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熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅铁合金样品,需重点解决样品前处理中合金样品侵蚀铂-黄坩埚的难题。硅铁样品以四硼酸锂-碳酸锂预氧化剂在石墨垫底瓷坩埚中高温预氧化熔融后,再将熔融物转移至铂-黄坩埚中,用四硼酸锂熔融制成玻璃熔片,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对硅铁合金中硅、磷、锰、铝、钙、铬的测定。实验讨论了预氧化熔融的熔剂体系及氧化方法、试样与熔剂的稀释比,结果表明,试样与熔剂以1∶35的稀释比,以10滴300g/L碘化钾溶液为脱模剂,在1100℃熔融30min,熔融制得的玻璃片均匀、透明、无气泡,符合测定要求。用具有浓度梯度的系列硅铁有证标准样品制作校准曲线,各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995。方法应用于硅铁合金实际样品中硅、磷、锰、铝、钙、铬的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.1%~5.8%之间;正确度试验表明,硅铁标准样品的测定结果与认定值相符,硅铁实际样品的测定结果与国家标准方法测定值一致,能满足常规分析要求。 相似文献
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为消除硅钙钡合金试样熔融制片时侵蚀铂-黄坩埚的难题,实验中硅钙钡样品以四硼酸锂-碳酸锂(m∶m=2∶1)为预氧化熔剂,在石墨垫底的瓷坩埚中高温熔融成熔球,再将熔球转到铂-黄坩埚中,再用四硼酸锂为熔剂熔融制成玻璃片,这样铂-黄坩埚在熔融制样过程中的腐蚀问题得到了有效解决,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)对硅钙钡合金中硅、钙、钡、磷、铝的测定。实验确定了最佳制样条件:0.200 0g试样、2.000 0g四硼酸锂、1.000 0g碳酸锂在石墨垫底的瓷坩埚中,500℃灰化完全,900℃熔融15min,取出冷却;移入盛有3.000 0g四硼酸锂的铂-黄坩埚中,加0.50mL 300g/L碘化钾脱模剂,在1 150℃熔融15min,取出摇匀,再熔融15min,取出摇匀冷却,制得均匀玻璃片。实验方法选用具有适当梯度的硅钙钡合金标样和内控样绘制校准曲线,各待测元素校准曲线的相关系数r≥0.999 7。精密度结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.11%~5.9%;正确度结果表明,硅钙钡合金标样采用本法分析,其测定值与标准值相吻合。硅钙钡试样采用本法分析,其测定值与行... 相似文献
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采用硅锰及锰铁的标准样品,以一定比例人工合成校准样品,绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定硅锰合金中硅、锰、磷的方法,各元素的检出限分别为0.015 3%、0.018 9%、0.002 9%。为避免硅锰合金样品对铂金坩埚的腐蚀问题,选用碳酸锂和过氧化钠分步氧化硅锰合金试样,讨论了熔剂、氧化剂的选择及预氧化的操作方式。试验结果表明:将试样与四硼酸锂熔剂以1∶30的质量比混合,加入5滴400 g/L溴化铵溶液做脱模剂,制得试样在熔剂中分散均匀的玻璃片,能同时适用于高低含量组分的测定。当硅、锰、磷质量分数分别为24.58%、65.20%、0.190%时,10次测量结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.29%、0.14%和0.92% 。方法用于硅锰合金样品中硅、锰、磷的测定,与湿法测定值吻合较好,能满足常规分析要求。 相似文献
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氮化硅锰是一种新型的炼钢增氮原料,目前采用化学湿法分析硅、锰、磷和铁的含量,实验流程相对较长,操作相对繁琐。实验采用碳酸锂作氧化剂、四硼酸锂作熔剂、溴化铵作脱模剂,熔融制样,建立了氮化硅锰中硅、锰、磷和铁的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。绘制校准曲线时,考虑灼烧减量的影响,采用硅锰标准样品中加入二氧化硅、三氧化二铁等纯物质的方法扩展了校准曲线线性范围。实验表明,稀释比为1∶20,在1 150℃熔融炉中熔融8min,制得的玻璃片表面光滑、无气孔;碳和氮元素无残留。精密度结果显示,硅、锰、磷、铁测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.36%~2.3%之间;按照实验方法对3个氮化硅锰合金样品进行测定,结果与国家标准的化学湿法结果相一致。 相似文献
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使用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定磷铁合金样品,关键是要解决样品前处理中合金样品侵蚀铂-黄坩埚的难题。采用陶瓷坩埚石墨垫底低温预氧化后,高温熔融制样,建立了X射线荧光光谱测定磷铁中磷、硅、锰和钛的方法。选用磷铁标准样品,按照一定的比例合成及在磷铁标准样品中加入标准溶液的方式,配制成一定梯度的磷铁校准样品,拓宽了校准曲线的含量范围。以碳酸锂和过氧化钡复合氧化剂,从400℃缓慢升温至800℃,对磷铁样品进行预氧化,避免了熔融过程中对铂-黄坩埚的腐蚀。实验结果表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化铵溶液为脱模剂,稀释比40∶1,于1 100℃下熔融20min,制得的玻璃熔片均匀稳定。各元素的检出限为32.47~57.49μg/g。在最佳实验条件下对磷铁标准样品进行测定,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.28%~1.1%。实验方法应用于磷铁实际样品的测定,与其他方法的测量结果无显著性差异。 相似文献
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采用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定锰铁合金中主次组分,需重点解决样品前处理中锰铁合金浸蚀铂-金坩埚的难题。实验以四硼酸锂为熔剂、碳酸锂为氧化剂,采用分步升温氧化中低碳锰铁合金,成功制备了中低碳锰铁合金玻璃片,建立了X射线荧光光谱法测定中低碳锰铁合金中锰、硅、磷、铁的方法。试验确定了最佳制样条件:以8.0000g四硼酸锂熔融挂壁作为坩埚保护层,称取0.4000g中低碳锰铁合金、0.8000g碳酸锂,混匀;将坩埚移入熔融炉,在650℃下保持20min,700℃下保持20min,720℃保持20min,升温至750℃保持40min,升温至820℃保持40min,升温至1100℃;取出冷却,加入约0.6g碘化铵,再移入炉内摇摆熔融30min,制得均一的玻璃片。实验方法用于测定1个中低碳锰铁合金实际样品中锰、硅、磷、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.24%~1.0%;按照实验方法测定2个标准样品和3个中低碳锰铁合金实际样品,测定值与标准值或者化学湿法值相一致。实验方法有效解决了中低碳锰铁合金熔融制样过程中腐蚀铂-金坩埚的难题,对中低碳锰铁合金非常关注的磷元素,检出限为0.0030%(质量分数,下同),测量限为0.0090%,能够满足中低碳锰铁原料的检测要求,并且实现了主次成分的快速定量分析。 相似文献
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氮化硅锰是一种新型的炼钢增氮原料,目前采用化学湿法分析硅、锰、磷和铁的含量,实验流程相对较长,操作相对繁琐。实验采用碳酸锂作氧化剂、四硼酸锂作熔剂、溴化铵作脱模剂,熔融制样,建立了氮化硅锰中硅、锰、磷和铁的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。绘制校准曲线时,考虑灼烧减量的影响,采用硅锰标准样品中加入二氧化硅、三氧化二铁等纯物质的方法扩展了校准曲线线性范围。实验表明,稀释比为1∶20,在1150℃熔融炉中熔融8min,制得的玻璃片表面光滑、无气孔;碳和氮元素无残留。精密度结果显示,硅、锰、磷、铁测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.36%~2.3%之间;按照实验方法对3个氮化硅锰合金样品进行测定,结果与国家标准的化学湿法结果相一致。 相似文献
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钨铁合金是冶炼高速钢等钨合金钢的加入剂,目前采用化学湿法分析钨、硅、锰、磷和铜的含量,实验流程很长,操作相对繁琐。实验采用碳酸锂和过氧化钠作氧化剂预氧化样品、熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钨铁合金中硅、锰、磷、铜、钨5 种元素含量的检测方法。绘制校准曲线时,采用钨铁标准样品中加入三氧化钨纯物质及硅、锰、磷、铜标准溶液的方法扩展了校准曲线线性范围。实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化铵为脱模剂,试样与熔剂比例为1∶30,在1150℃熔融炉中熔融10min,制得表面光滑、无气孔、无结晶的均匀玻璃片。实验方法用于测定钨铁合金样品中硅、锰、磷、铜、钨,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.20%~5.2%;按照实验方法测定3个钨铁合金样品中硅、锰、磷、铜、钨,并与相应的国家标准方法进行比对,结果相一致。 相似文献
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样品用碳酸锂和四硼酸锂混合熔剂在石墨垫底坩埚中经高温预氧化熔融后, 再在铂-黄坩埚中用四硼酸锂高温熔制成玻璃熔片, 用X射线荧光光谱分析方法测定了玻璃熔片的化学成分。研究了预氧化熔融的熔剂体系以及样品与熔剂的稀释比, 探讨了灼烧减量的校正。用石灰石、炉渣、硅石、锰矿等标样合成具有浓度梯度的系列标准样品制作校准曲线, 建立了含有金属等还原剂的炼钢辅料中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、磷、氧化锰的X射线荧光光谱分析方法。对方法的精密度进行考察, 相对标准偏差(RSD, n=10)在0.09%~1.5%之间。对方法的准确度进行验证, 测定值与湿法分析值一致, t检验显示方法与湿法无显著性差异。 相似文献
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采用X射线荧光光谱法(XRF)分析铝合金样品时,某些合金元素因含量变化、热处理工艺不同,形成不同的金相组织,在微观上分布不均,基体效应难以有效校正,导致校准曲线难以建立。实验采用熔融法把屑样铝合金制备成玻璃片,消除了基体干扰;选用高铝耐材标准样品,并配以高纯氧化物、标准溶液制备了系列校准样品,建立了XRF分析铝合金中铝、硅、镁、铁、钛、锰、铜、锌8种组分的方法。试验确定了最佳制样条件:以8.000 0 g四硼酸锂熔融挂壁作为坩埚保护层,称取0.200 0 g铝合金、2.000 0 g碳酸锂,混匀。将坩埚移入电炉中,预氧化初始温度为600 ℃,升温至700 ℃,保持120 min,缓慢升温至800 ℃;取出冷却,加入约0.045 g溴化氨,移入熔融炉内,1 100 ℃下摇摆熔融30 min,制得均一的玻璃片。考察了方法的检出限,镁为0.066%,硅为0.007 1%,其余元素低于硅的检出限;实验方法用于测定铝合金屑样,结果的相对标准偏差(RSD,n = 9)为0.31%~11%;实验方法测定6个标准样品,测定值与标准值相一致。 相似文献
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁的关键点在于玻璃片的制备,需保证样品熔解完全和避免浸蚀铂黄坩埚。实验无需额外制备熔剂坩埚,采用适当比例的四硼酸锂和氧化硼铺底,样品与氢氧化锂、氧化硼、硝酸锶氧化剂混匀,再覆盖以四硼酸锂,通过设置合适的熔融程序,可得到满足分析要求的均质玻璃片。选取4个高碳铬铁标准样品、7个根据标准方法GB/T 4699定值的高碳铬铁样品、2个由高纯铁和高碳铬铁按照一定质量比混合配制的合成高碳铬铁样品共13个样品绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定高碳铬铁中铬、硅、磷、钛的方法。方法线性相关系数均大于0.996。将实验方法应用于高碳铬铁标准样品和实际样品分析,结果表明:对于标准样品,实验方法测定值和标准值基本一致;对于实际样品,实验方法测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.15%~3.4%,测定值和标准方法GB/T 4699基本一致。 相似文献
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熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定合金样品,需重点解决样品前处理中合金样品侵蚀铂-黄金坩埚的难题。实验以无水四硼酸锂为熔剂,过氧化钡、碳酸锂为氧化剂,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁、硅锰合金中锰、硅、磷含量的方法。实验方法采用低温预氧化熔融制样技术,解决了锰铁、硅锰合金对铂-黄金坩埚腐蚀的难题;应用碳烧失基和消去项消除了锰铁、硅锰合金中烧失/烧增量对检测结果的影响。试验进一步探讨了稀释比、氧化剂加入量、熔融温度、熔融时间等条件对锰铁、硅锰合金中锰、硅、磷含量的影响,得出最佳试验条件:稀释比(m无水四硼酸锂∶m试样)为7∶0.25;氧化剂量分别为过氧化钡 0.5000g、碳酸锂0.5000g;熔融温度为1100℃;静置熔融时间为150s。锰、硅、磷的方法检出限分别为10、25、18μg/g。在最佳实验条件下分别对锰铁(GSB03-1687-2004)、硅锰合金(GSB03-1316-2000)国家标准样品进行精密度考察,锰测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.088%和0.053%(锰),0.35%和1.1%(硅),2.9%和1.2%(磷)。对于锰铁、硅锰合金实际样品,实验方法与国标方法的测定结果一致性较好,能满足常规分析要求。 相似文献
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采用传统湿法测定铬铁中主次元素含量时操作繁琐、不易掌握;熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬、硅和磷的含量已有应用。为拓宽X射线荧光光谱(XRF)检测铬铁的应用,采用四硼酸锂熔剂挂壁打底保护铂合金坩埚,以四硼酸锂和碳酸锂做熔剂,用过氧化钡和硝酸钠做氧化剂对样品进行处理,实现了X射线荧光光谱对铬铁中铬、硅、磷、钛的测定。先在高频熔融炉中对样品进行预氧化,经过预氧化处理将样品中的单质元素转化成氧化物,避免高温状态下单质元素与铂形成低温共熔体而腐蚀损坏铂金坩埚,解决了熔融法处理铬铁试样时容易腐蚀坩埚的难点。在最佳实验条件下,采用高碳、中碳、低碳铬铁标准样品和用高纯铁粉和铬铁标样配制的合成标样建立相关校准曲线,铬、硅、磷和钛校准曲线的相关系数均大于0.993。对高碳铬铁标准样品进行精密度考察,4种元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.068%~3.9%范围内。对铬铁标准样品进行分析,测定值与认定值相吻合。采用实验方法对铬铁样品中各元素进行测定,所得结果和湿法测得值一致性较好。
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采用X射线荧光光谱法(XRF)测定稀土硅铁中硅、锰、铝、铁、钛及镧系元素时,熔融制样过程中氧化条件不好控制,容易造成挂壁坩埚过早熔化或坩埚挂壁不好的现象,使铂-金坩埚受到严重侵蚀。实验以四硼酸锂为熔剂铺底保护铂-金坩埚,使用碳酸锂对稀土硅铁样品进行烧结氧化;再采用过氧化钠进行深度氧化,解决了稀土硅铁合金对铂-金坩埚腐蚀的问题。试样和四硼酸锂熔剂的质量比为1∶30,在1 100℃下熔融试样12 min,可制得表面质量良好的玻璃片,有效地消除了试样的粒度效应和矿物效应影响。按照实验方法测定稀土硅铁中硅、锰、铝、钙、铁、钛、镧、铈、镨、钕、钐等11种主次元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.39%~5.0%,与标准方法及滴定法分析结果吻合较好,能满足稀土硅铁中主次元素的检测需求。 相似文献