有机过氧化物检测方法的研究进展

介绍滴定法、气相色谱法、高效液相色谱法、质谱法和气相色谱-质谱联用法在有机过氧化物检测中的应用,对比不同检测方法的优缺点。目前,有机过氧化物检测方法方面的研究仍比较浅显,仅选取不同类型样品进行研究,建立的有机过氧化物检测方法不具有普遍适用性。未来应重点开发无需样品前处理、无损、实时、快速、简便、高灵敏度、高分辨率的检测方法,并研究多种检测方法的结合使用。     

鞋类塑料中烷基酚检测方法研究

建立了快速检测鞋类塑料中烷基酚（APs）的气相色谱?质谱联用法（GC?MS）。样品采用超声萃取,对萃取溶剂、萃取温度、萃取时间3种条件分别进行了优化。萃取液过滤后用GC-MS检测,外标法定量。结果表明,烷基酚在0.1~10 mg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数（r²）均大于0.995,方法检出限为0.3~1.1 mg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为80.7 %~113.3 %,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.3 %~8.6 %,该方法简单、快速、准确、稳定可靠,适用于鞋类塑料中APs的检测。     

不同花期槟榔花槟榔碱的含量分析

利用热回流法提取不同花期的槟榔花中的槟榔碱,通过高效液相色谱法,以氢溴酸槟榔碱的含量为指标,测定样品中槟榔碱的含量。结果显示,初花期、盛花期和末花期的槟榔花中槟榔碱含量分别为(4.96±0.067)mg/g、(4.26±0.14)mg/g、(2.02±0.16)mg/g;结果表明,在槟榔花的不同花期,槟榔碱的含量随着槟榔花不断成熟而不断降低,为槟榔花的采收加工提供理论参考。     

几种常用塑料给水管道邻苯二甲酸酯检测方法研究

通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对几种塑料给水管道中邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量进行了检测,其中着重探讨了不同前处理及萃取方式对检测结果及检测效率的影响。结果表明:对样品进行研磨处理有利于提高检出精度;3种萃取方式(超声波萃取、搅拌萃取、索氏萃取)的萃取效率基本等同,均能满足快速检测的要求。对于3种常见的塑料给水管道——聚氯乙烯(PVC)管、聚乙烯(PE)管、无规共聚聚丙烯(PPR)管,仅PVC管及PE管中含有PAEs。     

塑料玩具中短链氯化石蜡含量检测

建立了快速检测塑料玩具中短链氯化石蜡（SCCPs）的气相色谱质谱联用法（GC-MS）。样品采用液液萃取法处理,对萃取温度、萃取方式、萃取溶剂3种条件分别进行了考察。萃取液经浓缩并过滤后定容进样,GC-MS总离子流图确证、定性,外标法定量。结果表明,短链氯化石蜡的线性范围为0.5~100 mg/L,标准曲线呈现良好的线性关系,相关系数为0.999,回收率为85.4 %~90.9 %,相对标准偏差(RSD)为4.34 %~7.45 %;该方法简便快捷、灵敏度高,检出限为0.052 4~0.197 mg/L;对3种氯含量的短链氯化石蜡的谱图特征进行分析,可作为判定玩具样品中短链氯化石蜡含氯量种类判定的方法;用该方法在玩具塑料壳中检出SCCPs主要为含氯量51.5 %、含氯量55.5 %两类的混合物,含量在24.42~52.46 mg/kg;该方法满足对儿童塑料玩具中SCCPs的分析检测。     

山鸡椒果实挥发油成分的提取、分析及抑菌活性研究

目的优化山鸡椒果实挥发油提取工艺,对其化学成分进行分析,并对其抑菌活性进行考察。方法采用水蒸汽蒸馏法提取山鸡椒果实挥发油,正交试验优选提取工艺;采用气相色谱-质谱仪联用法(GC-MS)分析其化学成分进行分离鉴定。采用纸片扩散法和二倍稀释法评价山鸡椒果实挥发油的抑菌活性及最小抑菌浓度。结果挥发油的最佳工艺为6倍水、提取时间为2.5h、提取次数为2次;从山鸡椒挥发油中共鉴定出59种成分,占挥发油总量的93.11%。山鸡椒果实挥发油对白色念球菌、金黄色葡萄球菌及大肠杆菌均有较好的抑菌效果,对枯草芽孢杆菌抑菌效果稍差,最小抑菌浓度(MIC)分别为为5、20、40、160mg·mL^-1。结论山鸡椒果实挥发油具有较好的抑菌活性,成分明确,可作为山鸡椒果实开发和利用的依据。     

人造革中六种邻苯二甲酸酯含量测定方法的研究

建立了一种测定人造革中6种邻苯二甲酸酯增塑剂含量的检测方法。以正己烷为溶剂对样品进行2 h索氏提取,随后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),通过内标法定量分析了样品中邻苯二甲酸酯的含量。结果表明:该方法快速、准确、稳定,完全满足国内外法规的技术要求。     

气相色谱-质谱联用法测定均匀剂中多环芳烃含量

介绍欧盟REACH法规和2005/69/EC指令、德国GS认证标准等对多环芳烃(PAHs)限制的法规及发展,建立了用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定均匀剂中18种PAHs含量的方法,并对国内外不同厂家均匀剂中PAHs含量进行了检测。试验结果表明:GC-MS法测试均匀剂中PAHs含量准确、有效;不同厂家均匀剂中18种PAHs含量差异较大,测定均匀剂中18种PAHs含量对于控制轮胎及非轮胎橡胶制品中PAHs含量具有重要意义。     

碱蓬籽油强化提取方法对比研究

采用微波强化提取法、超声强化提取法及超声-微波协同法提取碱蓬籽油,从最佳提取工艺条件、出油率、主要脂肪酸种类及相对含量三个方面对三种强化提取方法加以对比分析。结果表明,协同法的出油率为20.34%±0.23%,略低于超声法,提取时间仅为6 min,是超声法提取时间的11.54%,且为微波法的一半。协同法所含四种主要脂肪酸(亚油酸(C18:2)、油酸(C18:1)、棕榈酸(C16:0)及硬脂酸(C18:0))的相对含量的总量最高,达98.51%,优于其他两种强化提取方法。证明超声-微波协同法是碱蓬籽油比较理想的强化提取方法。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿地垫中甲酰胺残留量

建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定婴幼儿地垫中甲酰胺残留量的检测方法,考察了提取溶剂、提取方法、溶剂体积、提取时间和色谱柱对甲酰胺提取效果的影响。结果表明:在0.5～50 mg/L范围内,甲酰胺浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r0.995,方法检出限为1.0 mg/kg;2.5、10、50 mg/kg3种添加水平下的平均回收率分别为89.5%、91.2%、93.3%,相对标准偏差(RSD)分别为3.62%、4.40%、5.32%。将该方法应用于实际样品的测定,可取得满意效果。     

学生用塑料书套中邻苯二甲酸酯的快速检测

建立了学生用塑料书套中6种常见邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的快速检测方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,通过超声萃取对样品中的PAEs进行提取,随后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测。结果表明:市售聚氯乙烯(PVC)材质书套中普遍检出了高浓度PAEs,其主要成分为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。该检测方法提取效率高,线性范围较宽,回收率高且重现性好。     

1,1,2,2-四氯乙烷检测方法研究及防控措施探讨

本文就针对1,1,2,2-四氯乙烷检测方法(包括气相色谱法、气质联用法)、推荐的职业健康检查指导规范要求和针对性防控对策作出研究探讨,能够为相关业内人士带来一定指引和启发。     

偶氮染料产品中致癌芳香胺及其检测方法

分析了染料产品中致癌芳香胺的产生原因；确定了采用气相色谱和质谱联用检测致癌芳香胺的方法。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

采用气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺。本次研究提取食品样品中丙烯酰胺经水与醇类等极性溶剂,经高速冷冻离心过滤以及固相萃取柱进行净化,溴化衍生后采用气相色谱进行分离并以质谱联用法来测定食品中的丙烯酰胺含量。丙烯酰胺在浓度为5~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关线性系数为r=0.998 92;定性检出限为1.7μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率在96%以上;相对标准偏差在6.7%以下。采用气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺能够满足分析要求,在实验的过程中具有操作简单、准确可靠、干扰少以及快速等特点,值得大力推广使用。     

气相色谱──质谱(GC/MS)联用法测定芒果中农药的残量

采用气相色谱质谱联用法测定经处理的芒果提取液农药残量,结果表明所检测的几种农药残留量均小于食品中允许的最大残留限量指标     

气相色谱-质谱联用技术检测合成聚氨酯黏合剂原料中6种有毒有害物质

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测合成聚氨酯黏合剂原料中的2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、三乙酸甘油酯(GTA)、邻甲苯胺(o-T)、4-氨基联苯(4-ABP)、2,6-二氨基甲苯(2,6-TDA)以及4-叔丁基苯酚(4-TB)。聚氨酯黏合剂原料用二氯甲烷作溶剂,经超声萃取,离心分离上机。用GC-MS全扫描定性,选择离子定量。各种物质在浓度为0.05~5.00 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数R0.996 7;样品加标回收,添加浓度为0.10、0.20、0.40 mg/kg的加标回收率为74.0%~120.1%,相对标准偏差RSD(n=6)为3.6%~6.1%;仪器检出限的范围在0.1~8.0μg/L。该方法在17 min内完成了对6种物质的分离和检测,结果准确,重现性好。并应用该方法测定了合成聚氨脂黏合剂原料中含有的该6种物质。     

苦参总碱不同提取方法的比较

对乙醇法、氨-氯仿法、树脂法提取的苦参总碱，用气相色谱法对有效成分进行分析和定量，比较了3种不同提取方法所提苦参总碱的纯度。测得树脂法提取的苦参总碱纯度是85．48％，高于其它两种方法，苦参总碱的相对标准偏差和回收率分别为1．82％和963％。结果表明树脂法是最佳提取方法。     

QuEChERS-GC/MS检测地表水中5种常见塑化剂

建立了一种地表水中5种常见邻苯二甲酸酯类塑化剂的QuEChERS净化、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)的分析测定方法。样品经QuEChERS(PSA+Mg2SO4)脱水除杂后,加入叔丁基甲醚-乙腈提取,GC-MS法测定,外标法定量。5种塑化剂在10~1000μg/L范围内线性良好(r0.998),方法最低检出限(LOD)为0.10~0.18 mg/kg,方法定量下限(LOQ)在0.3~0.7 mg/kg之间,2个加标水平的回收率为97.1%~107.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8%。该方法具有净化效果好、定量准确的特点,适用于地表水中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。