重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

钐钴合金中稀土总量的测定

研究了钐钴合金中稀土总量(主要为钐)的测定。为配合资源利用和回收工艺的研究,采用传统的重量分析法,结合两次氨水分离,排除钴等元素的干扰,确定了钐钴合金中稀土的测定方法。本方法采用硝酸溶解样品,进行氨水分离、脱硅和草酸沉淀分离钴、铜、铁、硅、铝等杂质元素后,将沉淀于950℃高温炉中灼烧生成稀土氧化物(氧化钐),再以钐对氧化钐换算成金属稀土总量[1]。测定范围在15.00%~40.00%之间,加标回收效果较好。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定稀土铝中间合金中稀土元素

稀土铝中间合金中稀土含量(质量分数,下同)一般约在0.5%~20%之间,文献中鲜见稀土铝中间合金标样和测定稀土含量大于10%的方法。实验通过选择钐的Lβ1线,镧、铈的Lα线,钇的Kα线,采用纯物质法配制标准溶液解决无标样问题,采用特散比法校正基体效应,对熔片条件以及仪器参数进行优化,建立了一套熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定稀土铝中间合金中镧、铈、钐、钇的方法。实验表明,称样0.2g,用5mL盐酸(1+1)熔样,四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融,稀释比选择1∶30,以4mL溴化铵溶液为脱模剂,控制熔样温度为1050℃,熔样时间为15min,熔样效果较好。实验方法应用于镧铝、铈铝、镧铈铝、钐铝、钇铝5类稀土铝中间合金中稀土元素的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结果基本一致,相对标准偏差(RSD)均在2%以下。方法可用于测定镧铝、铈铝、镧铈铝、钐铝、钇铝5类稀土铝中间合金中含量范围为0.5%~20%的镧、铈、钐、钇。     

快速滴定法测定铅稀土中间合金中稀土总量

在 pH5.5时 ,利用稀土 -EDTA络合物能被氟化物分解的性质 ,以F- 置换法测定铅稀土中间合金中稀土总量。用过量的EDTA络合铅和稀土 ,在 pH5.5时 ,以二甲酚橙为指示剂 ,先用锌标准溶液滴定过量的EDTA ,加入NaF煮沸 ,F- 与稀土—EDTA络合物中的稀土反应生成难溶的稀土氟化物沉淀 ,释放出相当量的EDTA ,再用锌标准溶液滴定 ,求出稀土总量。样品中主体铅及共存元素不干扰测定。     

稀土铁合金及其化合物中稀土总量与铁量的联合测定方法研究

介绍了稀土铁合金及其化合物中稀土总量与铁量的联合测定方法。采用硫磷混酸分解试样，氢氟酸沉淀稀土与铁分离，用草酸盐重量法测定稀土总量、重铬酸钾容量法测定铁量。实现了稀土铁合金及其化合物中稀土总量和铁量的联合测定。     

EDTA间接滴定法测定钢包喂铝钙包芯线中铝

研究了铝钙包芯线中铝的测定方法。用氢氧化钠溶液溶解样品的同时将铁与铝分离,加入过量的EDTA与铝络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液间接滴定法测定铝。试样中大量钙和微量硅对测定没有干扰,铁经氢氧化钠沉淀分离后也不影响测定。方法可用于测定铝钙包芯线中铝含量,结果令人满意。     

氢氧化钠分离—硫酸铜返滴定法测硅铝钡铁等合金中铝的含量

介绍了用氢氧化钠分离-硫酸铜返滴定法测定硅铝钡铁、硅铝钛、铝锰钛合金中铝的方法,适用于铝含量为20％～80％的样品分析.主要操作:试样以酸溶解后,加入过量氢氧化钠使镁、铁、锰等干扰离子生成氢氧化物沉淀,过滤分离.加入过量EDTA配位与铝络合,用硫酸铜滴定过量EDTA,加氟化钠置换出与铝络合的EDTA,再用硫酸铜进行滴定置换出的EDTA.该方法操作简单、快捷、成本低、分析结果重复性好,能满足钢铁企业工业生产快速分析需求.     

草酸盐重量法测定镝铁合金中稀土总量

镝铁合金中稀土总量的测定采用草酸盐重量法,以盐酸溶解,用过氧化氢氧化二价铁,在pH1.5~2.0条件下用草酸沉淀稀土分离铁,沉淀经高温灼烧后生成稀土氧化物,称量测定稀土总量。     

稀土硅铁合金及镁硅铁合金中硅量的测定

试样以硝酸、氢氟酸溶解,使硅转化为氟硅酸,加入饱和硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀,加沸水使氟硅酸钾水解释放出氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,进行稀土硅铁合金及镁硅铁合金中硅量的测定,取得了较好的效果.     

三溴偶氮胂分光光度法测定镁合金中稀土总量

采用三溴偶氮胂分光光度法,以盐酸分解含单一或混合轻稀土镧、铈、镨、钕和中稀土钐、钆的镁基合金,25 mL溶液中0.6 g/L显色剂用量为3～8 mL,盐酸浓度为0.5～1.0 mol/L,在640 nm波长下测定了镁基合金中的稀土总量。基体镁对测定无干扰。轻、中稀土总量的质量浓度在0.2～0.8 μg/mL范围内与吸光度呈线性,相关系数R²在0.999以上,表观摩尔吸光系数ε_RE为(1.10～1.19)×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。按照实验方法测定各类稀土镁合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不超过1.6%;并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相一致。     

稀土分析检测方法标准述评

从稀土矿、稀土精矿、稀土金属及其氧化物、稀土深加工产品等方面概述我国稀土分析国家标准体系.其中稀土配分、三氧化二铝、稀土总量、水分、灼减量等参数的检测,是稀土交易和萃取分离工艺过程中重要的技术指标;而钕铁硼、灯用稀土三基色荧光粉、稀土硅铁合金等分析标准,对于稀土磁性材料、稀土发光材料、稀土合金等稀土深加工产品的生产都有重要的指导意义;稀土产品及分析方法的建立,完善了稀土国家标准体系,满足了稀土生产和贸易的需要,促进了稀土行业持续健康发展.      

超声波强化浸取离子型稀土矿中稀土

利用超声波的空化作用可有效强化南方离子型稀土矿中稀土的浸出,从而提高稀土浸出率并缩短矿物中稀土总量的分析时间。在20 g/L的硫酸铵浸矿液中超声浸矿30 min,可使离子型稀土的浸出率达99%以上,而传统搅拌法需4 h,甚至浸取过夜。超声法与搅拌法对干扰杂质铁、铝的浸出率相近,加入乙酰丙酮及磺基水杨酸等掩蔽剂后不影响EDTA滴定稀土时的终点判断,且测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法测定结果一致性好。     

碱熔预处理对废旧稀土荧光粉中稀土提取的影响

针对废旧稀土荧光粉特性,采用高温碱熔与酸浸相结合的方法处理废旧稀土荧光粉,考察碱熔温度、氢氧化钠用量、碱熔时间对稀土浸出率和铝回收率的影响,并对碱熔过程中的物相及形貌变化进行分析.结果表明,在碱熔温度为1050℃、氢氧化钠与废粉质量比为2.5∶1、碱熔时间为2 h 条件下,其稀土浸出率可达98%以上,铝回收率可达98%.通过对碱熔产物物相和形貌分析表明,废粉晶体结构被有效破坏,其中稀土以稀土氧化物形式存在,碱熔产物变成无定型云絮状.     

Recovery of rare earth and cobalt from Co-based magnetic scraps

The reuse of RE and cobalt in Co-based magnetic scraps was studied.The optimized feat lixiviated condition was:200 mesh,sulfuric acid dosage was of 1.4 times theoretic dosage,temperature was 80 oC and leaching time 1 h.The optimum technology conditions was:Na2S2O8 dosage was of 8 times theoretic dosage,oxidation temperature 80 oC,oxidation time 2 h and pH=4.5.Rare earth was precipitated by saturated(NH4)2C2O4 solution,after roasting of rare earth oxalate,rare earth oxide was received.Cobalt-iron residue was soaked by hydrochloric acid,the Fe(OH)3 was preferential solution,pH was adjusted to 1.4 by hydrochloric acid,Co(OH)3 did not dissolve,cobalt and iron were separated,after roasting of Co(OH)3,cobalt oxide was received.The total recovery of cobalt was found to be 97% and rare earths was 96%.     

X荧光光谱法分析稀土铝铁合金中稀土、铝、硅、磷

介绍了硼酸镶边垫底粉末压片X荧光光谱法分析稀土铝铁合金中稀土、硅、铝、磷等元素的方法.     

EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙

根据稀土矿石的特性,以氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠熔融分解试样,经过强碱分离铝、硅、氟、磷等杂质元素,氨水分离铁等元素后,用EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙含量。试验发现经过强碱分离后硅、氟、磷等元素不影响钙的测定结果。讨论了少量铝、钡、锰元素的干扰情况及其干扰消除方法：用三乙醇胺和硫酸钾掩蔽剩余少量Al、Ba等干扰元素,盐酸羟铵掩蔽锰的干扰,加入硫酸镁来改善滴定终点的颜色变化;并实验得出空白值对不同称样量的贡献值也不一样,因为必须做空白实验。在pH>13的氢氧化钾介质中,以钙指示剂为指示剂,EDTA标准溶液滴定稀土矿石中氧化钙,测定值与ICP AES法值相一致,RSD在08%～43%之间。