高频燃烧-红外吸收法测定镍基自熔合金中碳

介绍了高频燃烧-红外吸收法测定FZNCr-60A镍基自熔合金中碳的方法。对助熔剂的种类、加入方式以及用量做了较详细的研究,同时试验了不同的样品称样量和加入顺序,确定了先加0.3g铁助熔剂,然后加0.2g试样,最后加1.5g钨锡助熔剂的最佳的加入顺序。在没有FZNCr-60A镍基自熔合金标准样品的情况下,选择含量接近的LECO501-506钢铁中碳和硫校准样品(w(C)=0.895%±0.007%)以及其他合金标样对仪器进行了校准。将实验确定的方法用于两个含量不同的实际样品中碳的测定,测得结果分别为0.857%和0.816%,相对标准偏差小于0.18%(n=11),加标回收率在99%～101%之间。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫

以含量相近的镍基合金标准物质绘制校准曲线,对高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫的实验条件进行了探讨,着重考察了助熔剂的种类及其用量、称样量对测定的影响。结果表明:分别以0.30g纯铜-0.30g纯铁和0.40g纯铁-1.50g纯钨为助熔剂对碳和硫进行测定时,试样燃烧完全,红外吸收峰型对称、平滑,测得结果的相对标准偏差(RSD)最小。称取(0.300±0.005)g试样进行碳和硫的测定,熔融后试样不会外溢且测得结果的相对标准偏差最小。结果表明,碳含量校准曲线线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00012%,定量限为0.00040%。硫含量校准曲线线性相关系数r=0.9999,检出限为0.00011%,定量限为0.00036%。将实验方法应用于3个镍基耐蚀合金试样中碳和硫的测定,测得结果分别在0.0053%~0.156%和0.0011%~0.0032%之间,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别小于1%和小于3%。按照实验方法对镍基耐蚀合金试样进行测定,并分别加入不同含量的基准试剂碳酸锂对样品中碳含量进行加标回收实验,加入不同含量的基准试剂硫酸钾对样品中硫含量进行加标回收试验,回收率分别在95%~104%和96%~105%之间。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫

以含量相近的镍基合金标准物质绘制校准曲线,对高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫的实验条件进行了探讨,着重考察了助熔剂的种类及其用量、称样量对测定的影响。结果表明:分别以0.30g纯铜-0.30g纯铁和0.40g纯铁-1.50g纯钨为助熔剂对碳和硫进行测定时,试样燃烧完全,红外吸收峰型对称、平滑,测得结果的相对标准偏差(RSD)最小。称取(0.300±0.005)g试样进行碳和硫的测定,熔融后试样不会外溢且测得结果的相对标准偏差最小。结果表明,碳含量校准曲线线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00012%,定量限为0.00040%。硫含量校准曲线线性相关系数r=0.9999,检出限为0.00011%,定量限为0.00036%。将实验方法应用于3个镍基耐蚀合金试样中碳和硫的测定,测得结果分别在0.0053%~0.156%和0.0011%~0.0032%之间,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别小于1%和小于3%。按照实验方法对镍基耐蚀合金试样进行测定,并分别加入不同含量的基准试剂碳酸锂对样品中碳含量进行加标回收实验,加入不同含量的基准试剂硫酸钾对样品中硫含量进行加标回收试验,回收率分别在95%~104%和96%~105%之间。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基高温合金中碳的助熔剂影响探讨

对高频燃烧-红外吸收法测定镍基高温合金中碳的实验条件进行了探讨,并考察了助熔剂的种类、加入方式、用量以及样品称样量对测定的影响。实验表明:添加0.4 g铁助熔剂与1.2 g钨锡助熔剂于试样底部时,样品燃烧情况最佳;称取0.5 g试样,既能防止样品燃烧溢出,又能保证样品有代表性。方法的测定范围为0.000 5%～0.23%,测定下限为0.000 5%。采用实验方法分析普通精密铸造合金、变形高温合金、定向凝固高温合金等不同工艺制备的镍基高温合金以及其他镍基合金,测定值与认定值相符。将实验方法应用于镍基高温合金标准样品和实际样品中碳的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.16%～3.3%。     

高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳

碳对铁硅硼非晶合金薄带的性能有重要影响。讨论了高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的方法,优化了样品尺寸、称样量、助熔剂等关键参数。确定的最佳工作条件如下:将铁硅硼非晶合金薄带剪切为尺寸不大于5mm×5mm的碎片;称取0.2g样品于陶瓷坩埚中,按照0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨,或0.2g锡-1.7g钨的顺序加入多元混合助熔剂;采用钢铁标准样品校准仪器。结果表明:样品尺寸对测定结果有显著影响,较大的样品尺寸会导致测定值偏低;称样量,助熔剂种类、用量及加入顺序对测定结果有轻微影响。采用0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(22±9.7)μg/g(n=10),检出限为0.003%,定量限为0.010%。采用0.2g锡-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(4.4±6.7)μg/g(n=10),检出限为0.002%,定量限为0.007%。综上,实验方法的定量限为0.007%~0.010%。将实验方法用于铁硅硼非晶合金薄带实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.5%,加标回收率为90%~107%。     

助熔剂对碳酸钠校准高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳的影响因素探讨

高频燃烧红外吸收法测定碳属于相对测量法,需用含碳的标准物质如碳酸钠对仪器进行校准,该校准方法的关键在于选择合适的助熔剂条件使化学试剂、钢铁样品中碳的燃烧释放率达到一致。实验重点对助熔剂影响碳酸钠校准-高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳(质量分数为1.0%~5.0%)的因素进行了研究。实验表明,按GB/T 223.86—2009标准所述,将碳酸钠校准样置于锡囊中,采用锡-铁-钨三元助熔剂进行测定,碳酸钠中碳的结果较钢铁标样的结果偏低,且随碳含量的增加,偏低现象更为显著,据此可以判断,若采用锡-铁-钨三元助熔剂,用碳酸钠校准时,所测得的钢铁样品中碳结果会高于认定值。锡量、纯铁屑量、钨粒量的3因素3水平的正交试验表明,锡助熔剂对测定的影响最为显著,加入锡助熔剂对碳酸钠校准样测定不利,且锡助熔剂对碳酸钠校准样中碳测定的影响较生铁标样更为明显。因此,实验采用铁-钨二元助熔剂进行测定,并对助熔剂的条件进行了优化,结果表明碳酸钠校准的助熔剂条件为在样品上方依次加入1.00g纯铁粉、2.0g钨粒,钢铁样品的条件为在样品上方依次加入2.0g钨粒、0.50g纯铁粉。采用上述优化的助熔剂条件测定碳酸钠校准样,并绘制校准曲线,碳质量分数的校准范围为1.00%~5.00%,校准曲线的线性相关系数达到0.9999。采用优化的助熔剂条件对8个高碳钢铁标样中的碳含量进行测定,测定值与认定值吻合,这说明碳酸钠校准样与钢铁样品中碳的燃烧释放率一致。将上述实验方法应用于5个钢铁生产样品中碳的测定,相对标准偏差(n=5)为0.21%~0.33%,结果与管式炉燃烧-重量法基本一致。     

高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳

称取0.2 g纯铁助熔剂于处理好的坩埚中,加入0.2 g样品,再在上面覆盖1.3 g钨粒、0.2 g锡粒覆盖,设置截止燃烧时间为35 s,建立了三元助熔剂熔融-高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳的方法。实验表明:方法空白平均值w(C)=0.000 8%(n=5),与所测铝钛碳中间合金样品中的碳质量分数范围0.10%～0.30%相比可忽略不计。方法用于铝钛碳中间合金实际样品中碳的测定,结果与管式炉燃烧-碱石棉吸收重量法相符,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.54%～0.71%,加标回收率为98%～101%。适用测量碳质量分数的范围为0.10%～0.30%。     

高频燃烧红外吸收法测定硅铁中碳的助熔剂研究

采用高频燃烧红外吸收法,比较了标准方法GB/T 4333.10—1990(以下简称GB)和JIS G 1312-2∶2011(以下简称JIS)中的两种助熔剂条件对硅铁样品中碳的测定结果。试验现象和结果表明:GB方法测定时,熔液飞溅现象较JIS方法严重,导致其测定结果的精密度较JIS方法差。鉴于满足JIS方法中所用铁粉助熔剂的分析成本较高,实验对现有GB方法的助熔剂条件进行了改进,措施是在硅铁样品中混入三氧化钨粉,再加入铁、锡、钨助熔剂,然后采用高频燃烧红外吸收法对其中碳进行测定。试验结果表明三氧化钨粉能有效提高硅铁样品在铁、锡、钨条件下燃烧的稳定性。改进后的测定条件为:称取0.20g样品与0.5g三氧化钨粉在坩埚中混合,再加入0.6g纯铁屑、0.4g锡粒和1.5g钨粒。将实验方法应用于硅铁实际样品中0.006%~0.080%(质量分数)碳的测定,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.8%~5.0%之间。在硅铁样品中加入碳标准溶液进行碳的加标回收试验,回收率为91%~120%。     

高频燃烧红外吸收法测定稀土系贮氢合金中碳

以铁、钨、锡为助熔剂,建立了高频红外吸收法测定稀土系贮氢合金中碳含量的新方法。实验表明:分析电流为165~175 mA,经灼烧后坩埚内部表面较光滑,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2%;称样量为0.15~0.30 g时,结果的相对标准偏差(n=5)均小于3%;助熔剂为0.5 g铁-0.9 g钨-0.1 g锡,经灼烧后坩埚内部表面光滑,结果的相对标准偏差(n=6)为1.9%。方法检出限为0.000 225%,方法测定下限为0.000 751%。将实验方法应用于稀土系贮氢合金实际样品的测定,11次测定结果的相对标准偏差在1.9%~3.4%之间。在稀土系贮氢合金实际样品中加入碳酸钡进行碳含量的加标回收试验,回收率在99%~105%之间。
     

高频燃烧红外吸收法测定银镍石墨中碳

银镍石墨(AgNiC)是中等负荷开关电器的电接触材料，碳是其主要构成元素，测定银镍石墨中碳对其产品性能研究和质量控制具有重要意义。选取称样量为0.10 g,以0.4 g纯铁-1.5 g多元助熔剂进行助熔，实现了高频燃烧红外吸收法对银镍石墨中碳的测定。根据在研标准中银、碳的测定范围和两个牌号的银镍石墨电触头材料中银、镍、碳的含量组成，用高纯银、高纯镍和高纯石墨粉配制碳质量分数分别为2.00%和3.00%的银镍石墨合成样品，考察了基体银和镍对碳测定的影响。结果表明，碳测定值和理论值一致，说明样品中银和镍对碳的测定几乎没有影响。采用钢铁、生铸铁、生铁标准物质及由生铸铁标准物质与高纯石墨粉配制的校准样品绘制校准曲线，线性范围为0.81%～8.67%,相关系数为0.999 8。方法检出限为0.001 1%,定量限为0.003 3%。按照实验方法测定3个银镍石墨样品中碳，结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.37%～0.75%,测定值与行业标准JB/T 4107.3—2014中的气体容量法相符，加入生铁成分分析标准物质进行加标回收试验，回收率为97%～103%。     

高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳

控制样品粒度为100～160目(即96~147 μm),称取0.10～0.20 g样品,选择1.8 g钨粒、0.30 g纯铁、0.15 g锡为助熔剂,用碳质量分数为0.006%~0.069%的钛合金标准物质建立校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳含量的分析方法。在优化的实验条件下,以碳质量分数为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标绘制校准曲线,其线性回归方程为y=5.878+859.4 x,相关系数r=0.999。方法检出限为0.001 1%,测定下限为0.003 8%。称取一定量的铝屑和钒铁标准样品,按照AlV55钒铝合金的成分配比混合配制成钒铝合成样品,按照实验方法进行测定,测定值与理论值基本一致。将方法应用于铝钒合金实际样品(AlV55、AlV65、AlV75和AlV85)中碳的测定,结果的相对标准偏差均小于10%(n=7)。钛合金中碳的加标回收率为92%～107%。对于碳质量分数为0.040%的铝钒合金(AlV55),其扩展合成不确定度为0.002 6%。     

惰气熔融-红外吸收/热导法测定非晶锆基合金中氧和氮

非晶锆基合金的发展结合了金属和玻璃等学科,具有广泛的应用领域,准确测定其中的氧和氮含量,可有效开展产品研发过程中的质量控制。称取0.07～0.08 g样品,采用镍篮做助熔剂,设定分析功率为6.0 kW,采用锆合金标准样品校准仪器,使用石墨套坩埚进行测定,建立了惰气熔融-红外吸收/热导法测定非晶锆基合金中氧和氮的测定方法。选择与非晶锆基合金中氧和氮含量较匹配的锆合金标准物质,采用单标准点校准程序进行系数校正,用锆合金标准物质以及钛合金标准物质进行验证试验,结果表明,氧和氮的测定结果基本在认定值的扩展不确定度(k＝2)区间内。结果表明:在选定的实验条件下,方法的检出限分别为氧0.000 048%,氮0.000 066%,方法的定量限分别为氧0.000 16%,氮0.000 22%。对两组非晶锆基合金样品进行精密度试验,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)均小于5%;按实验方法对非晶锆基样品进行加标回收试验,氧的回收率为98%～103%,氮的回收率为95%～102%。     

基于惰气熔融-红外法的镍助熔剂法和锡浴法测定钛及钛合金中氢的方法对比

氢含量对钛及钛合金的组织形貌与物理机械性能有显著影响。分别采用镍(简称镍助熔剂法)与锡(简称锡浴法)为助熔剂,用惰气熔融-红外法对钛及钛合金中氢含量进行测定,从氢释放率、空白值、校准方式、检出限、定量限、精密度、正确度等方面对这两种方法进行了对比。结果表明,锡浴法相对于镍助熔剂法氢释放率高且空白值低,两种方法在测定过程中不能使用同一校准曲线。锡浴法在3.8 μg/g≤w(H)≤200 μg/g范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999;镍助熔剂法宜采取分段校准方式,在8.2 μg/g≤w(H)<90 μg/g和90 μg/g≤w(H)≤200 μg/g分析范围内分别建立校准曲线,各分段校准曲线的相关系数均不小于0.999。锡浴法测定氢的检出限和定量限(分别为1.2 μg/g和3.8 μg/g)相对镍助熔剂法均较低(分别为2.5 μg/g和8.2 μg/g)。采用镍助熔剂法和锡浴法对钛合金标准样品中氢含量平行测定6次,结果表明,两种方法测定结果与认定值均保持一致。将这两种方法应用于样品分析,镍助熔剂法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.9%~8.6%,锡浴法为1.6%~4.3%。采用镍助熔剂法和锡浴法对多种牌号的钛及钛合金中氢含量分别进行单次测量,用其中一种分析方法精密度参数中的重复性限r和再现性限R检验两种分析方法测量结果的一致性,结果表明,镍助熔剂法的测定结果与锡浴法具有良好的一致性。锡浴法的氢释放率、空白值、检出限、定量限、精密度均优于镍助熔剂法,适用于单独测定钛及钛合金中氢含量,常作为标准方法使用。因镍助熔剂法测定条件可用于测定氧和氮,适用于钛及钛合金中氧、氮、氢的同时测定。     

高频燃烧-红外吸收法测定钎料中低碳

对高频燃烧-红外吸收法测定BAu20NiCrFeSiB钎料中低碳的实验条件进行了探讨,并考察了助熔剂和坩埚对空白值的影响。实验表明:当添加1.2g钨锡助熔剂,分析时间为40s、比较水平为3%时,测定效果最佳：采用由钨锡助熔剂与铁助熔剂制备的打底坩埚,空白值远低于试样含碳量且稳定。在没有BAu20NiCrFeSiB钎料标准样品的情况下,采用基体类似的镍基高温合金GH3128标准样品对仪器进行了校准。将方法用于实际样品中碳的测定,测得结果为0.0158%、0.0147%,平行测定11次的相对标准偏差不大于1.7%,加标回收率为97%~102%。     

惰气熔融-红外吸收光谱法测定镍钛形状记忆合金中氧

镍钛形状记忆合金中氧含量直接影响合金的记忆和力学等性能,因此需要严格控制其含量。针对块/粉两种形态样品,采用单因素法,通过对仪器功率、助熔剂种类和称样量等试验条件的优化选择,建立了惰气熔融-红外吸收光谱法测定块/粉状镍钛形状记忆合金中氧含量的分析方法。根据氧含量称取0.06~0.12g样品,以镍箔-镍篮为助熔剂,在5.0~5.5kW功率下进行测定,方法定量限为0.0008%。对实际镍钛形状记忆合金进行分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于4%;加标回收率为96%~104%。