气质联用法测定鞋类橡胶材料中的N-亚硝基胺含量

鞋类产品的橡胶材料中的N-亚硝基胺经甲醇提取,提取液浓缩后经C18小柱净化,气质联用法测定样液中的N-亚硝基胺含量。方法灵敏度高,回收率及精密度均较满意,可应用于鞋类橡胶材料中N-亚硝基胺的检测。     

火锅食品中罂粟壳成分检测结果的假阳性研究

目的采用液相色谱-串联质谱法测定火锅食品中罂粟壳成分,并对检测结果出现的假阳性判断和确证进行详细分析。方法样品经盐酸、乙腈溶解后,采用QuEChERS方法提取和净化,以WATERS Acquity UPLC BEH HILIC柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,0.1%甲酸-甲酸铵溶液(V:V)和0.1%甲酸-乙腈(V:V)为流动相,梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。高分辨质谱分析同时采用全扫描和平行反应监测模式(parallel reaction monitoring PRM)进行监测。测定23种不同香料样品,并比较混合样品加入油基质及罂粟壳标准品前后的质谱响应和检出限。结果麻椒、花椒、草果样品中检出与罂粟碱标准品保留时间接近、丰度比相差较大的干扰峰,易被误判为阳性结果。从白胡椒、荜拨样品提取蒂巴因定量离子也出现类似干扰峰情况。提取香叶样品中那可丁的定量离子时,发现了一组保留时间与标准品一致且丰度比相近的干扰峰,并进行了高分辨质谱的确证分析。当罂粟壳添加水平被稀释到0.8 mg/kg时,吗啡成分的质谱响应极小,那可丁和罂粟碱成分的质谱响应仍较高。结论应用液相色谱-串联质谱法测定火锅食品中罂粟壳成分时需检测样品中有无香叶存在,为避免出现假阳性检测结果,应采用高分辨质谱进行确证。     

腌肉制品中N-亚硝基化合物的研究进展

亚硝酸盐和硝酸盐在腌肉中能抑制肉毒梭状杆菌的生长繁殖、使腌肉产生典型的腌肉风味、使腌肉具有诱人的粉红色,还能产生抗氧化的作用,但是亚硝酸盐和硝盐能在肉中转化为亚硝化试剂和肉中的胺类物质反应,生成具有致突、致癌性的N-亚硝基化合物;本文综述了国内外肉制品中N-亚硝基化合物的资料,介绍了N-亚硝基化合物在腌肉制品中的发生、形成、影响因素及控制。     

牛仔布中邻甲苯胺假阳性的鉴别

分析了气相色谱／质谱（GC／MS）和高效液相色谱法（HPLC）对牛仔布中可分解致癌芳香胺染料的检测结果的差异性,探讨了牛仔布在GC／MS检测过程中产生邻甲苯胺假阳性的原因。提出了采用碎片离子丰度比的鉴别方法,有效提高了定性检测结果的准确性。     

腌制水产品中N-亚硝基化合物的研究进展

N-亚硝基化合物是一类很强的致癌性物质,抑制其形成对保障食品安全非常重要。本文主要以腌制水产品的安全性为出发点,概述了N-亚硝基化合物的危害性、形成、检测方法以及预防控制措施。      

GC-MS法测定橡胶材料中N-亚硝基胺的不确定度评定

根据GB/T 27418-2017《测量不确定度评定与表示》及JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中的相关规定,建立数学模型,通过分析不确定度各分量的来源并进行计算、评估,由此合成相对标准不确定度,不确定度的主要来源于工作曲线、标准品和样品测定重复性.该方法可用于气质联用法(GC-MS)测定12种N-...     

测定鞋类材料中N,N-二甲基乙酰胺的残留量

采用超声提取辅助气质联用法测定鞋类材料中N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量.该方法以甲醇为溶剂,在70℃下超声提取,然后进行气质联用仪分析,采用外标法定量.实验表明,在0.1～20 mg/L范围内,方法检出限为1.0 mg/kg,平均加标回收率为97％,103％,相对标准偏差RSD为1.44％(n=6).该方法准...     

食品中N-亚硝基化合物的危害性及预防措施

N-亚硝基化合物是一广谱致癌物,其前体物质广泛存在于环境中,人类与之接触十分频繁。近年来国内外对食管癌、胃癌、鼻咽癌、肝癌、宫颈癌及膀胱癌的研究表明,可能与N-亚硝基化合物有关。文章对食品中N-亚硝基化合物的化学性质、分类结构、毒理作用、食物来源、污染途径对人体的危害作用以及预防措施进行了详细综述,旨在引起人们的重视,养成良好的饮食习惯,合理搭配膳食结构,向着利于身心健康的方向发展。     

基于婴幼儿奶嘴安全性的12种N-亚硝基胺及其迁移量测定方法研究——HPLC-MS/MS法

采用高效液相色谱-质谱法测定奶嘴中12种N-亚硝胺的含量。奶嘴用模拟唾液浸泡,以Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正模式（ESI+）电离和多反应监测（MRM）模式监测。12种N-亚硝胺浓度在1～20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为1 ng/mL,回收率在90.0%～108.6%之间,相对标准偏差（n=7）在0.62%～4.02%之间。     

鱼露中N-亚硝基化合物及其前体物的研究现状

鱼露是沿海地区的传统发酵调味品。鱼露在发酵过程中,常常会产生N-亚硝基化合物及其前体物(胺类物质及亚硝酸盐、硝酸盐)。文中介绍了鱼露中N-亚硝基化合物及其前体物的含量,N-亚硝基化合物的结构、毒性、致癌性,以及鱼露中N-亚硝基化合物的产生原因与控制措施。     

硽制水产品中N-亚硝基化合物的研究进展

N-亚硝基化合物是一类很强的致癌性物质,抑制其形成对保障食品安全非常重要.本文主要以腌制水产品的安全性为出发点,概述了N-亚硝基化合物的危害性、形成、检测方法以及预防控制措施.     

醋柳果汁对N-亚硝基化合物体内外形成的影响

醋柳又称沙棘或者醋柳,其果实含有多种营养成分,为广泛开发和利用,我们对其阻断体内外N-亚硝基化合物合成的作用进行了初步研究。     

微生物法检测乳中抗生素残留及假阳性产生的原因

介绍了乳中抗生素残留检测的常用微生物法氯化三苯四氮唑法、纸片法、活性试验法、试剂盒方法,并从乳本身因素、外来因素2个角度分析实际检测过程中引起假阳性结果的原因,为乳中抗生素检测提供理论参考。     

快速测定合成革制品中N,N-二甲基甲酰胺的残留量

采用超声提取辅助气质联用法测定合成革制品中N,N-二甲基甲酰胺(DMFo)的残留量.该方法以甲醇为溶剂,在70℃下超声提取,然后进行气质联用仪分析,采用外标法定量.实验表明,在0.5-20 mg/L范围内,方法检出限为4.6 mg/kg,平均加标回收率为96％-102％,相对标准偏差RSD为1.82％(n=8).该方法...     

致癌物质亚硝基化合物与缩合磷酸盐——缩合磷酸盐和胺类的反应

<正>如果吃了烧糊的鱼或肉会得胃癌,吸烟过量会得肺癌,化妆品和切削油中发现了致癌物质,还有的说火腿、香肠或咸肉与蔬菜一起食用会引起胃癌,在报纸上这些议论最近一个时期以来相当热闹,事实果真如此吗?据不久前美国夏威夷州政府就日本血统的人和白人的胃     

热释光法在辐照食品检测中出现假阳性问题的探讨

目的探讨热释光法在辐照食品检测中出现假阳性的问题。方法按照标准EN1788-2001《食品与硅酸盐矿物隔绝的食品的辐射检验热致发光法》,采用热释光法对深海鱼加工产品进行辐照食品检测。结果与花椒粉等典型辐照样品不同,深海鱼加工产品虽然检测结果为阳性,但其谱图与典型辐照样品谱图存在一定差异。主要表现为一次发光曲线中,典型辐照样品谱图的发光峰下降舒缓,峰型符合正态分布;而深海鱼加工产品的发光峰下降陡峭,并不符合正态分布。据此,怀疑热释光法对深海鱼加工产品的检测分析结果实为假阳性。结论建议在对深海鱼产品进行辐照检测时,谨慎选用热释光法或采用其他检测方法如气相色谱分析碳氢化合物法进行复验。     

酶速测法检测茭白中农药残留的假阳性消除方法

目的建立一种能有效减小茭白中植物次生质对胆碱酯酶活性的影响的前处理方法。方法将样品经高温水浴热处理后酶速测法检测,通过比较水浴热处理前后酶抑制率的差异评价该方法的有效性。同时对18种具有代表性的机磷类农药或氨基甲酸酯类农药进行热稳定性实验和验证实验。结果实验结果表明能最有效地消除茭白基质中假阳性发生的最佳前处理条件是水浴温度90℃、热处理7 min。18种具有代表性的机磷类农药或氨基甲酸酯类农药热稳定性实验和验证实验结果表明在最佳实验条件下,大部分有机磷类和氨基甲酸酯类农药不发生受热分解,小部分农药(抗蚜威、甲基毒死蜱和对硫磷)易受热分解。结论该前处理方法对热稳定性强的农药能有效消除或减少茭白中假阳性的发生,但对少部分热稳定性差的农药并不一定能消除假阳性,甚至由于易受热分解,导致出现假阴性的检测结果。该方法简单、低成本,对于现场快速检测具有重要的意义。     

饲料中7种霉菌毒素测定的研究

建立了《饲料卫生标准》规定的全部7种霉菌毒素的液质联用仪的检测方法,解决了霉菌毒素检测过程中常见的问题。采用乙腈和水提取,通过多功能柱净化,用内标定量。结果表明,7种霉菌毒素平均回收率为83.6%～123.6%;相对标准偏差为1.62%～5.32%;定量限为(1.0～50)μg/kg,是一种简便、经济、准确度和灵敏度高的检测方法。     

重组培根加工过程中N-亚硝胺及其前体物质含量的动态变化

为了明确重组培根加工过程中N-亚硝胺含量的动态变化及其影响因素,监测原料肉、腌制、蒸煮、烟熏加工环节中pH值及亚硝酸盐、生物胺、N-亚硝胺含量的动态变化,同时考察重组培根的感官品质。结果表明：随着加工的进行,重组培根pH值和亚硝酸盐残留量均呈现先上升后下降的趋势;在监测的8 种生物胺中,原料肉中仅检出精胺,随着重组培根加工的进行,生物胺的种类不断丰富,含量逐渐升高,烟熏显著加速了生物胺的生成;原料肉中仅检测出N-二甲基亚硝胺（N-nitrosodimethylamine,NDMA）和N-亚硝基吡咯烷（N-nitrosopyrrolidin,NPYR）;腌制后可检出N-甲基乙基亚硝胺（N-nitrosomethylethylamine,NMEA）、N-二丙基亚硝胺（N-nitrosodipropylamine,NDPA）、N-二丁基亚硝胺（N-nitrosodibutylamide,NDBA）和N-亚硝基哌啶（N-nitrosopiperidine,NPIP）,NDMA含量超过了国标限量; 蒸煮后新增N - 二乙基亚硝胺（ N - n i t r o s o d i e t h y l a m i n e ,NDEA）和N-亚硝基吗啉（N- n i trosomorpholine,NMOR）,且NDMA、NDPA、NDBA、NPIP含量显著升高（P＜0.05）;烟熏过程中N-亚硝胺总量显著增加（P＜0.05）,烟熏6～9 h增幅最大;重组培根的感官评分随着烟熏时间的延长显著提高（P＜0.05）。综合食用安全性和感官评分,建议制作重组培根时选择腌制16 h,热熏法（55±2） ℃烟熏6h。     

纺织品中可分解芳香胺染料检测中假阳性的实例探讨与改进

针对纺织品禁用偶氮染料检测中常出现可分解芳香胺检出假阳性的问题,通过实例分析,探讨定性确证的不同方法,并提出快速准确鉴别的改进建议。