中的苯酚含量

为建立液相色谱法测定皮革及毛皮中苯酚含量的分析方法,以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法提取皮革及毛皮中的苯酚,优化了仪器分析条件和样品前处理条件。结果表明:方法线性范围为0.1～5.0μg/mL,方法检出限为0.2 mg/kg和0.6 mg/kg,加标回收率为93.1%～97.0%,相对标准偏差为3.4%～6.2%。液相色谱法与气质联用法同时测定样品中的苯酚含量相对偏差为3.8%～11.1%。方法操作简便,测定结果可靠,可满足皮革及毛皮制品中苯酚含量的检测。     

气相色谱法测定白酒中5种增塑剂的残留量

采用气相色谱法测定市售4种袋装白酒中5种邻苯二甲酸酯(DMP、DEP、DBP、DEHP、DnOP)的含量,建立快速、准确测定白酒样品中5种增塑剂含量的气相色谱方法。用正己烷液相萃取处理样品,结果表明:5种邻苯二甲酸酯线性范围均为0.01~2.50mg/L,相对标准偏差为1.064 7%~1.479 8%,加标回收率为95.93%~99.80%,说明该方法准确可信。4种市售塑料袋包装白酒样品均不同程度超出邻苯二甲酸酯类0.05mg/kg的检出限,表明邻苯二甲酸酯类污染物在白酒中有较大的迁移。     

食品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱测定方法

建立食品中16种邻苯二甲酸酯类化合物同时测定的气相色谱法,并优化色谱分离条件;研究含油脂样品的前处理方法,与中国国家标准比较,该法试剂用量少,快速,简便;该方法测定16种邻苯二甲酸酯的线性范围均为5.0～50.0μg/mL,相对标准偏差为2.13%～3.24%,加标回收率为83.3%～90.4%。     

高效液相色谱法同时测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种简单、快速测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。以正己烷为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取物进行高效液相色谱分析。在信噪比S/N=3的条件下,除DINP和DIDP的检出限为2.0mg/kg外,其余20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限均小于0.20mg/kg。平均加标回收率在90%～101%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%。该方法可完全满足皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的需要。     

皮革制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测方法研究

以乙腈为萃取溶剂,在100℃下微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物经处理后进行超高效液相色谱分析,从而建立了一种同时测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。该方法简便快速,灵敏度高,在S/N=3的条件下,DIDP、DINP的检出限均为2.00 mg/kg,其余20种邻苯二甲酸酯的检出限均小于0.20 mg/kg。该方法的加标平均回收率为90.80%～100.49%,精密度实验RSD均小于7%。采用该方法对市售皮革制品进行测定,获得了满意的结果。     

鞋类和鞋类部件中邻苯二甲酸酯测定的不确定度评估

依据GB/T 32440-2015《鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质邻苯二甲酸酯的测定》采用超声波萃取,气相色谱-质谱法测定鞋类部件中的7种邻苯二甲酸酯类增塑剂,以邻苯二甲酸二(2-乙级)己酯(DEHP)为例,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定、合成,最后给出了合成不确定度。     

瓶装饮料中DNOP、DBP类增塑剂的液相色谱检测方法

邻苯二甲酸酯类是一类重要的增塑剂,也是环境类激\素,会影响动物内分泌系统;对人不仅有慢性毒性,致突变、致癌作用,还有生殖、发育毒性。本文研究高效液相色谱检测瓶装饮料中两种邻苯二甲酸酯(DNOP、DBP)的方法。样品经过滤、浓缩后过柱净化、富集,用50℃氮吹仪吹干,甲醇定容后过膜(0.22μm),在UV 225nm处检测。以ProELUT PLS GlASS 200mg/6mL小柱作为样品前处理净化柱,结果对DBP的加标回收率在83.4%～93.4%之间,对DBP的加标回收率在80.4%～86.0%之间。本实验条件下DBP和DNOP的仪器检出限均为0.01μg/mL,说明用液相色谱法检测瓶装饮料中邻苯二甲酸酯类物质含量是可行的,且快速、有效。     

高效液相色谱法分析皮革制品中16种塑化剂

建立了一种简单、快速测定皮革制品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。以正己烷为提取溶剂,于常温下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取物进行高效液相色谱分析。根据可能的存在成份选择二种定量分析方法之一;其二种定量分析方法相互使用,具有分离度好、基线平稳、重现性好等特点,在信噪比S/N=3的条件,除DNP和DNOP的检出限为2.0mg/kg外,其余14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限均小于0.20mg/kg,平均加标回收率在90%～101%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%,可完全满足皮革制品16种邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的需要。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法对辣椒酱中14种邻苯二甲酸酯的同时检测

建立辣椒酱中14种邻苯二甲酸酯类环境激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品通过石油醚超声提取,GPC净化,氮吹浓缩后,以乙腈-水为流动相,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,进行HPLC-DAD分析。方法线性相关系数r＞0.998,检出限为0.25～2.0mg/kg,在10mg/kg添加水平时样品加标回收率为85.7%～100.8%,RSD为0.37%～4.57%。该方法灵敏、快速、高通量,可用于14种邻苯二甲酸酯雌激素的测定。     

净化柱-液相色谱法测定茶油中4种黄曲霉毒素含量的研究

本试验建立了一种净化柱-液相色谱法同时测定茶油中4种黄曲霉毒素残留的方法,并与免疫亲和柱前处理方法进行对比分析。结果表明：净化柱-液相色谱法对于茶油中4种黄曲霉毒素的检出限为0.1～0.2μg/kg,定量限为0.3～0.6μg/kg,在0.3～2.0μg/kg加标水平下,回收率为78.5%～105.1%,相对标准偏差为0.47%～5.57%。与免疫亲和净化法相比,该方法步骤简单快速,成本更低,更环保,适用于大批量茶油样品的检测。     

HPLC法测定饮料中6种邻苯二甲酸酯类塑化剂

本文旨在探究如何利用高效液相色谱法(HPLC)测定饮料中6种邻苯二甲酸酯类塑化剂。方法:对随机选择的饮料样品进行6种邻苯二甲酸酯类塑化剂提取,并利用HPLC进行测定。结果:将标准溶液按照本研究的1.4条件进行测定,并以此获得标准曲线和相关系数,结果显示相关系数均0.990,检出限为0.094～0.241μg/mL。按照本研究方法,对市面随机抽样送检的6类不同类型的饮料制品,共挑选10各批次进行测定。结果显示仅奶制品饮料和果汁饮料中出现邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),其他邻苯二甲酸酯类物质均未被检出。结论:HPLC测定饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂操作简便、快速灵敏,值得广泛应用。     

基于不同检测器高效液相色谱法测定食品中糖醇的研究

分析比较了口香糖、饮料样品中3种糖醇的2种测定方法。样品经水直接提取后一分为二,一份用配有示差折光检测器的高效液相色谱法检测,另一份用配有蒸发光散射检测器的高效液相色谱法检测。高效液相色谱法—示差折光检测法(HPLC-DRID)测定的木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的检出限(RSN=3)均为0.037 5g/100g,相关系数为0.999 21～0.999 29,加标回收率为91.5%～97.3%;高效液相色谱法—蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定的木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的检出限(RSN=3)为0.009 5～0.027 5g/100g,相关系数为0.999 3～0.999 6,加标回收率为91.2%～96.3%。结果表明:2种高效液相色谱法均能满足样品中3种糖醇的检测要求,而高效液相色谱法—蒸发光散射检测法的灵敏度要明显优于高效液相色谱法—示差折光检测法的,更适用于糖醇含量低的样品检测。     

高效液相色谱法测定淡水贝类中8种邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱法同时测定淡水贝类中8种邻苯二甲酸酯类的方法。样品以正己烷与二氯甲烷(1∶1)为提取剂,以Agela venusil XBP-C18为分离柱,柱温25℃,甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,紫外检测波长230nm,8种PAEs得到较好分离。在0.5~50μg/mL范围内,线性良好,检测限在0.2~0.5μg/mL之间,该方法加标回收率在91.06%~107.23%之间,相对标准偏差在0.34%~3.67%之间。方法适用于淡水贝类中邻苯二甲酸酯的检测。     

高效液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯类污染物总量

建立了检测食用油中邻苯二甲酸酯总量的高效液相色谱方法。采用皂化酸解工艺,将食用油中邻苯二甲酸酯转化为邻苯二甲酸,经正己烷萃取弃除脂肪酸,再用乙酸乙酯萃取邻苯二甲酸,旋转蒸发浓缩,用甲醇溶解,C18色谱柱分离,紫外检测器分析,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(浓度25 mmol/L,pH 2.5)进行梯度洗脱,总流速为1 mL/min,测定邻苯二甲酸的含量,并进一步估算出邻苯二甲酸酯的总含量。所建立的方法相对标准偏差为2.67%～9.51%,回收率在79.12%～110.01%之间。该方法前处理简单,有利于大批量样品中邻苯二甲酸酯总量的检测,适用于初步判定食用油是否受到邻苯二甲酸酯的污染及其受污染程度。     

烟用拉线中邻苯二甲酸酯类物质的测定

探讨了烟用拉线中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的测定方法.以苯甲酸苄酯为内标和三氯甲烷作溶剂,采用超声溶剂萃取-气相色谱法测定烟用拉线中7种PAEs残留.该方法的检测限为5.05～59.68 mg/kg,相对标准偏差均小于5%,平均回收率为74.1%～120.3%.采用该方法测定分析了54种烟用拉线中PAEs含量,结果表明:有10个拉线样品检出含有1种PAEs,含量高于欧盟标准(总量<1 000 mg/kg)的仅有1个样品.     

牛奶中雌性激素的高效液相色谱分析

建立了牛奶中5种雌性激素（雌三醇、雌二醇、炔诺酮、雌酮、己烯雌酚）同时测定的高效液相色谱法.样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液浓缩,采用反相高效液相色谱法,以乙腈-水（体积比为1：1）为流动相进行分析.5种雌性激素分离效果良好,平均回收率范围67 0%～95.5%,相对标准偏差为1.8%～6.5%,方法检出限为1.0～2.0μg/L.该方法可满足实际样品测定需要.     

超临界CO_2/索氏抽提法测定勺子中14种PAEs

建立了用于检测添加在乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)中14种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱法。建立了超临界CO_2/索氏抽提-高效液相色谱法测定塑料勺子中14种邻苯二甲酸酯的分析方法。勺子粉碎后,先经超临界CO_2流体萃取,将勺子内部的塑化剂萃取到表面后,再由索氏抽提法制得提取液。采用C_(18)柱,流动相为水和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长224 nm,乙酰柠檬酸三丁酯和14种邻苯二甲酸酯可实现良好分离。考察了超临界CO_2萃取温度、压力和时间对萃取效率的影响。优化出最佳萃取条件:温度55℃,压力25 MPa,时间3 h。与溶解沉淀法、超声波提取法和索氏抽提法相比,该方法准确、可靠,适用于基体较为致密样品中14种邻苯二甲酸酯的提取与检测。