粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定多金属矿石中锡

准确测定多金属矿石中锡含量,是获得矿床中锡储量、制定多金属矿石采选方案的重要依据。湿法分析检测锡费时繁琐,不适合用于大批量检测。于4 g样品加入0.4 g甲基纤维素作为粘结剂进行粉末压片法制样,用多金属矿石、金属矿石、水系沉积物、锡矿石标准物质,以及由这些标准物质混合配制而成的自制参考样品组成锡含量呈一定梯度、匹配样品基体的校准样品系列拟合校准曲线,选择经验系数和康普顿散射内标法校正基体效应,建立了能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定多金属矿石中锡的方法。锡的方法检出限为0.64μg/g。以多金属矿石标准物质评估方法的正确度,检测结果与认定值吻合;锡含量为2.49～15.7μg/g时,测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.7%～5.7%,含量在1 700μg/g时,测定结果的相对标准偏差为1.7%。选择铜铅锌矿石、铜铅钼矿石、铜镍铋矿石、铅锌砷矿石、钨锡铅多金属矿石样品,按样品制备方法平行制备10个样片并进行测定,同时按照标准GB/T 14353.19—2019中原子荧光光谱法测定以进行方法比对,结果表明：实验方法测定结果与标准方法基本一致;Sn含量范围为2.1～88μg/g时...     

粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定粗制氢氧化钴中钴铜铁锰钙镁铝

粗制氢氧化钴的主要化学成分为钴、铜、铁、锰、钙、镁、铝,其含量是判定粗制氢氧化钴品级的决定性指标。采用能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)替代化学湿法测定粗制氢氧化钴中钴、铜、铁、锰、钙、镁、铝的含量,可缩短分析周期,实现各元素的同时、快速测定。实验采用粉末压片法制样,将样品研磨至74μm,以硼酸为粘结剂垫底镶边,在15 t的压力下保压10 s,压制成光滑平整的样片。搜集16个各元素含量具有一定梯度,能覆盖粗制氢氧化钴中各元素含量范围,且由行业标准YS/T 1157—2016定值的粗制氢氧化钴生产样品作为校准样品系列制作校准曲线,并采用经验系数法进行基体校正,建立了能量色散X射线荧光光谱测定粗制氢氧化钴中钴、铜、铁、锰、钙、镁、铝的方法。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.998,方法检出限为0.001 4%～0.093%。按照实验方法对同一氢氧化钴样品进行精密度测试,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.11%～3.9%,另选取4个非校准系列中的粗制氢氧化钴生产样品,分别按照实验方法和行业标准YS/T 1157—2016进行测定,两种方法的差值均满足行业标准YS...     

能量色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中化学成分

采用压片制样-能量色散X射线荧光光谱测量铁矿石中11种组分(TFe、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P、S、TiO₂、CaO、Mn、Cu、Zn)。通过试验确定保持压力30 MPa、时间30 s的压片制样条件和样品的粒度为200目(74 μm),同时,通过采用化学方法定值的生产样品应用于校准曲线的绘制,可最大程度地减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的影响。采用经验系数法进行谱线的重叠校正和组分间的吸收和增强效应校正,各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一个铁矿石样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.14%～5.8%。对铁矿石实际样品进行正确度考察,测定值与滴定法测定全铁、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其他元素的分析结果一致。实验方法尤其适用于大宗铁矿石样品的批量分析。     

能量色散X射线荧光光谱法测定自来水中痕量氯

采用能量色散X射线荧光光谱法,分别在空气、氮气和氦气气氛下测定自来水中痕量氯,结果表明,在氦气条件下不仅可以消除空气中氩气的干扰,还可以增加探测器接收到的氯谱峰强度,因此选择在氦气条件下采用能量色散X射线荧光光谱法测定自来水中痕量氯。通过研究氯元素峰背比与X光管管压、管流的关系,选择最佳工作条件为:光管管压15kV,光管电流800μA。氯质量浓度为0~200μg/mL时,与其对应的X射线荧光光谱相对强度呈线性,线性相关系数R²=0.9975;检出限为2.94μg/mL。按照实验方法测定30μg/mL和10μg/mL氯标准溶液中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为11%和16%;对两个自来水实际样品进行加标回收试验,回收率为89%~119%。     

重量法与能量色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中硫含量的比较

通过重量法与能量色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中硫含量的比较表明,EDX法与重量法测试结果接近,与标准样品测试比对可得,EDX法准确度高,能满足铜精矿中硫含量测定的需要。     

能量色散X射线荧光光谱法对水溶液中多种重金属离子的检测方法探讨

使用小台式的能量色散X射线荧光光谱仪可以实现水溶液中多种痕量重金属离子的直接测试,不需要对溶液进行消解,且仪器简单,对环境要求低.通过对谱线能量不同的元素进行分组,对各组元素的滤光片进行选择:对于铬、锰、铁,使用0.2 mm Al滤光片;对于镍、铜、锌、铅、硒、砷、汞,使用0.5 mm Ti滤光片;对于锑,使用1.25...     

X射线荧光光谱法测定低合金钢中的12个元素

用高性能飞利浦PW2403X射线荧光光谱仪，测定中低合金钢中Si、Mn,P,S,Cr、Ni、Cu、V、Ti、Mo、As等12个化学元素．给出了元素的干扰和基体效应校正系数．该方法准确、灵敏、稳定性好、速度快．     

粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定高钛渣中6种组分

高钛渣中TiO2、SiO2、CaO、MnO、MgO、TFe含量采用滴定法、光度法等分析方法测定时,耗时相对较长,化学试剂使用量多,工作量大,开发一种简便、快速、多元素同时分析、准确度高的检测方法十分必要.实验采用粉末压片制样,以能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)测定高钛渣中TiO2、SiO2、CaO、MnO、MgO...     

粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法分析硅铬合金中铬硅磷

采用能量色散X射线荧光光谱仪替代传统化学湿法分析测定硅铬合金中铬、硅、磷的含量,可实现在减少人力物力、绿色环保的前提下满足生产的需要。实验采用粉末压片法,通过试验确定将40g破碎缩分样品研磨20s制成120目(124μm)化学分析样,然后在25.00g化学分析样中加入0.20g硬脂酸和2.00g微晶纤维素,研磨90s使其粒度不小于200目(74μm以下),在此条件下研磨压制成片后分析面坚固平滑。根据铬、硅、磷3元素的特点,确定光谱仪最佳工作参数,选择低功率一次靶在不加滤光片抽真空的条件下测定硅和磷,用大功率的二次靶模式测定铬。由于硅铬合金标准样品较少,因此实验选取硅铬合金不同生产阶段且含量呈梯度的多个经化学湿法准确定值的样品作为校准样品建立校准曲线。采用经验系数法校正元素间的影响,消除基体效应、粒度效应,降低谱线重叠干扰。精密度试验表明,硅铬合金样品中铬、硅、磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)依次为0.002%、0.002%和0.016%;对硅铬合金生产样品进行正确度考察,测定值与化学湿法分析值一致。方法实现了X射线荧光光谱仪对硅铬合金中铬、硅、磷等元素的同时测定,开拓了仪器应用的新领域。     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定铁矿石的研究

提出了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法分析铁矿石的方法,优化了仪器工作条件,在最佳分析条件下测定了铁矿石标样中TFe、SiO2、CaO、S、P、MgO、Al2O3的含量,所测7个成分的相对标准偏差均小于3％,所得测定值与标准值相符合.用此法分析100多个试样,其分析结果与化学法的测定值吻合良好.     

能量色散X射线荧光光谱法测量钢铁中的铅

研究了采用能量色散X射线荧光光谱法测定钢铁中Pb含量。研究表明,测试过程中FeKα系谱线和峰对测试有严重干扰。分析了和峰形成的机制并建立和峰计算数学模型,通过计算获得和峰出现概率,并对和峰出现的概率进行了实验验证。建立了和峰校正工作曲线并对未知样品进行测试,方法用于钢铁样品中Pb元素的分析,测量结果与原子吸收光谱法分析结果相符,方法检出限为24.1 μg/g。对铅含量为170 μg/g的标准样品测定12次,相对标准偏差为3. 26%。     

直接粉末进样-能量色散X射线荧光光谱法测定地质样品中多种组分

为提高现场快速分析的能力,充分发挥小型实验室设备的功能,实验采用能量色散X射线荧光光谱仪,直接使用粉末样品分析常规地质样品中的多种组分。用理论α系数和康普顿内标校正基体效应和谱线重叠干扰,直接将粉碎加工到200目(74μm)的样品放在液体塑料盒中进行测量。对地质样品标准物质进行样品用量试验表明,样品用量大于3.0g时,测量结果趋于稳定或者在认定值的准确度控制范围内变动,实验时选取4.0g作为样品用量。精密度试验表明,除组分La、Ce、Sn、W、U和Na_2O的相对标准偏差(RSD,n=12)大于10%外,其他组分的RSD都小于10%,尤其是组分Ti、Mn、Co、Rb、Sr、SiO_2、K_2O、CaO和Fe_2O_3的RSD都在1%以下。通过对未参加回归的标准物质的验证,参照《地球化学普查(比例尺1∶50 000)规范样品分析技术要求补充规定》,该法对常规地质样品可定量分析Ti、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Th、U、K_2O、CaO和Fe_2O_3等19种组分,近似定量分析Ce和W,半定量分析Cr、La、Sn、SiO_2和Na_2O。由于将样品放入液体塑料盒中进行测量,无需压片制样设备,该法适合野外现场分析应用。     

便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定红土镍矿中7种元素

选取具有代表性的红土镍矿样品为校准样品,建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接测定粉末红土镍矿样品中Fe、Ni、Cr、Mn、Ti、Zn、Ca含量的分析方法。实验采用滴定法对校准样品中主量元素铁,ICP-AES法对其他元素进行定值,解决了红土镍矿标样短缺的问题。对校准样品的前处理方法及测定条件等进行了探讨,并通过研磨使校准样品与测试样品达到相同颗粒度以降低颗粒效应的干扰,同时利用仪器自带的NDTr软件,以基本参数法(FP法)自动校正元素间相互干扰效应。精密度试验结果表明,各组分相对标准偏差（n=7）在0.16%～8.3%之间。方法用于红土镍矿实际样品分析,测定结果与湿法分析结果吻合,能够满足现场大批量样品主次元素同时快速分析的需要。     

偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定水系沉积物和土壤样品中多种组分

采用粉末样品压片制样,用偏振能量色散X-射线荧光光谱仪对水系沉积物和土壤样品中多种元素进行测定。除Na,Si和Fe外,其余元素利用经验系数和二级靶的康普顿散射线作内标校正基体效应。分别采用了Al2O3,W,BaF2,CsI,Ag,Rb,Mo,Zr,SrF2,KBr,Ge,Fe,Ti和Al等不同偏振靶(或二级靶)对被分析元素进行选择激发和测定。在总测量时间为2 000 s(每个样品)的条件下,除Na,Mg,Al,Si,P,K等轻元素外,其余各元素的检出限达到0.25-14.80μg/g。     

粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定煤中氟

快速准确测定煤中氟含量,对查清我国煤中氟的分布规律以及生产控制有着重要意义。将样品粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力35t条件下保压25s,制成样片,采用经验系数法校正基体效应,建立了粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定煤中氟含量的方法。采用不同氟含量(质量分数范围37~1496mg/kg)的煤标准样品绘制校准曲线,校准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为3mg/kg。采用实验方法对3个不同氟含量的煤实际样品平行测定10次,测得结果的平均值与国家标准方法GB/T 4633—2014采用的高温燃烧水解-氟离子选择电极法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.9%~3.5%。将实验方法应用于煤标准样品中氟含量的测定,测得结果与认定值基本一致。     

高灵敏度单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中16种组分

铜精矿技术条件中要求的组分覆盖范围从主量、常量、微量到痕量,要使用一种检测技术同时测定这些组分是铜精矿测定的难题。单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪,采用双曲弯晶全聚焦技术,将X射线连续谱单色化,降低了连续谱背景,改善检出限,提高灵敏度,对组分的检测范围可覆盖主量到痕量。实验基于高灵敏度单波长激发能量色散X射线荧光光谱法(HS-EDXRF)结合快速基本参数法建立了铜精矿中主量组分Cu、S、Fe、SiO₂,常量组分CaO、MgO、Al₂O₃,微量和痕量组分Zn、Ni、Cr、Pb、Sb、Cl、Ag、As、Bi等16种组分的分析方法。采用实验方法测定铜精矿样品,结果与标准方法或经典分析方法结果对比,无显著性差异(t_0.05,82值均小于1.98)。此外,主量组分Cu、S、Fe、SiO₂测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)不大于0.70%,常量组分CaO、MgO、Al₂O₃的RSD小于1.6%,微量组分Zn、Ni、Cr、Pb、Sb、Cl的RSD不大于3.3%,痕量组分Ag、As、Bi等的RSD均小于10%。方法可满足铜冶炼工艺对铜精矿中16种组分的检测需求。