共查询到16条相似文献,搜索用时 140 毫秒
1.
铜铅锌矿石是钢铁锻造行业的主要原材料,其含硫量的多少会直接破坏所锻造钢铁的性质,为此提出高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌矿石中硫。首先基于YB/T 4145—2006标准对展开坩埚预处理,然后在红外碳硫分析仪的漏气情况检测合格的情况下,将0.9g铁助熔剂、15g钨锡助熔剂加入坩埚中,通过多次测定获取空白值,对仪器进行校准后称取0.5g样品放入提前铺设有0.9g纯铁助熔剂的坩埚内,并覆盖1.5g钨锡助熔剂,在分析功率为2.15kW的条件下展开测试。实验从称样量、助熔剂类型及用量等多个角度研究了铜铅锌矿石含硫量测定结果所受影响,确定称样量为0.02~0.2g,选择用量为0.3g铁、1.4g钨的纯铁-纯钨为助熔剂,对铜铅锌矿石样品含硫量展开平行测定10次,相对标准偏差为6.8%~14.6%,加标回收率为95%~115%,测定结果与极谱法一致、无显著差异。 相似文献
2.
低钛高炉渣是烧结矿石经高炉冶炼后形成的副产物,其中硫是钢中的有害元素,且硫含量的高低对高炉渣的二次利用有影响。介绍了高频燃烧红外吸收法快速测定低钛高炉渣中硫的试验方法。首先对碳硫坩埚进行高温处理,在红外碳硫仪漏气检查合格的情况下,称取(0.20±0.01)g试样于预先铺有0.3 g纯铁助熔剂的坩埚中,加入钨锡助熔剂进行样品分析。通过正交试验,确定了样品称样量(0.20 g)、纯铁助熔剂用量(0.3 g)、钨锡助熔剂用量(1.9 g)、分析时间(40 s)的分析条件。通过助熔剂加入顺序试验,确定加入纯铁、样品、钨锡助熔剂为最佳方法。采用该试验方法对低钛高炉渣实际样品中的硫进行了测定,测试结果与CSM 08 01 16 01-2005中的重量法基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%~0.60%。 相似文献
3.
高频燃烧红外吸收法测定碳属于相对测量法,需用含碳的标准物质如碳酸钠对仪器进行校准,该校准方法的关键在于选择合适的助熔剂条件使化学试剂、钢铁样品中碳的燃烧释放率达到一致。实验重点对助熔剂影响碳酸钠校准-高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳(质量分数为1.0%~5.0%)的因素进行了研究。实验表明,按GB/T 223.86—2009标准所述,将碳酸钠校准样置于锡囊中,采用锡-铁-钨三元助熔剂进行测定,碳酸钠中碳的结果较钢铁标样的结果偏低,且随碳含量的增加,偏低现象更为显著,据此可以判断,若采用锡-铁-钨三元助熔剂,用碳酸钠校准时,所测得的钢铁样品中碳结果会高于认定值。锡量、纯铁屑量、钨粒量的3因素3水平的正交试验表明,锡助熔剂对测定的影响最为显著,加入锡助熔剂对碳酸钠校准样测定不利,且锡助熔剂对碳酸钠校准样中碳测定的影响较生铁标样更为明显。因此,实验采用铁-钨二元助熔剂进行测定,并对助熔剂的条件进行了优化,结果表明碳酸钠校准的助熔剂条件为在样品上方依次加入1.00g纯铁粉、2.0g钨粒,钢铁样品的条件为在样品上方依次加入2.0g钨粒、0.50g纯铁粉。采用上述优化的助熔剂条件测定碳酸钠校准样,并绘制校准曲线,碳质量分数的校准范围为1.00%~5.00%,校准曲线的线性相关系数达到0.9999。采用优化的助熔剂条件对8个高碳钢铁标样中的碳含量进行测定,测定值与认定值吻合,这说明碳酸钠校准样与钢铁样品中碳的燃烧释放率一致。将上述实验方法应用于5个钢铁生产样品中碳的测定,相对标准偏差(n=5)为0.21%~0.33%,结果与管式炉燃烧-重量法基本一致。 相似文献
4.
研究了高频感应燃烧红外吸收法测定焊剂、焊条药皮和药芯焊丝药粉等焊接药剂中硫含量的方法。最佳工作条件为先将0.1~0.15g样品加入预先放置有0.3~0.5g铁屑的瓷坩埚中,再覆盖0.2g锡粒和1.7g钨粒;采用0.3~0.5g钢铁有证标准样品建立校准曲线(助熔剂为0.2g锡粒-1.7g钨粒)。结果表明,方法的测定下限为0.005%(高纯氧气)至0.008%(普通氧气)。将实验方法用于不同硫含量的焊接药剂实际样品的分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于7%,加标回收率为83%~107%。采用焊剂及矿石标准样品进行准确度验证,测定值与认定值相符合。 相似文献
5.
称取0.045 0 g铜精矿样品,加入坩埚中,再依次加入0.1 g锡、0.3 g铁和1.2 g钨,以无水硫酸钠标准物质建立校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中高含量硫的方法。实验表明:按称样量为0.045 0 g计算,方法空白值为0.005%,与铜精矿样品中硫的质量分数(均在5%以上)相比可忽略;以积分面积为横坐标,硫绝对含量为纵坐标绘制校准曲线,硫酸钠校准曲线的线性方程为y=37.37x-1.64,线性相关系数为0.999 96,线性适用范围为6.30%~36.50%。按照实验方法对铜精矿中高硫含量进行测定,结果与国家标准方法GB/T 3884.3-2012中的燃烧滴定法一致,相对标准偏差(RSD, n=5)不大于0.70%。 相似文献
6.
钒钛高炉渣是钒钛磁铁矿经高炉冶炼后形成的炉渣,其中的硫含量是划分该产品等级的一个重要指标。参照行业标准YB/T 4145—2006对坩埚进行预处理,称取(0.30±0.01)g试样于预先铺有0.8 g纯铁助熔剂的坩埚中,再向其内加入1.6 g钨锡助熔剂,设定分析功率为1.95 kW,建立了高频燃烧红外吸收法测定钒钛高炉渣中硫的方法。优化后的分析条件为:分析功率1.95 kW;以0.8 g纯铁和1.6 g钨锡为助熔剂;称样量为0.30 g。空白试验结果表明,空白的标准偏差为0.000 5%,检出限和定量限分别为0.001 5%和0.005%。采用实验方法对钒钛高炉渣实际样品中的硫进行测定,测得结果与YB/T 505.8—2007中的重量法基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)均小于3%。 相似文献
7.
采用0.4 g锡粒和0.3 g纯铁放在坩埚底部,再加入0.150 g样品,上面覆盖1.5 g钨粒或者使用在坩埚底部加入0.150 g样品,上面覆盖1.8 g铁钨锡混合助熔剂后进行测定,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳含量的方法。采用无水碳酸钠标准物质和钢铁标准样品两种物质分别建立了3条碳质量分数为0.001%~0.01%、0.01%~0.10%、0.1%~1.0%的校准曲线。实验表明:校准曲线的线性回归系数均大于0.99;对于同一硅粉样品,采用无水碳酸钠标准物质或钢铁标准样品建立的校准曲线得到的结果是相符合的。采用钢铁标准样品所做校准曲线对NIST57b硅粉标准样品进行测定,测得结果为0.0214%,相对误差为7.0%,符合检测方法确认测定值与真值的相对误差指导范围。组织5家实验室对3个碳含量水平的硅粉样品做方法验证试验,并按照标准方法GB/T 6379.2-2004对所得结果进行统计检验,结果表明:5家实验室的测定平均值一致性较好,且测得的所有数据均没有离群值,这说明硅粉中碳测定数据的分散性在可接受范围内。加标回收试验表明回收率在95%~120%之间。 相似文献
8.
称取0.3 g纯铜助熔剂于坩埚底部,再称取0.4 g样品,上面覆盖1.0 g钨粒,以钢铁标准样品绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定锡锌铅青铜中硫的方法。实验表明,当硫质量分数不大于0.01%时,测定低含量硫时应减去空白值;当硫质量分数大于0.01%时,空白值的影响可忽略。方法检出限为0.000 1%,方法测定下限为0.000 3%。用硫酸钾基准试剂配制的硫标准溶液进行方法验证,结果表明,测定值与理论值一致;按照实验方法测定由紫铜光谱标准样品5#、锡粒、纯锌、纯铅混合配制的锡锌铅青铜合成样品,测定值与理论值基本一致。利用实验方法对锡锌铅青铜样品中硫进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.71%~1.5%。按照实验方法在锡锌铅青铜样品中加入硫标准溶液进行加标回收试验,回收率在95%~103%之间。 相似文献
9.
准确测定多金属矿石中锡含量,是获得矿床中锡储量、制定多金属矿石采选方案的重要依据。湿法分析检测锡费时繁琐,不适合用于大批量检测。于4 g样品加入0.4 g甲基纤维素作为粘结剂进行粉末压片法制样,用多金属矿石、金属矿石、水系沉积物、锡矿石标准物质,以及由这些标准物质混合配制而成的自制参考样品组成锡含量呈一定梯度、匹配样品基体的校准样品系列拟合校准曲线,选择经验系数和康普顿散射内标法校正基体效应,建立了能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定多金属矿石中锡的方法。锡的方法检出限为0.64μg/g。以多金属矿石标准物质评估方法的正确度,检测结果与认定值吻合;锡含量为2.49~15.7μg/g时,测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.7%~5.7%,含量在1 700μg/g时,测定结果的相对标准偏差为1.7%。选择铜铅锌矿石、铜铅钼矿石、铜镍铋矿石、铅锌砷矿石、钨锡铅多金属矿石样品,按样品制备方法平行制备10个样片并进行测定,同时按照标准GB/T 14353.19—2019中原子荧光光谱法测定以进行方法比对,结果表明:实验方法测定结果与标准方法基本一致;Sn含量范围为2.1~88μg/g时... 相似文献
10.
称取0.040 0 g试样,将试样置于灼烧过并铺有0.3 g五氧化二钒助熔剂的坩埚内,加入0.2 g锡粒,再覆盖0.15 g五氧化二钒助熔剂和 1.4 g钨粒,以硫酸钾绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫质量分数为5.00%~40.00%的方法。实验表明,以积分面积为横坐标,硫绝对含量为纵坐标绘制校准曲线。校准曲线的线性方程为Y=37.02X-1.52,线性相关系数R=0.999 8。方法检出限为0.017%。采用实验方法对铜精矿实际样品中硫含量进行测定,所得结果与重量法或燃烧-滴定法基本一致。采用实验方法对铜精矿标准样品进行测定,测定值与认定值基本一致。对铜精矿实际样品和标准样品6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.41%~0.72%。 相似文献
11.
考虑到低合金钢试样加入钨锡助熔剂后试样燃烧释放完全,其坩埚内部比生铁试样埚底光滑,埚壁迸溅少,且二次坩埚的成本更低,故选择分析完低合金钢的坩埚作为二次坩埚用于磷铁中碳和硫的分析。实验表明,在二次坩埚中加入0.40~0.55g试样、1.2~1.3g钨锡助熔剂,无需空白校正即可实现高频燃烧红外吸收法对磷铁中碳和硫元素的同时测定。由于磷铁标准样品较少,不足以覆盖所有磷铁中碳或硫的含量范围,所以通过将低合金钢标准样品和磷铁标准样品ZBT384进行两两混合(总质量控制在(0.5±0.05)g之间)以配制校准样品系列。结果表明,碳在质量分数为0.05%~0.65%范围内,硫在质量分数为0.005%~0.14%范围内的校准曲线线性关系良好,碳和硫的相关系数分别为0.999 6和0.999 5。将实验方法应用于磷铁实际样品分析,测得碳和硫的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.0%和3.5%。按照实验方法对磷铁标准样品和内控样品进行测定,测得结果与认定值或参考值的绝对误差均小于国家标准方法 YB/T 5339—2015或YB/T 5341—2015要求的允许差。 相似文献
12.
对高频燃烧-红外吸收法测定BAu20NiCrFeSiB钎料中低碳的实验条件进行了探讨,并考察了助熔剂和坩埚对空白值的影响。实验表明:当添加1.2g钨锡助熔剂,分析时间为40s、比较水平为3%时,测定效果最佳:采用由钨锡助熔剂与铁助熔剂制备的打底坩埚,空白值远低于试样含碳量且稳定。在没有BAu20NiCrFeSiB钎料标准样品的情况下,采用基体类似的镍基高温合金GH3128标准样品对仪器进行了校准。将方法用于实际样品中碳的测定,测得结果为0.0158%、0.0147%,平行测定11次的相对标准偏差不大于1.7%,加标回收率为97%~102%。 相似文献
13.
鳞片石墨矿浮选流程样品中的固定碳含量是确定浮选实验条件以及浮选实验所能达到选矿指标的重要依据。由于矿样中的碳酸盐、有机物,以及残留在样品表面的碳酸盐浮选药剂、有机浮选药剂等都会对固定碳含量的测定产生干扰,所以实验先将样品在高温下灼烧除去其中的有机碳,用酸将碳酸盐中的碳转化为二氧化碳挥发除去,然后以铁屑和钨锡混合助熔剂进行助熔,以人工配制的石墨矿校准物质绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法。对称样量、灼烧温度、灼烧时间、酸处理条件和助熔剂用量进行了优化,确定实验条件如下:称样量为0.040 00~0.120 0g,灼烧温度为470℃,灼烧时间为60min,采用王水(1+4)分解样品中碳酸盐;采用0.5g铁屑和0.8g钨锡混合助熔剂进行助熔。在选定的实验条件下,固定碳质量在1.51~36.24mg范围内与其对应红外吸收信号的积分面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法检出限为0.005 3%,定量限为0.015%。将实验方法应用于黑龙江典型鳞片石墨矿浮选流程样品的原矿、粗精矿、中矿、尾矿中固定碳含量的测定,测定值与行业标准JC/T ... 相似文献
14.
材料的循环利用是节能环保的一项战略举措。将废旧坩埚处理、再生后熔融试样,采用异标校正工作曲线的方法解决含铁尘泥标准物质欠缺的难题,利用高频感应红外吸收法对各类含铁尘泥中碳和硫含量的测定进行了研究。重点讨论了再生坩埚的处理、不同有证标准物质(CRM)及高纯碳酸钡校正工作曲线的方法、补偿比较水平和最短分析时间等参数的选取对测定结果的影响,得出在最佳试验条件下称取0.15g试样,加入0.2g锡-1.0g钨助熔剂即可将试样完全熔融。结果表明,方法中碳和硫的定量限分别为0.000 22%和0.000 18%。按照实验方法测定含铁尘泥样品中碳和硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于3%,回收率为99%~102%。方法用于测定各类含铁尘泥有证标准物质中碳和硫,测定值与认定值一致。 相似文献
15.
16.
对于钛精矿中硫的测定,现有标准方法为燃烧-碘量法,该方法的分析流程较长,不适合大批量样品的分析;同时方法的测定范围有限,仅适合硫质量分数在0.025%~0.500%的样品。为适应现有钛精矿的生产和科研需要,实验建立了高频炉燃烧红外吸收法测定钛精矿中硫的分析方法。对样品量、燃烧用助熔剂种类及用量等测试条件进行了优选。确定的最佳分析条件为:称取0.40g样品于坩埚中,加入0.5g锡粒、0.3g纯铁屑、1.3g钨粒助熔剂进行测定。采用钛精矿标准样品分段绘制硫的校准曲线,硫质量分数的测定范围为0.004 8%~2.76%;方法定量限为0.000 6%,完全满足现有钛精矿的测定需求。对硫质量分数在0.009 2%~1.51%的钛精矿样品进行了测定,测定值的相对标准偏差(n=8)为0.33%~1.8%。实验方法的测定结果与硫酸钡重量法吻合,对低硫样品的加标回收率为90%~105%。 相似文献