电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定废水中锌、铬、铅、镉、铜和砷

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定废水中的Zn,Cr,Pb,Cd,Cu和As 6种元素。对波长、入射功率、雾化压力、提升量等分析条件进行优化。样品中的干扰因子通过谱线的背景校正方法予以消除。测定各元素的线性关系良好,相关系数均在0.999 4以上,各元素的检出限在0.000 7~0.008 5μg/mL之间,样品分析结果的相对标准偏差均小于5.46%,加标回收率在94.0%~105.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中铝铜锌铅砷镉

锰矿石经盐酸缓慢溶解,硝酸、氢氟酸进一步消解溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样液中的铝、铜、锌、铅、砷、镉杂质元素。对溶样条件、测定条件、基体干扰进行了相关讨论。方法的基体效应较小,主量元素锰、铁、硅中的硅已在试样溶解时挥发除去,锰、铁的影响通过基体匹配的方法消除,各待测元素之间没有明显干扰。在仪器最佳工作条件下,方法的回收率为86%～110%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.6%～2.0%。使用该法分析有证参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。与现行的单元素分析方法相比,分析周期短,适用于大宗锰矿石商品进出口检验和日常检验。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定黑铜中砷铋镍铅锑锡锌

用电感耦合等离子体发射光谱法可直接测定黑铜中As、Bi、Ni、Pb、Sb、Sn、Zn元素,探计了基体效应、介质酸度、共存离子干扰等因素对测定方法的影响,结果表明:铜基体对测定有明显干扰,基体匹配消除干扰;加标回收率在95.8%~104.4%;标准偏差0.0018%~0.039%。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定城市污泥中的磷、钾、铬、铜、铅、锌、镍

采用四酸溶样法处理试样,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定城市污泥中的磷、钾、铬、铜、铅、锌、镍含量,筛选了溶样方法,优化了测试条件。方法检出限分别为100μg/g、500μg/g、15μg/g、1.5μg/g、5.0μg/g、15μg/g、5.0μg/g,精密度(RSD)小于2%,准确度(RE)在3.5%以下,回收率在96%~104%之间,均满足分析测试要求。     

ICP-OES法测定电解二氧化锰中的杂质元素

在锰基体匹配体系下,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES法）测定电解二氧化锰中的钙、镁、钾、钠、钛、镉、铬,对分析线选择、酸度条件等进行了研究。实验确定了各元素分析线波长以及最佳酸度条件,方法的检出限在0．0006～0．019μg／mL之间;RSD0．44％～7．81％;回收率96．63％～103．0％。     

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定采矿废石中的铅、铬、镉、铜、镍含量

建立了用微波消解法对采矿废石进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中铅、铬、镉、铜、镍5种元素含量的分析方法。探讨了酸的种类及用量、功率、温度、时间等微波消解条件对试样消解的影响,确定最佳消解条件为：6mL硝酸、2mL盐酸、2 mL氢氟酸、1mL双氧水,微波功率1400W,消解温度200℃,保温50min。消解后赶酸、用硝酸复溶,比较了酸度的影响,确定酸度为5%。将方法应用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍含量的测定,结果表明校准曲线线性良好,各元素相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.0006mg/kg～0.0060mg/kg,相对标准偏差为0.49%～2.21%,加标回收率为96.5%～102.8%。本方法耗酸量少、消解时间短、准确度高,适用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍金属元素的定量测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定碱式碳酸锌中铅、铜、镉、钴、镍、锰、铁、硫

论述了电感耦合等离子体发射光谱法测定碱式碳酸锌中铅、铜、镉、钴、镍、锰、铁、硫含量的方法,此方法比原子吸收法的分析速度大为提高,而且准确度、精密度也相对提高许多,可以满足碱式碳酸锌中杂质元素的日常检验工作,具有推广应用价值。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含碳化铬锌物料中铅铜铁镉铬砷

含碳化铬锌物料中含有铬的碳化物,此类碳化物熔点高、化学稳定性好,普通的酸不能完全溶解,需要在强混合酸和高温条件下才能分解。实验选择硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解法溶解样品,既能将试样中难溶的碳化铬完全溶解,又有效避免了高温溶样对易挥发元素砷的损失,并使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅、铜、铁、镉、铬、砷等元素含量。各元素测定范围为:0.10%≤w(Pb,Cu)≤5.00%;0.10%≤w(Fe)≤10.00%;0.010%≤w(Cd,Cr) ≤3.00%;0.08%≤w(As)≤3.00%。各元素在线性范围内校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.018μg/mL。实验方法用于测定5个典型含碳化铬锌物料原料样品铅、铜、铁、镉、铬、砷,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.75%~2.0%;按照实验方法测定3个含碳化铬锌物料样品中铅、铜、铁、镉、铬、砷,并采用其他方法(其中铅、铜、铁、镉按照GB 6730.30—2016《铁矿石化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》方法进行碱熔后,采用火焰原子吸收光谱法进行测定;铬按照GB 6730.30—2016《铁矿石化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》测定;砷按照GB/T 8151.7—2012《锌精矿化学分析方法 第7部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》测定)进行比对,结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁皮中11种杂质元素

用王水微波消解样品,样品溶解后用氢氟酸挥硅,高氯酸蒸发,盐酸溶解盐类,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中Al,Pb,Co,Cr,Cu,Mg,Mn,Ni,Zn,P,Ca 11个元素。硅对铝的测定有影响,但在试样溶解后已通过氢氟酸挥硅将其除去;基体元素铁产生背景干扰,绘制校准曲线时通过在标准系列溶液中加入与试液同量的铁而消除。本法已用于进口氧化铁皮样品11种元素的分析,相对标准偏差小于8%,回收率在95%~106%范围。     

基体分离-ICP-AES法测定镀金液中铅、铜、铁、镍的研究

研究了甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定镀金液中杂质元素的新方法。对分析谱线、基体元素和等离子体参数等进行了讨论。结果表明,方法的检出限为0.008～0.019μg/mL,回收率为89.4%～102.3%,RSD小于3.12%。该法准确、快速、简便,应用于镀金液中杂质元素的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中6种元素

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅精矿中主体元素铅及杂质元素锌、铜、铝、镁、砷含量的分析方法。试样经氢氧化纳-过氧化钠熔融,用盐酸提取并酸化后以ICP-AES测定。对溶样条件、测定介质、基体及共存元素间干扰进行了讨论,结果表明:质量分数小于5%的硫、小于10%的硅、小于20%的铁等共存元素对待测元素几乎没有干扰;方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于标准样品和实际样品的测定,结果分别与认定值或其他方法的测定值相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化硒中砷铬铁汞铅

在硝酸介质中,采用电感耦合等离子发射光谱法直接测定二氧化硒中As、Cd、Fe、Hg、Pb杂质元素。结果表明,在0.7 mol/L硝酸介质中,含硒7 mg/mL时,As、Cd、Fe、Hg、Pb的检出限分别为0.060μg/mL、0.0036μg/mL、0.056μg/mL、0.021μg/mL、0.068μg/mL,标准回收率95.24%~105.64%,相对标准偏差0.0096%~0.081%。     

ICP测定铜磁铁矿中铋、镉、钴、碲、锑杂质元素

采用微波消解法,将样品用硝酸-氢氟酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜磁铁矿中的Bi、Cd、Co、Te、Sb 5种杂质元素。加标回收试验和精密度试验证明该方法简便快速,准确可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TG6钛合金中镁钒铬铁钴铜锰钼钨

选择水-盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品,控制雾化气流速为0.65 L/min,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TG6钛合金中镁、钒、铬、铁、钴、铜、锰、钼和钨的方法。考察了钛基体和共存元素对待测元素的影响,确定各待测元素分析线为Mg 285.2 nm、V 310.2 nm、Cr 283.5 nm、Fe 259.9 nm、Co 238.8 nm、Cu 213.5 nm、Mn 257.6 nm、Mo 202.0 nm、W 207.9 nm。采用基体匹配法消除了基体影响。方法检出限为0.000 3～0.005 7 μg/mL。采用方法对实际样品分析,结果的相对标准偏差为0.26%～13.6%,加标回收率为93%～110%。按照TG6钛合金的名义成分Ti-5.8Al-4Sn-4Zr-0.5Ta-0.7Nb-0.4Si-0.06C配制模拟TG6钛合金样品,实验方法测得结果与理论值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中砷铜锌

采用盐酸和硝酸溶解样品,高氯酸冒烟除碳,20%(V/V)酸介质中,采用As 188.980 nm、Cu 327.395 nm、Zn 328.233 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中砷、铜、锌。结果表明,基体效应对砷、铜、锌的测定结果没有显著影响,使用无铅基体匹配的方法绘制校准曲线。各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 8;方法中砷、铜、锌的检出限分别为0.032 7、0.024 0、0.130 mg/L。按照实验方法测定铅精矿标准样品中砷、铜、锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.64%～1.1%;测定值与认定值一致,并且与碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值也相吻合。     

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂金首饰中的汞、铅、镉、铬、砷

建立了试样经微波消解后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行了研究,对比了微波密闭消解法与传统分(消)解法的条件。其结果表明:在150℃温度下,以王水为消解试剂,试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解;消解液用ICP-AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰;不同元素的检出限为0.006~0.15 mg/kg,回收率为98%~117%,RSD为0.04%~1.17%;Pt 900和Pt 950首饰对应消解时间分别为传统法的1/6~1/8,总分析流程均大大缩短,微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点。该方法适用于铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁

通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明：用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯硒中18种杂质元素

高纯硒采用硝酸溶解并蒸干后于320℃的挥发炉中,挥发40 min,用盐酸溶解残渣后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al、As、Bi、Cd、Co、Cr等18种共存杂质元素的含量。考察了溶解酸的种类、主体硒的挥发条件、硒的残存量及干扰情况、分析谱线的选择等。方法检出限小于30 ng/g,用于测定高纯硒中各杂质元素平均回收率在90%~109%之间,相对标准偏差小于10%,与其他分析方法相对照,测定结果较为吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯钌中26种杂质元素

准确测定纯钌中杂质元素含量对于钌粉产品性能和加工工艺具有重要意义。而钌基体对于大部分杂质元素都存在严重的干扰,直接测定难以得出准确结果。试验采用盐酸-氯酸钾在高温高压条件下消解纯钌样品,选用高氯酸冒烟除去样品中钌基体以消除基体干扰,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯钌中Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Al、As、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sn、V、Zn、Mo、Ti、Ga、Zr等26种杂质元素。各元素在0.10~10μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.9995;方法中各元素的检出限为0.00006~0.012μg/mL。按照实验方法测定纯钌粉中26种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~9.7%。加标回收率为89%~109%;采用实验方法测定钌粉样品中杂质元素,并采用辉光放电质谱法(GD-MS)直接测定进行比对,大部分元素测定结果均相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中7种杂质元素

利用X射线衍射法对钒铁酸溶前后的物相进行对比分析,发现酸溶残渣的主要成分为硅铝氧化物,因此可以使用混酸、在高压下提高反应温度的微波消解技术处理样品。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸并使用微波消解两步升温法处理样品,选择Si 251.611nm、Al 394.401nm、Mn 257.610nm、P 178.284nm、As 189.042nm、Cu 324.754nm、Ni 231.604nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍,从而建立了钒铁中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍等杂质元素的分析方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.0001%~0.0013%(质量分数)。方法应用于两个钒铁标准样品中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于4%,测定值与认定值相符合。