X射线荧光光谱法测定高纯石墨中杂质元素

高纯石墨的传统湿法化学测定,需要高温灰化处理样品,程序相对繁琐.试验通过高纯石墨和金属离子溶液配制出有含量梯度的系列高纯石墨定值标样,并经电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)定值,解决了高纯石墨标准样品缺失的问题.试验对比了不同炭素基体试剂的形貌,确定使用高纯石墨作标准样品的基体试剂,利用ICP-AES方法...     

X射线荧光光谱法测定纯镁中7种杂质元素

纯镁中杂质元素含量较低,主要包括Si、Fe、Cu、Al、Mn、Zn、Pb等,应用化学湿法测定时程序繁琐、测试周期长,应用火花放电原子发射光谱法虽可快速测定,但多类金属交叉测试时存在污染风险。试验采用铣床制备样品后快速测定,确立了X射线荧光光谱法(XRF)测定纯镁中Si、Fe、Cu、Al、Mn、Zn、Pb的分析方法。经标准样品分析,各元素测定值与标准值相吻合,有效解决了化学湿法分析测试周期长的问题和火花放电原子发射光谱法测定多类金属时交叉污染的问题。经实际样品分析及实验室间结果比对,0.001 0%级别以上元素测定结果的相对标准偏差(RSD)在7%以下,方法具有良好重现性和广泛适用性。     

X射线荧光光谱法测定铜精矿中10种元素

采用铜精矿标准物质,及向标准物质中添加光谱纯物质或单元素标准溶液的方式拓宽校准曲线含量范围,以熔融法制样,用波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝等元素含量。通过试验确定的熔融条件如下:采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=33∶ 67),稀释比为1∶20,预氧化时间为5 min,预氧化温度为700 ℃,熔融时间为10 min,熔融温度为1 000～1 050 ℃,以二氧化硅作为玻璃化试剂,加入3～4滴500 g/L溴化锂溶液作为脱模剂。共存元素和谱线重叠干扰使用理论影响系数法进行校正,检出限在12～156 μg/g之间。对一个铜精矿样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.19%～11.3%之间。3个铜精矿实际样品的测定值与标准分析方法测定值相符,满足铜精矿快速分析的要求。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定粗铜吹炼炉渣中12种组分

粗铜吹炼炉渣组分的检测没有相应的国家或行业标准可以借鉴,为此实验采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜吹炼炉渣组分的方法。通过试验确定分析条件为:磨样时间60s,粒度180目(84μm);压样压力25t;保压时间25s;工作电压电流60kV、50mA。为克服Pb、Sb、Bi组分的校准曲线线性差的问题,利用理论α系数和经验系数法进行了校正,各组分校准曲线的均方根偏差(RMS)和品质因子(K)均满足要求。对同一闪速粗铜吹炼炉渣压制7个压片以进行精密度试验,结果表明,对于质量分数不小于1%的常量组分,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%;质量分数小于1%的微量组分,测定结果的RSD小于10%。对粗铜吹炼炉渣试样进行分析,测定值与其他方法的测定值基本一致,尽管Cu分析结果偏差较大,但仍能满足炉前快速分析的要求。     

X射线荧光光谱法测定粗铜中主量和次量组分

粗铜中主量及次量组分的测定通常采用化学分析法,耗时较长,无法满足炉前快速检测的需求.实验采用车床制样,建立了X射线荧光光谱法测定粗铜中主量及次量组分的方法.实验使用实际生产中的粗铜样品绘制标准曲线,优化了样品表面平整度和共存元素干扰等影响因素,主量、次量组分吸收增强效应采用经验系数法进行校正.该方法测定结果的相对标准偏...     

X射线荧光光谱法测定镁合金中6种元素

使用镁合金标准样品建立校准曲线,采用经验系数法对基体效应进行校正,实现X射线荧光光谱法对镁合金中Al、Si、Fe、Ni、Cu和Zn元素含量的测定。通过试验确定仪器最佳分析参数,根据仪器自带软件提供的数学模型对基体效应进行校正。精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差均低于2.5%（n=10）,能满足镁合金中各元素的检测要求。采用本方法分析镁合金标准样品,测量值与认定值吻合良好。     

X射线荧光光谱法测定铁水中多种元素

铁水样品经特制取样器取样,再经过白口化处理,使用杯形砂轮磨样机磨削制样,在荧光分析仪上建立分析曲线,用X射线荧光光谱法测定铁水中Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Ti、As等元素。通过对磨削深度、方法精密度、方法准确度的讨论,发现该方法具有分析速度快,少化学废物的产生,生产成本低,降低能耗及分析人员的工作强度等优点,分析结果的精密度、准确度完全能够满足连续生产要求。     

X射线荧光光谱法分析高碳铬镍生铁中7种元素

高碳铬镍生铁是不锈钢冶炼的前期产品,该钢中C、Si、Cr、Ni含量高,高含量元素间的谱线干扰给样品分析的准确度带来较大影响,提高该钢中主元素分析的准确度是降低不锈钢冶炼成本的关键。实验通过铣床参数的组合优化,确定了样品表面制备的最佳参数。通过X射线荧光光谱法分析条件的优化,确定了在40 kV电压和70 mA电流下,Si、Cr、Ni使用固定道分析谱线,C、Mn、P、S使用Kα1,2扫描道分析谱线;C使用AX16C晶体,Si使用InSb晶体,P和S使用Ge111晶体,Mn、Cr、Ni使用LiF200晶体;同时C使用2.60°超粗准直器,其他元素使用0.25°中粗准直器;在4~6 s时间内进行分析的试验条件。使用标准样品对C、Ni采用浓度乘法校正,对Si采用强度加法校正,对S采用浓度加法校正,对Mn、P、Cr采用强度乘法校正,绘制了C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni 7个主元素的分析曲线,各曲线回归的相关系数在0.996 7~0.999 9之间。对实验方法进行了长期和短期精密度验证,分析结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.019%～2.0%之间。正确度试验显示:样品的分析结果与参考值吻合较好。对日常分析中,时常出现的手指接触分析面,或是在样品表面被污染时用乙醇清洁的情况进行了试验比对,给出只有在不关注C元素分析结果时,才能对样品表面进行乙醇清洁处理。实验方法用于高碳铬镍生铁的分析可提高准确度,降低不锈钢冶炼成本。     

粉末压片X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素

介绍了X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素的方法。研究了粉末压片法中助研剂丙二醇的选择和用量,考察了氧化铝粒度对X射线荧光强度的影响。试验表明,样品的粒度达到40 μm以下,粒度效应减弱;对于10.0 g氧化铝样品,加2滴丙二醇,研磨40 s,并用硼酸镶边垫底,制备的测量样片效果较好。用系列氧化铝标准样品作校准曲线,对样品中11个元素进行测定,其SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O、K₂O、CaO、Ga₂O₃、ZnO测得结果的相对标准偏差（RSD）均小于8.0%,P₂O₅、TiO₂、V₂O₅、Cr₂O₃的含量在3倍检出限以上,RSD小于10%,含量在3倍检出限以下的RSD小于17%。用氧化铝标准样品验证,测量结果与标准样品的认定值基本一致。     

6种南方酸性土壤重金属元素氯化钙可提取态标准物质研制

土壤重金属元素可提取态可更好地反映土壤中重金属的环境效应和生态风险,在土壤污染调查和研究工作中受到广泛关注。实验以CaCl₂溶液作为提取剂,研制了6种南方酸性土壤重金属CaCl₂可提取态标准物质。样品分别采自江苏、安徽、福建和贵州,经干燥、研磨、过筛、混匀等步骤制备而成,检验评估结果表明样品均匀性和稳定性良好。由11家实验室采用多种不同原理分析方法协作定值,认定值为多家实验室测试结果的算术平均值,定值指标(参数)包括CaCl₂溶液提取的Cd、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn、V、Mn、Co、Mo、Tl、Sb、Be元素可提取态及pH值。该系列标准物质适用于土壤可提取态分析中仪器校准、分析方法确认和评价、测量过程质量控制、技术能力考核及分析结果仲裁等技术工作。     

X射线荧光光谱在痕量和超轻元素分析中的应用评介

痕量元素和超轻元素分析是X射线荧光光谱(XRF)分析中最薄弱的两个方面,但也是XRF研究领域最活跃的部分。为了提高痕量和超轻元素的激发和探测性能,研究人员对仪器的设计和性能方面进行了改进,为了降低和扣除背景,对检出限的计算和样品粒度的减小等方面也进行了大量的研究。文章收集了XRF地质材料痕量元素分析文献223篇,超轻元素分析文献43篇,并从技术方法研究与应用、痕量多元素分析、痕量稀土元素分析、能量色散X射线荧光光谱仪在痕量元素分析中的应用和超轻元素分析等几个方面进行了评介。痕量和超轻元素分析方法的发展也为矿石多元素分析、海洋地质与矿产资源调查样品分析、大规模地球化学调查及全球地球化学填图样品分析配套方案中的痕量元素分析奠定了基础。全文引文266篇。     

X射线荧光光谱分析硫化铜矿及其精矿的进展

硫化铜矿及其精矿含有较高的硫和铜。不同价态的硫所发射的X射线谱(K_α、K_β)发生位移,K_α/K_β谱线强度比值不一致;硫腐蚀铂金坩埚,铜能与铂金生成合金,给X射线荧光光谱(XRF)分析造成困难。对国内发表的X射线荧光光谱分析硫化铜矿及其精矿的文献进行了综述。总结了粉末压片法和熔融制样法制备试料片的条件、标准试料的选择和X射线荧光光谱仪分析条件,以及在铜矿物类质同象物相鉴定、铜精矿样品氧化条件及其机理研究等方面的应用情况,并展望了XRF在硫化铜矿及其精矿成分分析中的应用前景。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁合金中主量元素

目前行业内普遍存在的问题是低钛含量的钛铁合金比较容易氧化,高钛含量的钛铁合金如70钛铁在熔片过程中难氧化,铂-金坩埚腐蚀情况较严重,所用氧化剂往往很难兼顾到氧化能力和迸溅控制水平。经试验,将硝酸钾、硼酸和无水碳酸钠按1∶1∶4的质量比配制,能完全氧化高钛含量的钛铁合金,同时可有效避免迸溅损失。选择7 g四硼酸锂粉末铺底,采用2 g四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂(m∶m∶m=65∶25∶10)覆盖样品和氧化剂,可避免铂-金坩埚被腐蚀,进而实现了X射线荧光光谱法(XRF)对钛铁合金中钛、硅、锰、铝、磷和铜等主量元素的测定。低含量锰、磷和铜的检出限依次为31.2、16.8、25.5 μg/g。精密度考察结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于3.0%。采用实验方法对钛铁合金标准样品和实际样品进行测试,结果与认定值或化学湿法值一致。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定白刚玉中杂质组分

杂质含量是判定白刚玉质量等级的重要依据,因此准确快速测定白刚玉中杂质含量具有重要意义。目前,白刚玉中杂质含量的测定常采用湿法分析,然而这些方法繁琐耗时、分析周期长,不适合大批量检测要求。实验采用乙醇为粘接剂,聚酯(PET)薄膜包裹粉末压片法制样,以棕刚玉、白刚玉、氧化铝标准样品按照不同的比例,配制成各检测组分含量从低到高具有一定梯度的白刚玉校准样品,对其拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定白刚玉中SiO₂、CaO、Fe₂O₃、K₂O、Na₂O、TiO₂、P₂O₅含量的分析方法。通过人工配制白刚玉校准样品,使检测范围更接近白刚玉杂质组分含量范围,解决了白刚玉标准样品少的技术问题。引入PET薄膜到X射线荧光光谱压片法中来不仅可以减少粉尘污染,把对仪器损坏的几率降至最低,而且还可以防止压片暴露在空气中,增加了压片保存时间。通过试验确定的制样条件为:试样研磨通过400目(38 μm)筛,压片机压力为3.0 t,保压时间为30 s。采用OXSAS软件自带的TL+方程进行基体效应校正,校准曲线线性相关系数均大于0.99,各组分检出限在3.7～27 μg/g之间。对白刚玉试样进行了精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在 1.7%～4.5%之间。采用实验方法对白刚玉标准样品和实际样品进行测定,结果与参考值或标准方法GB/T 3044—2020的测定值相吻合。