N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸的合成研究

以4-溴吲哚为起始原料,经氨基保护、硼酸化两步反应成功制得N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸。其结构经核磁共振氢谱和质谱确证。采用L9(34)正交实验法对合成工艺进行探讨,获得最优工艺参数。中间体N-(叔丁基二甲基硅基)-4-溴吲哚(化合物3)的最优合成条件为:反应温度30～40℃,n4-溴吲哚∶n氢化钠∶nTBDMSCl=1∶1. 3∶1. 4; N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸的最优合成条件为:析晶溶剂1. 0 L,反应时间6 h,n化合物3∶n硼酸三丁酯=1∶1. 3。反应总收率60. 7%。中试干燥极限条件为目标产品湿品在45～55℃下干燥8～10 h。该合成方法条件温和、后处理简单,适于工业化生产。     

4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸的合成工艺研究

以L-天冬氨酸和乙酸酐为原料,经脱水环化合成N-乙酰-L-天冬酸酐,然后与对氨基苯甲酸经N-酰化反应合成得到新化合物4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸。通过Scifinder查询,未发现它的报道。研究了物料配比、反应温度、反应时间和溶剂等因素对产物收率的影响。优化条件为:无水乙醇作溶剂,n(N-乙酰-L-天冬酸酐)∶n(对氨基苯甲酸)=1∶1,反应温度为45℃,反应时间为3 h。优化条件下产物收率为78.7%。目标化合物经熔点、红外和核磁氢谱确证。     

5-O-叔丁基二甲基硅基阿维菌素的合成

以阿维菌素和叔丁基二甲基硅基氯为原料合成 5 O 叔丁基二甲基硅基阿维菌素。其优惠工艺条件为 :反应温度 2 0℃ ,反应时间 2h,阿维菌素∶叔丁基二甲基硅基氯 =1∶3(mol/mol) ,产品收率≥ 90 % ,含量≥ 82 %。     

一种可聚合双季铵盐表面活性剂的合成与表征

以N,N-二甲基十二烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了中间产物N-3 -氯-2-羟丙基-N,N-二甲基十二烷基氯化铵.中间产物再和N-乙烯基咪唑(Ⅵ)发生季铵化反应,合成了一种可聚合双季铵盐表面活性剂,研究了原料配比、反应温度和反应时间对目标产物乙烯基咪唑双季铵盐产率的影响.结果表明,较佳工艺条件为:n(Ⅵ):n(中间产物)=1.2∶1,反应温度为80℃,反应时间为12 h,在此条件下,目标产物的产率达到81.2％.并利用IR,MS和1HNMR对产物结构进行了表征.     

非对称双子表面活性剂的合成及结构表征

以十二(十四)烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、36%盐酸为原料合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基氯化铵,中间体再与吡啶经季铵化反应合成非对称双子表面活性剂。确定合成目标产物的最佳工艺条件,反应温度为85℃,反应时间为22 h,中间体氯化铵和吡啶的物料摩尔比为1∶1.2。目标产物的结构通过IR,1H NMR及元素分析得到证实。     

N-甲酰-L-天冬氨酸酐的合成研究

N-甲酰-L-天冬氨酸酐是合成阿斯巴甜的中间体,为了减少副产物的生成,探索出工业生产中最佳的反应条件。以甲酸、乙酸酐和L-天冬氨酸为原料,氧化镁为催化剂,合成N-甲酰-L-天冬氨酸酐。探讨了反应温度、反应时间、甲酸、乙酸酐和催化剂的用量对反应收率和产物熔点的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度50℃,反应时间5 h,物质的量比n(氧化镁)∶n(甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(L-天冬氨酸)=0.01∶1.2∶2.5∶1.0,此时产物的纯度较好,收率为85.5%。     

双正辛酸酯基酒石酸钠的合成条件优化及性能评价

以正辛酸、酒石酸为原料,通过两步反应合成了双子表面活性剂双正辛酸酯基酒石酸钠(DCTS)双子表面活性剂,考察了反应时间、反应物料比对中间产物及目标物产率的影响,得到中间产物的最佳反应条件是:反应时间2 h,氯化亚砜与正辛酸物质的量之比为1.2∶1;目标物的最佳反应条件是:反应时间6 h,正辛酰氯与酒石酸物质量之比为2.1∶1。测定了其在不同浓度下的表面张力,得到目标物水溶液在20℃的表面活性数据为:超临界胶束浓度为12 mmol/L,表面张力为27.6 mN/m。     

十八烷基季铵盐硅烷的合成及应用

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷和N,N-二甲基十八胺为原料,KI为催化剂,甲醇和二甲基亚砜为混合溶剂,通过季铵化反应,成功合成了二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵,分析了季铵化反应过程中催化剂用量、溶剂用量、溶剂配比以及反应时间对该反应的影响.实验结果表明,以相对十八烷基二甲基叔胺的摩尔用量为0.20的碘化钾做...     

丹参素酰基-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯中间体缩合反应工艺

探究丹参素酰基-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯合成过程中两步缩合反应的最优工艺。其中Boc-L-脯氨酸冰片酯的最优合成工艺为以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)为缩合剂[n(EDCI)∶n(DMAP)=1.5∶0.1],以二氯甲烷(DCM)为溶剂,n(Boc-L-脯氨酸)∶n(冰片)=1.2∶1,反应时间5 h。Boc-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯的最优合成工艺为以n(EDCI)∶n(DMAP)=3∶1为缩合剂,以DCM和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂[V(DCM)∶V(DMF)=1∶1],n(Boc-L-脯氨酸冰片酯)∶n(Boc-L-丙氨酸)=1∶1.1,反应时间为6～7 h。缩合产物结构采用¹H NMR和HPLC-MS表征。优化后的缩合反应工艺简单,产率较高,为后期的工业化放大奠定了工艺基础。     

NaBH_4氢化合成3-苯基丙酸酯类化合物

论文讨论了以溴化亚铜为催化剂,硼氢化钠为氢源将肉桂酸酯氢化,合成3-苯基丙酸苯酯类化合物的工艺。考查了溶剂、反应温度、反应时间、催化剂比例和硼氢化钠比例对目标化合物收率的影响。实验发现最佳合成方法为:以无水甲醇为溶剂在0℃下,反应20 min,最佳物料比定为:肉桂酸酯∶溴化亚铜∶硼氢化钠=1.0∶0.5∶3.0。     

位阻型硅烷保护剂——叔丁基二苯基氯硅烷的研制

以氯代叔丁烷、镁、四氢呋喃为原料,采用格氏法合成叔丁基二苯基氯硅烷。考察反应物料配比、反应温度、反应时间、催化剂种类等对合成反应的影响。结果发现,合成叔丁基二苯基氯硅烷的最佳条件是：催化剂为NaSCN,反应温度为90℃,反应时间为5h,氯代叔丁炕与镁的量之比为1：1．2,目的产物的收率为65％。     

α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的合成研究

以L-脯氨酸为原料经过氨基保护、格氏试剂反应、脱保护合成了α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇,对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。氨基保护时L-脯氨酸和氯苄物质的量最佳比为1∶1.5、反应温度为100℃。格氏试剂与N-苄基-L-脯氨酸苄酯的最佳物质的量比为4∶1。可以得到纯度为99%以上,收率为76.8%的产物。该合成方法简单、收率高,适合于放大生产。     

三烷基季铵盐阳离子表面活性剂的合成研究

以氯丙烯与N,N-二甲基十六烷基胺(CTA)为原料合成了二甲基十六烷基烯丙基氯化铵(CDAAC),研究了原料配比、反应时间、反应温度和溶剂等因素对产物CDAAC收率的影响。通过红外光谱和元素分析对产物的结构进行了表征;用溴酚蓝作指示剂、二氯乙烷作分相溶剂的两相化学滴定法测定其含量。同时,利用薄层色谱法,对所制备阳离子表面活性剂的合成路线及其纯化过程进行跟踪。实验结果表明较佳的反应条件为:n(氯丙烯)n∶(CTA)=31,∶以无水乙醇为溶剂,于45℃反应24 h,所得CDAAC的收率可达93.04%。     

2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚的合成和结构表征

以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、氯化氢气体为原料,在冰乙酸溶剂中合成了2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚,考察原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:在冰乙酸溶剂中,2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛的摩尔比为1∶1.3,反应温度为30～40℃,反应时间为6 h。在上述条件下,2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚的收率为84.7%,纯度可达96.8%。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱表征,与目标产物结构一致。     

去氢枞酸L-抗坏血酸酯的合成研究

首次采用去氢枞酸和L-抗坏血酸为原料,通过酰氯法合成去氢枞酸L-抗坏血酸酯。探索了反应时间,反应温度,物料摩尔比和溶剂体积比对反应的影响,得出最佳合成条件为:物料摩尔比1.2∶1.0(L-抗坏血酸:去氢枞酸酰氯),反应温度40℃,反应时间12 h,溶剂体积比0.5∶1.0(二氯甲烷:DMF)。在最佳合成条件下,去氢枞酸L-抗坏血酸酯的产率达70.56%。采用IR,UV及HPLC等手段对目标产物进行了分析和表征,并测定了其抗氧化活性,结果表明去氢枞酸L-抗坏血酸酯是一种新型的脂溶性抗氧化剂。     

季戊四醇双亚磷酸酯类抗氧剂852的合成研究

以2,4-二枯基酚、季戊四醇、三氯化磷为基本原料合成了抗氧剂852,即二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯。重点讨论了反应溶剂、催化剂、物料配比、反应温度、反应时间和结晶溶剂对产品收率的影响,筛选出了最佳的合成工艺条件为:物料摩尔配比η(2,4-二枯基酚)∶η(三氯化磷)∶η(季戊四醇)为2.00∶2.18∶1.00,第一步反应温度60℃,反应4h,第二步反应110℃,反应6h,反应收率为78%。     

N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸的合成工艺的研究

N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸的合成工艺研究。以吡啶为溶剂,邻苯二甲酸酐和L-谷氨酸为原料酰化合成N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸,讨论了影响酰化反应的各个因素。总收率可达91％。最优化工艺条件为溶剂用量吡啶（mL）：谷氨酸（g）=4：1;反应物配比n（邻苯二甲酸酐）：n（谷氨酸）=1．0：1．1;回流反应时间5．0h;脱水剂无水硫酸钠。     

螯合剂聚一烃基二硫代氨基甲酸钠的合成研究

以聚丙烯酰胺为初始原料,通过两步反应,合成了聚一烃基二硫代氨基甲酸钠(PADC)重金属离子螯合剂,用IR对中间产物PVAm.HC l及目标物PADC的结构进行了表征。用正交实验法考察了反应物料比、温度、反应时间、浓度等因素对中间产物PVAm.HC l及目标产物PADC转化率的影响,得到了PVAm.HC l最佳合成条件:反应温度-5℃,次氯酸钠、氢氧化钠与聚丙烯酰胺链节物质量之比为1∶1∶31,反应时间11 h,此时胺化度达到最大值81.6%。PADC最佳合成条件:反应温度30℃,聚乙烯胺盐酸盐浓度为40 g/L,CS2、NaOH与PVAm.HC l链节物质量之比为1.1∶1.9∶1,反应时间3 h,此时转化率达到最大值61.9%。     

中试规模制备L-茶氨酸及其衍生物

报道了中试规模制备L-茶氨酸和L-谷氨酰胺的一种方法。以廉价的L-谷氨酸为原料,采用邻苯二甲酰基作为保护基,保护L-谷氨酸的α-氨基,醋酐回流10 m in使其分子内脱水生成N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸酐,在常温、常压条件下,分别与2 mol/L氨水和2 mol/L乙胺水溶液反应生成中间产物N-邻苯二甲酰-L-谷氨酰胺、N-邻苯二甲酰-L-茶氨酸,中间产物在室温条件下与0.5 mol/L水合肼反应48 h脱除保护基,分别以57%、61%的收率得到L-谷氨酰胺和L-茶氨酸。     

环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵的合成研究

采用环氧氯丙烷和十二烷基二甲基胺为原料,合成了环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵。考察了反应溶剂的种类、溶剂的用量、反应物配比、反应温度、反应时间等反应条件对反应的影响;选用合适的催化剂,以提高产物的环氧值。并用红外光谱对产物结构进行了表征。结果表明,在环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺的物质的量之比为4.29:1,催化剂在反应体系中的质量分数为0.65%,20℃下反应4h,所得产物环氧值达到70.21%。