ICP-AES法测定锡锭中铅铁锌铝锑铋铜砷8种杂质元素

研究了ICP-AES测定锡锭中8种杂质元素,考察了锡基体和共存元素对方法的影响.采用基体匹配消除了基体干扰,选择了对雾化进样影响最小的盐酸做试样溶解酸,选择了灵敏度高,干扰小的方法分析光谱线,考察了方法精密度和准确度.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定镀锌板镀层中痕量镉

通过对基体锌和铝、还原剂浓度、酸度以及仪器参数等条件的探讨,以六次甲基四胺的盐酸溶液为褪镀液,建立了镀锌板镀层中痕量镉的氢化物发生-原子荧光光谱分析方法。研究结果表明,基体锌、还原剂浓度、酸度等条件均对镉的分析有重要影响,锌比铝有更加明显的基体效应。样品分析过程中,必须保证严格的基体匹配和溶液酸度的完全一致。在实验所确定的条件下,镉在0.001~0.2μg/mL浓度范围内呈线性,检出限为0.2μg/L。方法用于镀锌板镀层样品中痕量镉的测定,结果与原子吸收光谱法的测定结果一致,相对标准偏差为6.0%(n=10)。     

ICP-AES法测定铝及铝合金中7种杂质元素

采用铝基体匹配技术 ,用盐酸和硝酸溶解试样 ,ICP AES法直接测定铝及铝合金中Cu ,Fe ,Mg ,Mn ,Ni,Zn和Ti 7种杂质元素。对盐酸的浓度、铝基体的影响进行了讨论。当样品溶液中铝的含量为 2.5mg/mL时 ,其测定范围为 2 0～ 64 0 0μg/g。回收率为 95.0 %～ 10 6% ,相对标准偏差小于 2.2 %。     

铝基轴承合金中锡的测定——火焰原子吸收光谱法

对铝基础承合金中锡的测定——火焰原子吸收光谱法中介质及酸度的影响、基体及杂质元素的干扰进行了试验。结果表明：在波长286．3nm处，以铝为底液，在10％～20％盐酸介质条件下，测定的灵敏度较高，吸光度较稳定，共存杂质元素不干扰测定。标准回收率为99．90％～100．27％，变异系数0．14％。该法简便快速，适用于铝基轴承合金5．5％～7．0％的锡的分析。     

ICP-MS法测定钆镁合金中稀土杂质

采用ICP-MS法直接测定钆镁合金中12种稀土杂质元素,实验对测定质量数、样品酸度及基体浓度进行了选择,考察了以Rh、In、Cs和Tl为内标元素对仪器信号漂移和基体效应的校正效果,标加回收率为93%~108%,根据产品要求,确定各元素测定下限为0.0010%。对三个样品进行测试,RSD在1.00%~7.17%之间,测定范围为:0.0010%~0.5%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定再生铝材料中的镁、铜、钼、锰、镉、铬、铁

采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解样品,研究采用电感耦合等离子体发射光谱法测定再生铝材料中的镁、铜、钼、锰、镉、铬、铁。试验结果表明:镁、铜、铁对测定结果无影响;酸度在2%测定误差范围内,待测溶液中盐酸体积分数不宜超过15%;在仪器最佳工作条件下,采用基体匹配方法消除铝对测定结果的影响,方法检出限、测定下限分别为0.01~0.04μg/mL和0.03~0.13μg/mL;方法相对标准偏差为0.49%~3.46%,回收率为98.5%~102.4%。方法灵敏度较好,简便、准确、可靠,可用于再生铝材料中多元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钌

采用盐酸、氢氟酸和硝酸混酸于150 ℃温度下加压消解样品2 h,样品溶解完全后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中钌。实验确定了以240.272｛140｝nm光谱线作为钌分析线,并对仪器的工作条件进行了优化。优化后最佳的仪器工作条件为:射频功率1 050 W,观测高度14 mm,雾化气流量0.6 L/min,辅助气流量1.0 L/min,冷却气流量12 L/min。基体对测定的影响可通过基体匹配的方法克服,铝和钒对测定没有干扰。在此工作条件下,对TC23钛合金样品中钌量进行测定,相对标准偏差(n=11)为1.4%, 将分析结果与邻菲罗啉分光光度法的结果进行比对,基本一致。     

ICP-AES测定铝锰铁中Si、Mn、P、Al、Cu、Fe

运用以电荷注射阵列检测器（CID）、中阶梯光栅为分光系统的全谱直读等离子体光谱仪，采用以钇作为内标元素的内标校正法，直接同时测定铝锰铁合金中基体元素Mn、Al、Fe和微量杂质元素Si、P、Cu。试验了基体元素相互之间以及基体元素对微量杂质元素的干扰影响情况，优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线以及内标校正线，通过正确选取同步背景校正点，消除基体的影响。并进行了实际样品的分析对照、精密度等试验，均取得了满意结果。     

ICP—AES法测定高纯氧化镧中的14个稀土杂质元素

本文研究了ICP-AES法对高纯氧化铜中14个稀土杂质元素的测定。应用仪器扫描选择了合适的析线,采用正交设计法对功率、护套气流量、观测高度以及进样速度等条件进行了最佳选择,用基体匹配的方法消除基体元素的影响,并且指出了合适的酸度范围。在最佳实验条件下,本方法测定稀土元素的检出限在1.11×10~2～6.38×10~4ug/ml之间,相对标准偏差为2.44％～12.84％,高低两种杂质含量的回收率分别为:高含量在89.90％～101.15％,低含量在88.00％～114.53％。     

ICP-MS法测定金属铝中铜、钛、锌、锰、钴5种痕量杂质元素

用标准加入法以电感耦合等离子体质谱测定金属中铝、铜、钛、锌、锰、钴,建立了一种简便、快速测定金属铝中杂质元素的分析方法。实验中考察了5元素同时测定的仪器参数、Rh内标的校正作用,以及酸度、样品基体效应等因素对测定结果的影响。各元素回收率在90.8%～123%间,检出限均<1.5ng/mL,测定下限为0.0001%,相对标准偏差均<10%。     

ICP—AES法同时测定热镀锌液中铁、铝、镉、铅

用ICP—AES法同时测定热镀锌液中铁、铝、镉、铅，确定了仪器的最佳工作条件，探讨了基体以及酸度对各元素谱线强度的影响，通过进行准确度和精密度试验，证明该方法简单、快速，准确可靠，可用于对热镀锌液的快速检验。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸氧钒中钙镁镍铜铝铁

采用盐酸溶解样品,使用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选择Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Ni 211.647 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Fe 238.204 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁。进行了1.6 mg/mL钒离子和3.0 mg/mL硫酸根共存体系中基体效应、光谱干扰和连续背景叠加对待测元素测定的影响试验。结果表明,该质量浓度的硫酸根离子对测定不产生影响,而钒对部分待测元素谱线产生光谱干扰,钒基体效应对待测元素均产生正干扰。采用钒基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒基体的影响,并且优选出未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域,根据试验结果确定了ICP-AES工作条件。钙、镁、镍、铜、铝、铁的质量分数在0.000 1%～0.10%范围内与发射强度成线性,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,背景等效浓度为-0.000 3%～0.000 4%,方法中各元素的检出限为0.000 1%～0.000 3%(质量分数)。按照实验方法测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6%～14%。实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定含铜物料中多种杂质元素

报道了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定含铜物料(铜矿石、铜精矿、铜锍等)中铝、钙、锌、铅、砷、镁、锰、镉等8种杂质元素。样品经混合酸(硝酸和盐酸)缓慢溶解,再加入高氯酸除碳,氢氟酸除硅,在盐酸介质中,用ICP-AES法测定其中的杂质元素。讨论了溶样条件、基体效应和共存元素干扰等影响因素,采用基体匹配校正了基体成分的光谱干扰。在选定的仪器最佳条件下对样品进行测试,共存元素之间没有明显的干扰,方法的检出限在0.005~0.080 mg/L之间。使用该方法分析有证参考物质和实际样品,各元素的相对标准偏差(n=10)在0.55%~1.98%之间,分析结果分别与认定值和其他方法测定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定La、Ce、Yb基体中痕量稀土杂质的多元光谱拟合校正限度

考察了La、Ce和Yb等基体元素对稀土杂质元素测定的光谱干扰。在杂质元素谱线窗口内,La、Ce和Yb所产生的干扰线总数量比文献报导的少,且当基体元素浓度增大时,在杂质元素谱线窗口内出现一些未曾报道过的谱线。经多元光谱拟合（MSF）法校正,基体元素的光谱干扰得到有效消除,杂质元素的检出限明显降低,但仍达不到没有La、Ce和Yb时的水平。当测定质量浓度为0100 μg/mL杂质元素时允许质量浓度为1 000～2 000 μg/mL基体元素存在,当被测的杂质浓度进一步降低时允许基体元素的最高浓度也随之降低。建立MSF模型时,应使建模溶液中杂质元素浓度是这些元素检出限的100倍,基体元素浓度接近实际样品中基体的存在量,MSF建模数据与样品测定数据还须在同一实验条件下完成。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒中痕量锑

硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中锑。研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量对测定结果的影响,确定了最佳测定条件。干扰试验表明硒样品中共存元素对测定无干扰。在最佳条件下,锑浓度在0～100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999 5,方法的检出限为0.23 ng/mL。将方法应用于实际样品分析,测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差（n=11）小于10%。     

ICP-OES法测定磷酸镧铈铽中16种元素的含量

迄今尚未发现测定磷酸镧铈铽中稀土杂质的报道,本文利用高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪,采用基体匹配法同时测定磷酸镧铈铽中的12种稀土杂质和A1、Cu、Ni、Zn4种非稀土杂质.本方法使用微波消解仪消解样品后直接测定,选择了合适的仪器工作参数及分析谱线,研究了酸度、基体组分等对测试结果的影响,各稀土杂质元素检出限均小于0.0010％,加标回收率在86％-113％,非稀土杂质元素检出限均小于0.0020％,加标回收率在91％-111％,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果一致,操作简便快捷,方法实用可行.     

ICP-AES法测定铝硅合金中杂质元素

用ICP AES法直接测定铝硅合金中Cr,Cd,Sn,Ba,Mn,Fe,Zn,Ti,Cu,Co,Ni,Mg诸杂质元素。研究了溶剂、试样中硅、铝基体、载气流量和溶液酸度对测定结果的影响。选择合适的分析线,优化了测定条件。方法回收率在96%～104%之间,相对标准偏差均小于5%。     

多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中低含量酸溶铝

以盐酸、硝酸和高氯酸溶解样品,通过优选394.401 nm波长的光谱线作为分析线,采用高纯铁进行基体匹配和多元光谱拟合(MSF)技术校正光谱干扰,消除了基体铁以及钼、铌、镍、钒、铬等共存元素对测定的影响,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不锈钢样品中低含量的酸溶铝(Als)。方法的定量限为0.000 13%(Als的质量分数),样品测定结果的相对标准偏差小于1%。方法用于不锈钢标准样品中低含量酸溶铝的测定,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镓铝合金中铝

镓铝合金作为一种潜在的特殊功能材料，其中铝含量的准确测定对其性能研究有重要意义。采用盐酸硝酸混合酸(V_HCl∶V_HNO3∶V_H2O=1∶1∶2)分解试样，选用Al 394.401 nm作为铝的分析谱线，在5%(V/V)盐酸介质中，采用基体匹配法绘制校准曲线消除镓基体对铝测定影响，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镓铝合金中铝。共存元素干扰实验表明共存元素不影响铝的测定。铝的质量浓度在1.00～20.00μg/mL范围内与其对应的发射光谱强度呈线性关系，线性相关系数为0.999 9。方法的检出限为0.024%(质量分数),定量限为0.080%(质量分数)。方法用于不同铝含量(质量分数为1.23%～16.01%)的镓铝合金中铝的测定，结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.33%～0.95%;加标回收率为98.21%～100.2%。     

ICP-AES法测定压铸锌合金中主、次和微量杂质元素

提供了一种直接测定压铸锌合金中Al,Fe ,Pb ,Cd ,Cu ,Mg ,Sn ,Co杂质元素含量的ICP -AES方法。讨论了基体元素锌及主要杂质元素铝对待测元素的影响 ,采取基体匹配来消除光谱干扰。用本方法测定了压铸锌合金中杂质元素含量 ,结果满意。