一种新型发用氨端基硅油的合成与表征

以八甲基环四硅氧烷（D4）为反应单体,以1,3-双（3-氨丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为封端剂,N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（DL-602）为氨基硅烷偶联剂,氢氧化钾（KOH）为催化剂,二甲基亚砜（DMSO）为促进剂,采用本体聚合法合成了氨丙基封端的新型氨端基硅油,研究了反应温度、反应时间及KOH、DMSO用量对反应体系粘度及转化率的影响。结果表明,最适宜的工艺条件是：反应温度100℃,反应时间10h,KOH、DMSO用量分别为D。单体用量的0．03％,0．75％。     

一种有机硅季铵盐抗菌剂的合成和性能

利用γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CTS)与N,N-二甲基十二烷基胺(DDA)反应,合成了N,N-二甲基-N-十二烷基氨丙基三甲氧基硅烷氯化铵(DDATAC)。研究了原料配比、反应温度和溶剂等因素对DDATAC收率的影响。较佳反应条件为:n(CTS)∶n(DDA)=1.0∶1.1,二甲亚砜为溶剂,于120℃反应30 h,DDATAC收率为91.37%。通过红外光谱、元素分析确定产物的化学结构,最后测定了产物的抗菌性能和耐洗性能。结果表明,制备得到的有机硅季铵盐具有良好的抗菌性能和一定的抗菌耐洗性。     

一锅法制备含硫硅烷偶联剂TESPT

利用歧化和缩合反应原理,采用相转移催化一锅法将原料氢氧化钠、硫磺和γ-氯丙基三乙氧基硅烷制备成双-3-(三乙氧基硅烷)丙基四硫化物,考察了原料配比、氢氧化钠浓度、滴加方式及催化剂等对产品质量及收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:氢氧化钠∶硫磺∶γ-氯丙基三乙氧基硅烷质量比为1.00∶1.33∶4.06,氢氧化钠浓度为25%,以2%四丁基氯化铵复配季铵盐作催化剂,歧化反应温度70℃,反应时间50 min,缩合反应温度85℃,滴加γ-氯丙基三乙氧基硅烷1 h,在此条件下,产率95.6%,硫含量为22.7%。     

一锅法制备含硫硅烷偶联剂TESPT

利用歧化和缩合反应原理,采用相转移催化一锅法将原料氢氧化钠、硫磺和γ-氯丙基三乙氧基硅烷制备成双-3-(三乙氧基硅烷)丙基四硫化物,考察了原料配比、氢氧化钠浓度、滴加方式及催化剂等对产品质量及收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:氢氧化钠∶硫磺∶γ-氯丙基三乙氧基硅烷质量比为1.00∶1.33∶4.06,氢氧化钠浓度为25%,以2%四丁基氯化铵复配季铵盐作催化剂,歧化反应温度70℃,反应时间50 min,缩合反应温度85℃,滴加γ-氯丙基三乙氧基硅烷1 h,在此条件下,产率95.6%,硫含量为22.7%。     

氨基硅烷偶联剂强化纸质文物研究

为研究含胺硅烷偶联剂(AAAS)对劣化纸质文物的加固性能,选择了三种含胺硅烷偶联剂N-氨乙基-3-氨丙基-三乙氧基硅烷(AETAPTES)、3-氨丙基-二乙氧基甲基硅烷(AMDES)和3-氨丙基-三乙氧基硅烷(APTES),浸渍法处理复印纸,考察浸渍时间、偶联剂浓度等对加固性能的影响。结果表明,硅烷偶联剂的结构对加固性能有重要影响,研究的三种含胺硅烷偶联剂均有一定的加固作用,其中AETAPTES具有最优的性能,处理后的纸张抗拉强度和耐折度均有大幅度提高。纸对偶联剂的吸收率是影响加固性能的重要因素。经加固处理纸张的白度变化不大。优化条件下硅烷偶联剂对宣纸的加固效果远优于复印纸,极大地提高了宣纸的机械强度。因此,硅烷偶联剂可用于劣化纸质文物的加固。     

双组份相转移催化法合成双-[3-(三乙氧基硅烷)丙基]-四硫化物的研究

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷、硫化钠和硫磺为原料,采用相转移催化法合成双-[3-(三乙氧基硅烷)丙基]-四硫化物。通过正交实验探讨了Na_2S_4溶液制备的最佳工艺条件:硫磺:硫化钠质量比为1:0.85、反应温度50℃、真空度为0.05 MPa、反应时间40 min;利用单因素实验分析确定Si-69合成反应条件为:γ-氯丙基三乙氧基硅烷:硫磺:硫化钠质量比5.6:1:0.85、反应温度80℃左右、反应时间2.0h左右;并讨论了相转移催化剂、复合有机胺、水解抑制剂对产品质量和收率的影响。采用该方法能提高产物收率、缩短反应时间、降低反应温度,所得产品的外观呈淡黄色透明液体,含硫量达22.5%,纯度达到98.5%,收率达95%以上。     

纳米SiO_2的表面改性

分别用吐温-80、油酸、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)和硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)处理纳米二氧化硅,用沉降体积和亲油化度来对比改性效果,结果表明KH570改性效果最好,其最佳工艺条件为:KH570用量为8%,反应温度为70℃,反应时间为2 h,反应pH为5.5。对KH570改性前后的纳米粉体进行了红外光谱分析、热重分析、紫外-可见光谱分析、扫描电镜分析等表征。结果表明,硅烷偶联剂与纳米二氧化硅之间形成了化学结合,改性后的纳米SiO_2分散性提高,从而更好地应用于聚合物材料中。     

纳米SiO_2的表面改性

分别用吐温-80、油酸、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)和硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)处理纳米二氧化硅,用沉降体积和亲油化度来对比改性效果,结果表明KH570改性效果最好,其最佳工艺条件为:KH570用量为8%,反应温度为70℃,反应时间为2 h,反应pH为5.5。对KH570改性前后的纳米粉体进行了红外光谱分析、热重分析、紫外-可见光谱分析、扫描电镜分析等表征。结果表明,硅烷偶联剂与纳米二氧化硅之间形成了化学结合,改性后的纳米SiO_2分散性提高,从而更好地应用于聚合物材料中。     

苯乙炔苯酐改性硅烷偶联剂的合成研究

利用4-苯乙炔苯酐(4-PEPA)对γ-氨丙基三乙氧基硅烷(γ-APS)进行改性,合成了热稳定性、黏附性、防腐性更好的新型硅烷偶联剂,并用红外、差热分析、热重分析进行了表征.     

氨烃基硅微乳液的制备及其应用性能研究

以八甲基环四硅氧烷、N-(γ′-二甲氨基丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料,合成出氨烃基聚硅氧烷,并对其乳液稳定性及应用性能进行研究.结果表明,当非离子型表面活性剂EO4和EO8按1∶1的质量比复合时,乳化效果较好,且复合乳化剂用量为20%～30%时,微乳液比较稳定;当固体质量分数为25%或30%、pH值为6～7时,ASO-121微乳液稳定性较好且整理织物的柔软性、白度、吸湿性较好.     

反应性氨基硅油

陕西科技大学的周建华等人以α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)和N-β-氨乙基-γ氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)为原料、胺为催化剂，通过酯交换反应，合成了反应性氨基硅油；其最佳工艺条件为：n(WS-62M)：n(SG-Si900)=4：3，胺的用量为原料总质量的1．55％，反应温度120℃，反应时间10h，     

N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的合成及结构表征

以γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙胺为原料，经过胺化反应制得N，N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，确定最佳反应条件为温度110℃。二乙胺与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的量之比4：1，反应时间20h，产品产率可达80%以上；并通过IR，^1HNMR光谱对产品结构进行了表征。应用HF/6-31G*量子化学从头算方法计算了分子构型。     

有机胺法分解氯化铵的工艺

采用有机胺法在无水条件下分解氯化铵制取氨气和氯化氢,对有机胺的筛选和氯化铵分解工艺进行系统研究,分别考察了释放氨气过程和释放氯化氢过程中各反应条件对反应的影响,通过对多种有机胺[三己胺、三(2-乙基已基)胺、三辛胺和三月桂胺]分解氯化铵的反应进行比较,筛选出最优有机胺用于实现对氨气和氯化氢的高效分离。实验表明:与其他有机胺相比,三己胺具有反应时间更短、氨气和氯化氢收率更高的优势。释氨过程中当三己胺与氯化铵以及异戊醇与氯化铵的摩尔比分别为1.4和6.84,氮气流量140mL/min时,在132℃下反应3.5h,氨气收率可达到97.5%;释氯化氢过程中当非极性有机溶剂十四烷与三己胺盐酸盐的摩尔比为11:1,氮气流量260mL/min时,在223℃下反应4.5h,氯化氢收率可达94.65%。     

硅烷偶联剂Si-69的工艺优化

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷和四硫化二钠为原料,采用程控升温的方法合成了双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物(Si-69)。得出了合成Si-69的最佳工艺条件:Na2S4、γ-氯丙基三乙氧基硅烷和溶剂无水乙醇的质量比为1∶2∶2,反应温度为80℃,反应时间为3h,在此工艺条件下合成Si—69的产率为95·5%,硫的质量分数为22·7%。     

国内信息

萧山市南阳助剂厂最近开发成功GY-602有机硅烷偶联剂,国外同类产品牌号为日本信越化学公司生产的 KBM-602,其化学名称为N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,是一种二官能型硅烷偶联剂,90％用于国内外市场新一代双胺型氨基改性硅油及多种有机硅超柔软整理剂,GY     

氨基硅烷生产过程中副产胺盐的再利用研究

研究了制备甲基(N-β-胺乙基-γ-胺丙基)甲基二甲氧基硅烷的胺化过程中产生盐的再利用方法.结果表明,通过处理后得到的乙二胺可以用于氨基硅烷的生产,并获得合格的氨基硅烷产品.这在一定程度上降低了氨基硅烷的生产成本,同时避免了胺盐对环境的污染,体现了绿色化工的理念.     

无水溶胶-凝胶法制备有机-无机杂化光波导薄膜

以二苯基二羟基硅烷(diphenylsilanediol,DPSD)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧摹硅烷(γ-Methacryloxypropyl trimethoxy silane,MAPTMS)为前驱体,用无水溶胶-凝胶法合成出有机-无机杂化材料,将其旋涂在硅基片和石英玻璃片上得到杂化光波导薄膜.利用Abbe折射仪...     

硅烷偶联剂修饰改性的机理及改性绢云母的性能

用硅烷偶联剂(silane coupling agent,SCA)γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH570)对超细绢云母进行表面修饰改性.红外光谱分析结果表明:SCA通过与绢云母表面的羟基发生化学键合而实现对超细绢云母表面的修饰改性.用差热一热重分析确定了最佳偶联反应的条件.最优偶联改性的工艺条件:SCA质量分数为6.5%～7.5%、偶联温度为70℃、偶联时间为3～4h.研究了改性绢云母在有机相中的分散性和稳定性.结果表明:改性绢云母在有机相中的分散性和稳定性得到改善,其吸油值由0.71g/g增加到1.33g/g,有较大幅度提高.     

笼型八聚(γ-氨丙基)硅倍半氧烷盐酸盐的合成与表征

在盐酸催化下,将γ-氨丙基三乙氧基硅烷在甲醇溶液中水解缩合,合成出笼型八聚（γ-氨丙基）硅倍半氧烷盐酸盐;并用四氢呋喃作沉淀剂将产物沉淀出来。利用红外、核磁和差热分析等对其结构和性质进行了表征,讨论了反应温度、反应时间、盐酸和四氢呋喃用量对反应产率的影响。结果表明,较佳合成工艺为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷用量15mL,甲醇用量360mL,盐酸用量30mL,四氢呋喃用量250mL,在90℃下反应18h;产物熔点为412.65℃。     

氨基聚醚共改性硅油的合成与性能

以八甲基环四硅氧烷(D4)、y-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为原料,以氢氧化钾为催化剂,采用乳液聚合法合成环氧基改性硅油,再通过环氧基与氨基的反应将聚醚胺D-400引入,制成氨基聚醚共改性硅油,并通过红外光谱对产物结构进行了表征。通过正交实验,探讨了不同反应条件对改性硅油氨值、黏度和固含量等因素的影响。结果表明:八甲基环四硅氧烷与硅烷偶联剂KH-560的物质的量比为4∶1,催化剂用量为反应物质量的0.2%,乳化剂用量为30%,AEO-3与AEO-9的复配比为1∶1,反应温度为90℃,反应时间为4 h是较理想的工艺参数,通过表征测定其产物稳定性较好,氨值为0.89 mmol/g,黏度为73 mPa·s,固含量为30%。