盐酸硫胺欧洲药典杂质C的合成

以盐酸硫胺(维生素B_1)和氯化亚砜为反应原料,在三氯甲烷存在下合成了欧洲药典中的高纯度维生素B_1杂质C,并进行了结构鉴定,为工业生产中盐酸硫胺的质量控制提供了一种杂质标准物制备方法。     

抗黄变双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丁酯的研制

以钛酸四异丁酯和乙酰乙酸乙酯或钛酸四异丙酯、乙酰乙酸乙酯和异丁醇为原料,合成抗黄变双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丁酯,并将其作为催化剂制备脱醇型室温硫化硅橡胶。对比了两种合成双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丁酯路径的差异,研究了投料比、投料顺序、蒸馏温度等对产物钛含量和颜色的影响,并测试了硅橡胶性能。结果表明,以钛酸四异丁酯和乙酰乙酸乙酯为原料直接合成双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丁酯的路线具备可行性,且钛酸四异丁酯与乙酰乙酸乙酯物质的量之比控制在1∶(2～2.2)时,既可提高转化率,又能使产物钛含量更接近于理论值。而以钛酸四异丙酯、乙酰乙酸乙酯和异丁醇为原料时,仅在投料顺序为钛酸四异丙酯先与乙酰乙酸乙酯反应,再与过量异丁醇反应才能制得产物,但产物钛含量偏低。相比于采用常规的双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯,采用双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丁酯作催化剂制得的硅橡胶贮存性能良好、生产更易控制,且在70℃老化8 d后,胶条基本无黄变。     

苄基乙酰乙酸乙酯和丁基乙酰乙酸乙酯的微波合成

在氢氧化钾作用下,分别以乙酰乙酸乙酯和苄基氯、乙酰乙酸乙酯和1-溴丁烷为原料(摩尔比为1：1．2),180W微波辐射60s,合成苄基乙酰乙酸乙酯和丁基乙酰乙酸乙酯,此条件下两种目标产物的收率分别达71．3％和63．2％。     

气相色谱对邻氯苯胺及杂质的分离和含量测定

前言邻氯苯胺是染料、农药的中间体,在我厂为合成乙酰乙酰邻氯苯胺的重要原料,由邻硝基氯苯经还原精制而得。但由于生产厂家众多,原料来源、生产控制条件不同等原因,产品中所含有的杂质成份不一。对于邻氯苯胺的含量测定,目前基本上是重氮化法和测定凝固点。但由于化学分析法测定得到的是总氨基量,反映不出真实的含量及杂质的组成和含量,因而在产品质量控制上需要一个能比较准     

硼镁石矿石质量对硼砂硼酸生产的影响

我国有23个重点硼矿加工企业,硼砂年产量在5千吨以上的有9家,生产硼酸的有12家。1985年后又新建和扩建了一些厂家,但至今未形成生产能力。若按建成后新增生产能力加上原有生产能力计算,全国硼砂年产量可达15万吨,硼酸可达2万吨,全国需求12％B_2O_3约75万吨,供需矛盾很大。 国外制硼砂的含硼矿物主要是斜方硼砂和天然硼砂、钠硼解石、硬硼钙石、白硼钙石及纤维硼镁石,还有从含硼卤水中提取硼砂的,所用原料B_2O_3一般都在25％以上,杂质少,易加工,成本低。 我国硼砂生产原料主要是硼镁石矿,品位低,杂质高,加工复杂,碳碱法生产又限制了粉矿的利用。近年的选矿研究扩大了硼     

昆阳磷矿综合利用——半水法萃取磷酸模型试验报告

在半水法萃取磷酸小试验的基础上,为了进一步摸清昆阳中品位磷矿所含杂质(氧化铁、氧化铝和氧化镁)对半水物流程萃取磷酸过程的影响,为今后改用半水物流程直接生产高浓度磷酸提供科学数据,特进行了试验。一、原料及主要设备1.原料:硫酸:93%的工业硫酸。磷矿粉:其组成份如下表。     

Avermectin抗性水平、机制及抗性治理

Avermectin是一组具有强大杀螨、杀虫、杀线虫活性的十六元大环内酯,是一种土壤放线菌Streptomyces avermitilis的天然发酵产物,即四种极相似的同系物:AvermectinA_1,A_2,B_1和B_2。其中Avermectin B_1(Abamectin,MK-936)是从液体发酵分离的主要成份,它也是Avermectin同系物Avermeclin B_(1a)(含量≥80％)和Avermectin B_(b1)(含量≤20％)的混合物。     

1,4—丁二醇的氢化工艺改进

1,4—丁二醇(1,4—Butanediol简称B_lD)是我厂生产N—甲基毗咯烷酮(N—M.P)四氢呋喃(T.H.F)、γ—丁内酯(γ—B.L.)等重要原料的中间体。B_1D的生产过程是采用Reppe法,由甲醛及乙炔经丁炔二醇(简称B_3D)氢化而制得的。丁二醇在有机化学工业中具有广泛的用途,目前可做各种合成树脂、合成纤维的增塑剂、抗氧剂。随着化学工业的发展,B_1D将成为化工行业不可缺少的原料。     

苹果酯的合成工艺

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料 ,经缩合及精馏合成了苹果酯。缩合反应在 60℃ ,乙酰乙酸乙酯与乙二醇物质的量比为 1∶1 .3 ,有机酸催化剂用量为原料质量的 1 %的条件下反应 6～ 7h ,获得了最佳反应结果 ,反应总收率 75.4 % ,纯度 98%。     

加强管理减少升华硫产生

升华硫的大量产生是造成硫酸生产不正常的主要原因之一。下面就如何加强管理,减少升华硫的产生谈一点个人看法。1.矿料的管理目前不少硫酸厂因硫铁矿供应比较紧张,所用矿种成份复杂,硫、水份和有害杂质的含量悬殊较大,影响了沸腾炉炉气成份的稳定,增加了升华硫产生的机会。因此原料配比十分关键。但由于原料工段的劳动强度大,劳动条件又差,一般操作人员都不愿去;而且设备维护和检修工作量也大。一些单位往往由于思想上的忽视,放松了这方面的管理。具体表现在:     

2，2-二溴-4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成

以四氯化碳为溶剂,三氟乙酰乙酸乙酯和溴素为原料合成了2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯,研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化了最佳合成工艺条件：171（三氟乙酰乙酸乙酯）：n（溴素）=1：2．6,反应温度为25℃,反应时间20h,产物收率73．9％。产物结构通过。HNMrt和与IR进行了确证。     

氨基磺酸作催化剂合成苹果酯的研究

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料，氨基磺酸为催化剂，催化合成了苹果酯。最佳反应条件为：乙酰乙酸乙酯与乙二醇的摩尔比1：1：3，催化剂加入量为0.5g(0.1摩尔的乙酰乙酸乙酯），反应温度70-80℃，反应时间2h，苹果酯的收率为92.7%。     

1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲酸的合成研究

含有吡唑环的化合物具有广泛的生物活性。1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲酸是吡唑类化合物的重要中间体,以苯肼和乙酰乙酸乙酯为起始原料,以苯肼和乙酰乙酸乙酯为原料,经过环合反应、Vilsmeier-Haack反应、氧化反应,三步收率分别为85%、80%、80%。环合反应、Vilsmeier-Haack反应进行了正交实验,得到较佳的反应条件。     

复分解法生产硝酸钾的除杂质

以硝酸钠与氯化钾为原料的复分解法生产过程中,体系内各种杂质主要来源有二,一是从原料中带进;二是付反应的产物。生产过程中,氯化钠是主要杂质。主要是通过选择最佳工艺条件,重结晶和科学洗涤的方法来控制。原料硝酸钠中的主要杂质是亚硝酸钠和氯化钠。由草木灰提取氯化钾中的主要杂质是硫酸钾和碳酸钾;由海水、湖水或矿物中提取的氯化钾的主要杂质是氯化钠和氯化     

一步反应法制备乙酰丙酮的工艺研究

研究以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为原料、一步反应法合成乙酰丙酮的工艺。通过单因素实验、正交实验、二次拟合法得最佳工艺参数为反应时间15.3h、原料配比n(乙酰乙酸乙酯)∶n(Ac2O)为1∶1,催化剂用量为Ac2O质量的3%。在此条件下进行实验,乙酰丙酮收率99.28%,纯度为99.27%。     

α-乙酰基-γ-丁内酯的合成及进展

简要介绍了α乙酰基γ丁内酯的合成方法, 指出了以乙酰乙酸乙酯和环氧乙烷为原料的生产方法的不足, 简述了以γ丁内酯和乙酸乙酯为原料的工艺路线的应用前景。     

7-羟基-4-甲基香豆素的合成研究

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,有机酸和固体超强酸作为催化剂,合成了7 -羟基-4-甲基香豆素.实验结果表明:间苯二酚、乙酰乙酸乙酯物质的量比为1:1,催化剂对甲苯磺酸用量为1.5％（物质的量百分比）,85℃下反应2h,产率较高为85.1％.     

花生原料及花生油中黄曲霉毒素B_1的污染分析

分析不同生产企业中花生原料和花生油中黄曲霉毒素B_1(以下简称:AFB_1)的污染分布情况,为有效指导花生油的生产加工提供科学依据。采用分层随机抽样方法,从30家食用油生产企业和17家小作坊生产者抽取代表性花生原料和花生油样品各400批次,用高效液相色谱法检测AFB_1含量,发现花生原料和花生油中AFB_1不合格率分别为14.00%和3.00%。统计结果表明花生原料及花生油AFB_1污染分布特征和原料来源、企业规模以及加工工艺有关。     

DHA合成条件探究

以乙酰乙酸乙酯为原料合成脱氢醋酸,并通过熔点测定、IR、MS、1HNMR对产物进行简单的表征。探讨了催化剂的种类和用量、反应时间以及反应温度等对产物产率的影响。结果表明：当选用碳酸氢钠做催化剂合成DHA时,催化剂用量为0.11%,反应釜温度控制在180℃～190℃,时间为120 min,产物产率最高为51.3%,所得产物为浅黄色晶体;通过薄层色谱分析,所含杂质少。     

α—乙酰基—γ—丁内酯的合成及进展

简要介绍了α－乙酰基－γ－丁内酯的合成方法,指出了以乙酰乙酸乙酯和环氧乙烷为原料的生产方法的不足,简述了以γ－丁内酯和乙酸乙酯为原料的工艺路线的应用前景。